CN107266103B - 高密度碳-碳摩擦材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高密度碳‑碳摩擦材料。一种形成碳‑碳复合材料的技术，其包括用沥青浸渗包含碳纤维或碳前体纤维的预制件和使用受控压力和升温速率热解所述沥青以控制在将所述沥青热解成焦炭基质时的光学组织生长。热解沥青可包括在小于大约2000 psi的第一压力和大约5℃/小时至大约50℃/小时的第一升温速率下引发至少一些沥青的热解至第一目标温度，和在大于2000 psi的第二压力和大约5℃/小时至大约50℃/小时的第二升温速率下热解至少一些沥青至第二目标温度，其中第二目标温度高于第一目标温度。

Description

高密度碳-碳摩擦材料
技术领域
本公开涉及碳-碳复合材料的制造，尤其涉及由碳-碳复合材料制成的飞行器制动盘的制造。
背景技术
碳-碳（C-C）复合材料可用于许多高温应用。例如，航空航天工业使用C-C复合材料组件作为商业和军用飞行器的摩擦材料，如制动摩擦材料。航空航天工业中使用的一些碳-碳复合材料，如一些碳-碳复合材料制动盘可以由多孔预制件（preform）制造。该多孔预制件可以使用几种方法的组合致密化（densify），包括化学气相沉积/化学气相浸渗（CVD/CVI）、真空/压力浸渗（VPI）或树脂传递模塑（RTM），它们可用于在多孔预制件内沉积碳前体材料。CVD/CVI加工是昂贵耗时的方法，通常花费几个月才能完成。在一些实例中，可以通过独自或与CVI/CVD组合使用VPI或RTM降低与CVD/CVI加工相关的周期时间和成本。但是，VPI和RTM法可能需要经过长时间的几个周期并可能产生相对低密度的复合材料。
发明内容
在一些实例中，本公开描述了一种形成碳-碳复合材料的技术，其包括用沥青浸渗包含碳纤维或碳前体纤维的预制件以形成浸渗预制件和使用受控压力和升温速率热解所述浸渗预制件中的沥青以控制在将所述沥青热解成焦炭基质时的光学组织生长。在一些实例中，使用受控压力和升温速率热解沥青可包括在第一压力和第一升温速率下引发至少一些沥青的热解至第一目标温度，其中第一压力小于大约2000磅/平方英寸(psi)，其中第一升温速率为大约5℃/小时（5℃/hr）至大约50℃/小时；和在第二压力和第二升温速率下热解至少一些沥青至第二目标温度，其中第二压力大于2000 psi，其中第二升温速率为大约5℃/小时至大约50℃/小时，且其中第二目标温度高于第一目标温度。
在一些实例中，本公开描述了一种制造碳-碳复合材料制动盘的技术，其包括使用受控压力和升温速率热解预制件中的沥青以控制在将所述沥青热解成焦炭基质时形成的光学组织的生长，其中所述预制件包含碳纤维或碳前体纤维，其中所述沥青包含至少一种各向同性沥青。在一些实例中，使用受控压力和升温速率热解沥青包括在容器中在小于大约2000 psi的第一压力下以大约5℃/小时至大约50℃/小时的第一升温速率将沥青和预制件加热至小于大约450℃的第一目标温度以将至少一些沥青转化成焦炭基质，其中所述焦炭基质包括至少一种光学组织；将所述容器中的压力从第一压力提高到2000 psi至大约15,000 psi的第二压力；和在所述容器中在第二压力下以大约5℃/小时至大约50℃/小时的第二升温速率加热沥青和预制件以将剩余沥青转化成焦炭。
在一些实例中，本公开描述了一种用于制造碳-碳复合材料的组装件，其包括容器、置于所述容器中的碳-碳复合材料形状的沥青浸渗预制件以及压力源和热源。在一些实例中，所述沥青浸渗预制件包含各向同性沥青和衍生自多个包含碳纤维或碳前体纤维的层和包含碳纤维或碳前体纤维的针刺纤维（needled fiber）的预制件。在一些实例中，配置所述压力源和热源以对置于所述容器中的沥青浸渗预制件施加小于大约500 psi的第一压力和以大约5℃/小时至大约50℃/小时的第一升温速率经第一温度范围加热所述沥青浸渗预制件以引发所述各向同性沥青热解成焦炭基质，然后对置于所述容器中的沥青浸渗预制件施加大于大约10,000 psi的第二压力和以大约5℃/小时至大约50℃/小时的第二升温速率经第二温度范围加热所述沥青浸渗预制件以将所述各向同性沥青完全热解成焦炭基质。
