CN101050347A - 一种炭/炭密封材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炭/炭密封材料的制造方法。其特点在于:采用针刺工艺制取准三维结构预制体;将预制体置于负压定向流气相沉积炉内,采用等温化学气相渗透致密工艺,形成热解炭基体;在真空-压力浸渍罐内,浸渍糠酮树脂或酚醛树脂,经固化处理及炭化处理;再在真空-压力浸渍罐浸渍沥青,并在热等静压机中炭化处理;经过高温热处理和树脂浸渍封孔,形成炭/炭密封材料。本发明制造的炭/炭密封材料具有高的力学性能、良好的密封性能和可靠性,克服了石墨密封材料的脆性、裂纹敏感性。该方法制造的密封材料结构细密,适于制作薄的密封环,同时作为一种高性能密封材料,有望在高性能密封领域得到拓展应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭/炭密封材料的制造方法,特别是涉及一种用于液体火箭发动机涡轮泵密封的炭/炭材料的制造方法。
背景技术
液体火箭发动机涡轮泵密封材料种类广泛,石墨是最常用的。俄罗斯航空航天用密封材料为各向同性热解石墨,热解石墨用作密封材料,其特点是透气性系数较小。美国CDJ-83、P5N石墨具有高的肖氏硬度、压缩强度,是抗磨性能良好的材料,在J-2、H-1发动机中得到应用。法国的5890P石墨是一种优质耐磨密封材料,首先在法国的HM7氢氧发动机得到成功应用,以后又陆续用于其它型号(阿里亚娜系列)氢氧发动机涡轮密封。在国内,液体火箭发动机涡轮泵密封材料也多用石墨,如M213TF、M201F石墨用于长三甲、长三乙、长三丙运载火箭的轴端密封。
我国120吨大推力级高压补燃液氧/煤油发动机技术的出现,对涡轮泵用密封材料提出了更高的要求,要求材料具有更高的强度、更好的密封性能与可靠性。由于石墨材料固有的脆性、裂纹敏感性等缺点使纯石墨密封圈在液氧/煤油发动机冷试中存在崩裂现象,可靠性不高,炭/炭复合材料除具有石墨优异的热性能外,相比于石墨更韧更强,且具有复合材料的可设计性,是火箭发动机涡轮泵高性能密封材料发展的方向。43所研制了一种高性能C/C密封材料,并在液氧/煤油发动机中得到实际应用。该材料具有高的性能,有望在高性能密封领域得到拓展应用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足,提供一种针刺结构炭/炭密封材料的制造方法。采用该方法制造的C/C材料,由于采用准三维针刺预制体,材料具有高的力学性能和可靠性,克服了石墨密封材料的脆性、裂纹敏感性。同时采用混合致密工艺及封孔工艺,为材料具有高的密度和低的渗透性提供保证。该方法制造的密封材料结构细密,适于制作薄的密封环。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种炭/炭密封材料的制造方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)采用针刺工艺制取准三维结构预制体;
(2)将步骤(1)中的准三维结构预制体置于负压定向流沉积炉内,采用等温化学气相渗透致密工艺,经300-1000小时形成热解炭基体;
(3)将步骤(2)中的含热解炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内,浸渍糠酮或酚醛树脂,然后经固化、炭化处理,形成树脂炭基体;
(4)将步骤(3)中的含热解炭和树脂炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内,浸渍沥青,然后在热等静压机中炭化处理,形成沥青炭基体;
(5)将步骤(4)中的含热解炭、树脂炭和沥青炭基体的炭/炭坯体进行热处理;
(6)将步骤(5)中经过热处理的混合炭基体炭/炭坯体采用糠酮或酚醛树脂浸渍封孔,制成炭/炭密封材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
(1)采用针刺准三维预制体,可保证材料具有高的力学性能和可靠性。
(2)针刺预制体材料沿水平方向纤维含量高,提高了材料的摩擦磨损性能,降低了材料的热膨胀系数,提高了材料的导热性能。
(3)针刺预制体材料组织结构细密,适于制作薄的密封环。
(4)采用等温化学气相渗透工艺致密炭/炭密封材料,形成摩擦性能良好的热解炭基体,提高材料的摩擦磨损性能。
(5)采用树脂浸渍工艺致密炭/炭密封材料,形成不可渗透的树脂炭基体,提高材料的密封性能。
(6)采用等温化学气相渗透工艺、树脂浸渍工艺和沥青浸渍-高压炭化混合工艺致密炭/炭密封材料,可以有效提高材料密度,从而保证材料的力学性能和密封性能。
(7)采用树脂浸渍封孔,有效降低了材料的开口气孔率。
附图说明
图1为本发明制备的炭/炭密封材料的示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)采用无纬布与炭纤维网胎交替铺层,相邻层间呈0°、90°,形成X-Y向炭纤维,采用针刺工艺引入Z向纤维,形成准三维结构预制体。
(2)将步骤(1)中的准三维结构预制体装入负压定向流气相沉积炉内,采取等温化学气相渗透致密工艺,其温度为800℃-1000℃,炉内压力为10KPa,碳源气体(C3H6)的流量为1500L/h,经500小时致密化处理,形成热解炭基体。
(3)将步骤(2)中的含热解炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内浸渍酚醛树脂,负压为5KPa,浸渍温度为80℃,加正压3.0MPa,并经固化、炭化处理,形成树脂炭基体。