因此，本发明公开了以下技术方案。
方案1. 一种形成碳-碳复合材料的方法，其包括：
用沥青浸渗包含碳纤维或碳前体纤维的预制件以形成浸渗预制件；
使用受控压力和升温速率热解所述浸渗预制件中的沥青以控制在将所述沥青热解成焦炭基质时的光学组织生长，其中使用受控压力和升温速率热解沥青包括：
在第一压力和第一升温速率下引发至少一些沥青的热解至第一目标温度，其中所述第一压力小于大约2000磅/平方英寸(psi)，其中所述第一升温速率为大约5℃/小时（5℃/hr）至大约50℃/小时；和
在第二压力和第二升温速率下热解至少一些沥青至第二目标温度，其中所述第二压力大于2000 psi，其中所述第二升温速率为大约5℃/小时至大约50℃/小时，且其中所述第二目标温度高于第一目标温度。
方案2. 方案1的方法，其中所述焦炭基质包含至少大约80体积%的限定至少10微米的主要尺寸的大尺寸光学组织。
方案3. 方案1的方法，其中所述沥青包含各向同性沥青。
方案4. 方案1的方法，其中使用受控压力和受控温度热解沥青进一步包括将压力从第一压力提高到第二压力。
方案5. 方案1的方法，其中所述第一升温速率小于第二升温速率。
方案6. 方案1的方法，其中引发热解包括以第一升温速率经第一温度范围加热预制件和沥青，其中所述第一温度范围包括在低于所述沥青的热解温度的初始温度至第一目标温度之间的温度范围。
方案7. 方案6的方法，其中所述第一升温速率包括大约5℃/小时至大约25℃/小时。
方案8. 方案1的方法，其中所述第一目标温度小于大约450℃，且其中所述第二目标温度包括小于大约700℃的温度。
方案9. 方案8的方法，其中所述第二升温速率包括大约10℃/小时至大约50℃/小时。
方案10. 方案1的方法，其进一步包括在用沥青浸渗预制件之后和在热解所述浸渗预制件中的沥青之前，冷却所述浸渗预制件以使至少一些沥青在所述预制件中固化。
方案11. 一种制造碳-碳复合材料制动盘的方法，所述方法包括：
使用受控压力和升温速率热解预制件中的沥青以控制在将所述沥青热解成焦炭基质时形成的光学组织的生长，其中所述预制件包含碳纤维或碳前体纤维，其中所述沥青包含至少一种各向同性沥青，且其中使用受控压力和升温速率热解沥青包括：
在容器中在小于大约2000磅/平方英寸(psi)的第一压力下以大约5℃/小时（5℃/hr）至大约50℃/小时的第一升温速率将沥青和预制件加热至小于大约450℃的第一目标温度以将至少一些沥青转化成焦炭基质，其中所述焦炭基质包括至少一种光学组织；
将所述容器中的压力从第一压力提高到2000 psi至大约15,000 psi的第二压力；和
在所述容器中在第二压力下以大约5℃/小时至大约50℃/小时的第二升温速率加热所述沥青和预制件以将剩余沥青转化成焦炭基质。
方案12. 方案11的方法，其中所述焦炭基质包含大尺寸光学组织，其各自限定至少10微米（μm）的主要尺寸。
方案13. 方案12的方法，其中所述大尺寸光学组织构成所述焦炭基质的至少大约80体积%。
方案14. 方案11的方法，其进一步包括将所述沥青和预制件在第一目标温度下保持预定时间以将至少一些沥青转化成焦炭基质。
方案15. 方案11的方法，其中所述第一升温速率包括大约5℃/小时至大约25℃/小时，且第二升温速率包括大约10℃/小时至大约25℃/小时。
方案16. 方案11的方法，其中所述沥青由各向同性沥青构成。
方案17. 一种用于制造碳-碳复合材料的组装件，其包括：
容器；
置于所述容器中的碳-碳复合材料形状的沥青浸渗预制件，其中所述沥青浸渗预制件包含：
各向同性沥青，和
预制件，其衍生自：
多个包含碳纤维或碳前体纤维的层，和
包含碳纤维或碳前体纤维的针刺纤维；和
压力源和热源，其中配置所述压力源和热源以对置于所述容器中的沥青浸渗预制件施加小于大约500磅/平方英寸(psi)的第一压力和以大约5℃/小时（5℃/hr）至大约50℃/小时的第一升温速率经第一温度范围加热所述沥青浸渗预制件以引发所述各向同性沥青热解成焦炭基质，然后对置于所述容器中的沥青浸渗预制件施加大于大约10,000 psi的第二压力和以大约5℃/小时至大约50℃/小时的第二升温速率经第二温度范围加热所述沥青浸渗预制件以将所述各向同性沥青完全热解成焦炭基质。
方案18. 方案17的组装件，其中所述第一温度范围包括小于大约450℃的范围，且所述第二温度范围包括大于第一温度范围且小于大约700℃的范围。
方案19. 方案17的组装件，其中所述第一升温速率包括大约5℃/小时至大约15℃/小时，且所述第二升温速率包括大约10℃/小时至大约25℃/小时。
方案20. 方案17的组装件，其中所述焦炭基质包含限定至少10微米（μm）的主要尺寸的大尺寸光学组织，其中所述大尺寸光学组织构成所述焦炭基质的至少大约80体积%。
在附图和下文的描述中阐述本公开的一个或多个实例的细节。本公开的其它特征、目的和优点将从说明书和附图以及从权利要求书中显而易见。
附图说明
图1是图示说明由多孔预制件制造碳-碳复合材料的示例性技术的流程图。
图2是可用于制造致密化碳-碳复合材料的示例性多孔碳预制件的透视图。
图3是来自图2的部分A的放大图。
图4是可用于形成碳-碳复合材料的示例性容器的示意性横截面视图。
图5是包括包含沥青浸渗预制件的容器的示例性组装件的概念横截面视图。
图6A是示例性致密化碳-碳复合材料的透视图。
图6B是来自图6A的部分B的放大图。
图7是包围可用于形成碳-碳复合材料的已预先用沥青浸渗的预制件的示例性容器的示意性横截面视图。
详述
本公开描述了由沥青浸渗预制件形成致密化碳-碳(C-C)复合材料的技术。在一些实例中，该技术可用于选择性控制在将沥青热解成焦炭时的光学组织生长。在一些实例中，该技术可用于将各向同性沥青转化成包含更高浓度的大尺寸组织（其限定大于大约10微米的主要尺寸）（例如各向异性或区域（domain）类型组织）的焦炭基质。与包括具有小光学组织（例如主要尺寸小于10微米的镶嵌（mosaic）类型组织）的焦炭基质的C-C复合材料相比，该C-C复合材料中的焦炭基质的相对大尺寸光学组织的存在可改进所得C-C复合材料的热性质。在一些实例中，本公开的致密化C-C复合材料还可产生具有至少大约1.9克/立方厘米（g/cc）密度的复合材料。具有至少大约1.9 g/cc密度的复合材料可具有与较低密度C-C复合材料相比改进的机械和热性质，包括摩擦和磨损性能。例如，在该碳-碳复合材料中获得较高密度可改进该复合材料的热导率或可提供增强的结构强度。根据本公开的具有改进的密度和更高浓度的大尺寸光学组织的致密化C-C复合材料可用于各种应用，包括例如作为制动盘用于航空航天工业。
图1是图示说明由沥青浸渗预制件制造C-C复合材料的示例性技术的流程图，所述技术使用受控压力和升温速率以控制在将沥青热解成焦炭基质时的光学组织生长。为易于图示说明，参照图2-6的制品和系统描述图1的示例性方法；但是，本公开也考虑了其它用于制造C-C复合材料的制品和系统。
图1的示例性技术包括用沥青浸渗多孔纤维预制件(10)，在小于大约2000磅/平方英寸(psi)（例如大约13.8兆帕（MPa））的第一压力和第一升温速率下引发至少一些沥青的热解至第一目标温度(12)，和在大于大约2000 psi的第二压力和第二升温速率下热解至少一些沥青至第二目标温度。在一些实例中，可选择性改变步骤(12)和(14)中施加的升温速率、目标温度和压力以控制在将沥青转化成焦炭基质的过程中生成的所得光学组织的生长。在一些实例中，如果需要，步骤(10)–(14)可以重复以获得具有至少1.9 g/cc的最终密度的致密化C-C复合材料。