(4)将步骤(3)中的含热解炭和树脂炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内,浸渍沥青,然后在热等静压机中炭化处理,炭化压力10MPa,炭化温度700℃,形成沥青炭基体。
(5)将步骤(4)中的含热解炭、树脂炭和沥青炭基体的炭/炭坯体置于石墨化炉中,其温度为2000℃,保温2小时。
(6)将步骤(5)中经过热处理的混合炭基体炭/炭坯体采用酚醛树脂浸渍封孔,制成图1所示的炭/炭密封材料。
实施例2
(1)采用无纬布与炭纤维网胎交替铺层,相邻层间夹角呈0°、60°、120°,3层为一个周期,形成X-Y向炭纤维,采用针刺工艺引入Z向纤维,形成准三维结构预制体。
(2)将步骤(1)中的准三维结构预制体装入负压定向流气相沉积炉内,采取等温化学气相渗透致密工艺,其温度为900℃-1100℃,炉内压力为5KPa,碳源气体(C3H6)的流量为1000L/h,经700小时致密化处理,形成热解炭基体。
(3)将步骤(2)中的含热解炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内浸渍酚醛树脂,负压为8KPa,浸渍温度为80℃,加正压1.0MPa,并经固化、炭化处理,形成树脂炭基体。
(4)将步骤(3)中的含热解炭和树脂炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内,浸渍沥青,然后在热等静压机中炭化处理,炭化压力50MPa,炭化温度1000℃,形成沥青炭基体。
(5)将步骤(4)中的含热解炭、树脂炭和沥青炭基体的炭/炭坯体置于石墨化炉中,其温度为2300℃,保温1小时。
(6)将步骤(5)中经过热处理的混合炭基体炭/炭坯体采用酚醛树脂浸渍封孔,制成图1所示的炭/炭密封材料。
实施例3
(1)采用5枚炭布与炭纤维网胎交替铺层,相邻层间呈0°、90°,形成X-Y向炭纤维,采用针刺工艺引入Z向纤维,形成准三维结构预制体。
(2)将步骤(1)中的准三维结构预制体装入负压定向流气相沉积炉内,采取等温化学气相渗透致密工艺,其温度为950℃-1200℃,炉内压力为10KPa,碳源气体(C3H6)的流量为2000L/h,经400小时致密化处理,形成热解炭基体。
(3)将步骤(2)中的含热解炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内浸渍糠酮树脂,负压为12KPa,浸渍温度为90℃,加正压1.5MPa,并经固化、炭化处理,形成树脂炭基体。
(4)将步骤(3)中的含热解炭和树脂炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内,浸渍沥青,然后在热等静压机中炭化处理,炭化压力5MPa,炭化温度800℃,形成沥青炭基体。
(5)将步骤(4)中的含热解炭、树脂炭和沥青炭基体的炭/炭坯体置于石墨化炉中,其温度为2000℃,保温1.5小时。
(6)将步骤(5)中经过热处理的混合炭基体炭/炭坯体采用糠酮树脂浸渍封孔,制成图1所示的炭/炭密封材料。
化学气相渗透致密工艺是把坯体放入炉体的等温空间内,在一定的压力下,让碳氢气体不断地从坯体表面流过,完全通过扩散作用进入坯体内部。
Claims (6)
1、一种炭/炭密封材料的制造方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)采用针刺工艺制取准三维结构预制体;
(2)将步骤(1)中的准三维结构预制体置于负压定向流沉积炉内,采用等温化学气相渗透致密工艺,经300-1000小时形成热解炭基体;
(3)将步骤(2)中的含热解炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内,浸渍糠酮或酚醛树脂,然后经固化、炭化处理,形成树脂炭基体;
(4)将步骤(3)中的含热解炭和树脂炭基体的炭/炭坯体在真空-压力浸渍罐内,浸渍沥青,然后在热等静压机中炭化处理,形成沥青炭基体;
(5)将步骤(4)中的含热解炭、树脂炭和沥青炭基体的炭/炭坯体进行热处理;
(6)将步骤(5)中经过热处理的混合炭基体炭/炭坯体采用糠酮或酚醛树脂浸渍封孔,制成炭/炭密封材料。
2、根据权利要求1所述的一种炭/炭密封材料的制造方法,其特征在于:所述步骤(1)中采用针刺工艺制取准三维预制体,是指采用炭布或无纬布与炭纤维网胎交替铺层,相邻层间呈一定角度,形成X-Y向炭纤维,采用针刺工艺引入Z向纤维,形成准三维结构预制体。
3、根据权利要求1所述的一种炭/炭密封材料的制造方法,其特征在于:所述步骤(2)中等温化学气相渗透致密工艺控制温度为700℃-1200℃;炉内压力为2Kpa-20KPa。
4、根据权利要求1所述的一种炭/炭密封材料的制造方法,其特征在于:所述步骤(3)中在真空-压力浸渍罐内浸渍的负压为5Kpa-20KPa,温度为30℃-120℃,正压为1.0Mpa-4.0MPa,炭化温度为550℃-1200℃。
5、根据权利要求1所述的一种炭/炭密封材料的制造方法,其特征在于:所述步骤(4)中热等静压机中炭化压力为1MPa-90MPa,炭化温度为550℃-1100℃。
6、根据权利要求1所述的一种炭/炭密封材料的制造方法,其特征在于:所述步骤(5)中热处理温度为1800℃-3000℃。
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