图1的示例性技术的第一步骤包括用沥青浸渗多孔碳预制件(10)。图2是可用于图1的技术中以制造致密化C-C复合材料的示例性预制件20的透视图。预制件20可包含许多碳纤维或碳前体纤维（统称为“纤维22”）。在一些实例中，纤维22可包括纤维或碳前体纤维，包括例如氧化聚丙烯腈（O-PAN）、人造丝、沥青等。例如，图3显示来自图2的部分A的放大图，其图示说明组合在一起以形成非织造层24（例如纤维网层（web layer）、纤维束层（towlayers）、双层纤维网/纤维束层等）的单个纤维22。在一些实例中，可形成层24以具有大约1250至大约3000克/平方米（g/m2），如大约1350至大约2000 g/m2的单位面积重量。纤维22可以是织造的、非织造的（例如纤维网或纤维束）、短切的等，并可以组合以形成一个或多个用于形成预制件20的层。
在一些实例中，预制件20可以由多个包含纤维22的层24（例如织物片）形成。层24可以与许多针刺纤维26针刺在一起。在一些实例中，针刺纤维26可以由基本与纤维22相同（例如相同或几乎相同）的材料形成。例如，针刺纤维26可包括碳纤维或碳前体纤维，包括例如氧化聚丙烯腈（O-PAN）、人造丝、沥青等。在一些实例中，针刺纤维26可由纤维22形成，其由于针刺方法穿过/刺穿两个或更多个层24。在一些实例中，可以使纤维22或针刺纤维26的至少一种经历碳化周期以将任何碳前体材料转化成碳纤维。如果需要，纤维22或针刺纤维26的碳化可以在用沥青浸渗预制件20(10)之前或之后进行。
在一些实例中，针刺纤维26可以使用例如旋转环形针刺机（needler）或非旋转环形针刺机刺穿层24的多个层。在环形针刺机的情况下，可通过一起针刺层24的两个或更多个层，然后在之前针刺的层上针刺一个或多个附加层24而形成预制件20。在一些实例中，环形针刺机可具有大约700下（stroke）/分钟或更大的针行程速率（stroke rate）（例如大约850至大约1250下/分钟的行程速度）和大约2 rpm的旋转筒速度。在一些实例中，可以通过在使每转的行程率保持在每转大约350下的同时提高筒旋转速度（例如3 rpm）而降低针刺时间。
在一些实例中，当使用环形或非环形针刺机时，可以将层24的第一层置于柔软材料，如泡沫环上，在第一层上放置后续层24以使针和针刺纤维26完全刺穿第一层（例如刺入该柔软材料）而不损坏针或倒钩。层24的针刺可以持续直到预制件20达到目标厚度T。下表1和2提供考虑用于图1中图示说明的方法的预制件20的实例。
Figure 13180DEST_PATH_IMAGE002
Figure 428856DEST_PATH_IMAGE004
在一些实例中，在用沥青浸渗(10)之前，如果需要，可使预制件20经历初始碳化周期，以将纤维22和针刺纤维 26的任何碳前体材料转化成碳。例如，可通过在甑（retort），如高压釜、炉、热等静压机、单轴热压机等中在惰性或还原条件下加热预制件20以从纤维22和针刺纤维26中除去非碳成分（氢、氮、氧等）而碳化预制件20。在一些实例中，可以将预制件20在任选机械压缩的同时在惰性气氛中在大约600℃至大约1000℃的温度下加热。该机械压缩可用于限定预制件20的几何形状（例如厚度）和预制件中的碳的体积分数（例如碳的体积除以多孔预制件的总体积）。在一些实例中，该甑可以用氮气温和吹扫大约1小时，然后经大约10-20小时的过程缓慢加热到大约900℃，接着经大约1-2小时将温度升高到大约1050℃。然后可以将该甑在大约1050℃下保持大约3-6小时，然后使该碳化的预制件冷却过夜。在一些实例中，该碳化步骤可以在甚至更高的温度（包括高达大约1800℃）下进行。
在一些实例中，在预制件20的碳化后，在进行沥青浸渗(10)前还可以热处理该预制件。热处理预制件20可改变纤维22或针刺纤维26的至少一种的碳原子的晶体结构，这可导致分别改变预制件或复合材料的机械、热和化学性质。在一些实例中，预制件20的热处理可根据所需特性在1400℃至2800℃的范围内进行。较高温度可导致所得多孔预制件中的较高热导率、碳原子的较高结晶有序度，并可提高最终C-C复合材料的弹性模量。
在一些实例中，使用如上所述的预制件20可在后续加工中提供额外的益处。例如，预制件20的碳化形式可以足够刚性以致不需要初始CVD/CVI致密化周期以保护预制件20免受原本在沥青浸渗步骤(10)的过程中可能发生的潜在损伤，例如层离。附加地或替代地，在一些实例中，本公开中所述的用于生产致密化C-C复合材料的制造方法可省略CVD/CVI致密化步骤，同时也能获得致密化C-C复合材料，其具有相对高最终密度（例如大于1.9 g/cc），具有包括许多尺寸受控的光学组织的焦炭基质。CVD/CVI加工是需要进行相当大的资本投资的相对缓慢和昂贵的方法。此外，单个CVD/CVI周期通常仅提供预制件的整体密度的渐进提高，因此需要几个CVD/CVI周期以获得具有提高的密度的C-C复合材料。
具体实施方式
图1的技术包括用沥青浸渗预制件20 (10)。可以使用任何合适的技术用沥青浸渗预制件20。在一些实例中，可以使用例如RTM或VPI进行用沥青40浸渗预制件20，这可能涉及在使预制件20经历压差的同时在预制件20的表面上沉积沥青40（例如以熔融形式），所述压差将沥青40吸入（例如VPI的真空压力）或压入（例如RTM的压头）预制件20的开孔。图4是可用于用沥青40浸渗预制件20的示例性容器30的示意性横截面视图。在一些实例中，容器30可用于使用VPI法用沥青40浸渗预制件20。例如，可以将预制件20放置在容器30中，所述容器30可包括上部34和下部36，它们限定用于容纳预制件20的内室32。可配置上部和下部34和36以形成紧密密封。一旦将预制件20密封在室32内，可以吹扫并抽空室32的内部环境以至少部分除去预制件20的孔隙中和室32中所含的气体（例如氧气）。容器30，包括预制件20，可随后在惰性条件下加热44到高于沥青40的熔点（例如大约90℃至大约350℃之间），但保持低于沥青的热解温度。同时，可将沥青40加热至熔融态并随后经沥青入口38引入室32中。施加的压力梯度可如流线42所示将沥青40吸入预制件20。在一些这样的实例中，沥青40的流入可使室32恢复至环境压力。在一些VPI法中，可以在不同容器中熔融一定体积的熔融沥青40并经沥青入口38引入容器30中。
在一些实例中，可以使用RTM将沥青40浸渗到预制件20中。在RTM法中，可以将预制件20放置并密封在室32内。一旦将预制件20密封在容器30内，可以吹扫室32的内部环境以至少部分除去预制件20的孔隙中和室32中所含的氧化气体（例如氧气）。容器30，包括预制件20，可随后在惰性条件下加热44到高于沥青40的熔点以浸渗，但保持低于沥青的热解温度。然后可以在将熔融沥青40压入预制件20的内孔隙中的低压头（例如小于大约1300 psi）下经一个或多个沥青入口38将熔融沥青40注入室32中。在一些实例中，容器30可包括一个或多个排气口48以在将沥青40引入预制件20的内部空间时允许室32和预制件20中的气体逸出。
在一些实例中，可以通过将沥青40沉积在室32中或直接沉积在预制件20上而将沥青40浸渗到预制件20中。一旦关闭和密封上部34和下部36，如果需要，可以将沥青加热至熔融态，并且室32可以使用惰性气体46加压，由此将沥青40压入预制件20的内孔隙中(10)。
尽管图4描绘了只有单个室32（为单个预制件20提供）的容器30，但在其它实例中，容器30可配备配置成容纳多个预制件的室。或者，容器30可配备多个室，各自容纳一个或多个多孔碳预制件以使可以使用所述沥青致密化方法将多个预制件致密化。
用于浸渗预制件20 (10)的沥青40可包括任何合适的沥青。在一些实例中，沥青40可包括一种或多种各向同性沥青或各向同性沥青和中间相沥青的组合。示例性各向同性沥青可包括，低成本煤焦油沥青或石油沥青、合成各向同性沥青等。在一些实例中，沥青40可包括煤焦油沥青、煤焦油衍生沥青，如热或化学处理的煤焦油、石油沥青、石油衍生沥青、合成沥青衍生物、热处理沥青、催化转化沥青和热固性或热塑性树脂，如酚醛树脂。
在一些实例中，与中间相沥青相比，各向同性沥青可以是成本较低的替代物。除较低成本外，各向同性沥青可能导致使用传统碳化技术，沥青至大尺寸光学组织（例如限定大于大约10微米的主要尺寸的组织）的相对低转化率，特别是与中间相沥青相比。本文中公开的技术可允许在热解过程中选择性控制沥青40中的光学组织的生长以使沥青（例如各向同性沥青）至包括较大尺寸光学组织（例如限定大于10微米的主要尺寸的各向异性组织和区域组织）而非小尺寸光学组织（例如限定小于大约10微米的主要尺寸的镶嵌组织）的焦炭基质的转化率更大（例如更高碳收率）。在一些实例中，通过沥青40的热解形成的焦炭基质可包括比传统碳化技术更高浓度的大尺寸光学组织（例如限定至少10微米的主要尺寸的组织）。在一些实例中，大尺寸组织可被描述为具有至少30微米的主要尺寸。在一些实例中，使用本文所述的技术形成的大尺寸光学组织的浓度可大于所得焦炭基质的大约80体积%。可以使用标准化光学显微技术在偏振光下测定光学组织的相对尺寸和量。
尽管本公开主要涉及各向同性沥青的使用，但在一些实例中，也可以使用中间相沥青。中间相沥青通常比各向同性沥青更昂贵。中间相沥青的实例可包括例如合成沥青，如芳族沥青（aromatic pitch）（AR）或催化聚合萘。在一些实例中，沥青40可以是各向同性沥青和中间相沥青的共混物。
一旦预制件20已至少部分被沥青浸渗(10)，可以使预制件20和沥青40经历初始热解步骤(12)。例如，图5是包括包含沥青浸渗预制件84（例如被沥青40浸渗的预制件20）的容器82的示例性组装件80的概念横截面视图。组装件80包括通过控制系统90操作的压力源86和热源88。容器82可配置成耐受超过15,000 psi的内压和高达900℃的温度以将沥青40转化成焦炭基质。在一些实例中，容器82可以是用于用沥青40浸渗预制件20的相同容器（例如容器30）。
在一些实例中，组装件80可配置成使用受控压力和升温速率热解沥青浸渗预制件84中的沥青40以选择性控制在将沥青40热解成焦炭基质时的光学组织生长。例如，组装件80可配置成在小于大约2000 psi的第一压力和第一升温速率下引发至少一些沥青40的热解至第一目标温度(14)。在一些实例中，控制器90可选择性操作压力源86以向沥青浸渗预制件 84供应第一压力。根据光学组织的所需尺寸，第一压力可以在高于环境压力的压力至小于大约2000 psi之间。例如，第一压力可以为大约50 psi至大约500 psi。在一些实例中，如果需要更高浓度的大尺寸光学组织，第一压力可保持相对低（例如小于大约2000 psi）以允许光学组织在尺寸方面成熟——高压的使用可能使其受阻。
在一些实例中，控制器90可选择性操作热源88以选择性控制沥青浸渗预制件 84的第一升温速率。例如，热源88可以将沥青浸渗预制件从沥青浸渗预制件84的初始温度（例如如果在沥青浸渗(10)后初始冷却沥青浸渗预制件84，则为环境温度）以大约5℃/小时至大约50℃/小时的第一升温速率加热至第一目标温度（例如小于大约450℃的温度）以引发沥青40的热解。在一些实例中，第一升温速率可包括在不同温度范围内施加的多于一种升温速率。在一些实例中，第一压力可以是设定压力或在大约50 psi至2000 psi之间的压力范围。附加地或替代地，在一些实例中，该加热过程可包括一个或多个保持期，其中温度在第一压力下保持相对恒定一段设定时间段以允许将沥青浸渗预制件84烘烤该设定时间段。
在一些实例中，如果需要更高最终密度或更高浓度的大尺寸光学组织，第一升温速率和第一压力可保持相对低（例如大约5℃/小时至大约15℃/小时的升温速率和小于大约1000 psi的第一压力）。不希望受制于特定科学理论，在一些这样的实例中，相对低压和缓慢升温速率的组合可帮助降低在沥青40开始转化成焦炭时低分子量化合物从沥青40的损失率。附加地或替代地，保持相对低压和缓慢升温速率可帮助减少否则由在将沥青转化成焦炭时沥青40析出的（evolved off）气体建立的在预制件20内的空隙的生成和/或截留。附加地或替代地，所述加热过程可帮助通过允许生成的光学组织生长和聚结以形成更高浓度的大尺寸光学组织（例如主要尺寸大于至少大约10微米的光学组织）而控制所得焦炭的微结构。
在一些实例中，用沥青40浸渗预制件20 (10)可以与沥青40的初始热解(12)同时进行。例如，可以将沥青40加热至熔融态并浸渗到预制件20中。一旦浸渗并且不经历冷却步骤，可以控制对沥青浸渗预制件84施加的压力和升温速率以引发热解过程(12)。
在初始热解步骤(12)后，可以施加大于大约2000 psi的第二压力和第二升温速率以将沥青浸渗预制件84加热至第二目标温度以热解至少一些沥青40 (14)。在一些实例中，第二目标温度可大于第一目标温度并小于大约700℃。第二升温速率可以在大约5℃/小时至大约50℃/小时之间或在大约10℃/小时至大约50℃/小时之间。在一些实例中，第二升温速率可包括在不同温度范围内施加的多于一种升温速率。在一些实例中，第二压力可以是设定压力或在大约2000 psi至大约15000 psi之间的压力范围。
附加地或替代地，在一些实例中，该加热过程可包括一个或多个保持期，其中温度在第二压力下保持相对恒定一段设定时间段以允许将沥青浸渗预制件84烘烤该设定时间段。例如，一旦达到第二目标温度，温度和压力可保持足够长的时间以允许沥青40完全热解。在一些实例中，容器82可以在至少大约650℃的第二目标温度下保持大约1至大约6小时以使沥青40充分转化成焦炭基质52。
下表3提供在热解步骤(12)和(14)的过程中可使用的第一和第二压力以及第一和第二升温速率的实例。
Figure 270910DEST_PATH_IMAGE006
图6A是通过图1的技术形成的示例性C-C复合材料50的透视图。在一些实例中，如上所述，分别在第一和第二压力和第一和第二升温速率下进行沥青热解步骤(12)和(14)可导致包括具有选择性受控的尺寸的光学组织的C-C复合材料。附加地或替代地，所述技术可带来更有效的致密化方法。例如，使用真空压力浸渗（VPI）或沥青传递模塑（RTM）用沥青浸渗预制件，接着在环境压力下碳化可能需要在浸渗和碳化之间的初始稳定化周期。这样的稳定化周期可包括等待足够的时间以使预制件中的沥青经历一定程度的交联，由此抑制沥青在后续碳化过程从预制件中浸出。但是，该沥青稳定化周期极其耗时，需要几个月才能使沥青经历充分交联，并且即使经过沥青稳定化，由于在沥青转化成焦炭时从沥青中析出的气体，在碳化过程中也可能从预制件中赶出（force off）一定量的沥青。附加地或替代地，这样的技术可能导致形成具有相对较高浓度的镶嵌类型光学组织（例如限定小于10微米的主要尺寸的组织）的焦炭基质。
在一些实例中，用沥青40浸渗预制件20 (10)和在受控压力和升温速率下热解沥青浸渗预制件84（例如步骤(12)和(14)）可避开进行延长的沥青稳定化周期的需要。实际上，对沥青浸渗预制件84施加的压力可帮助减少或基本防止（例如几乎防止或完全防止）在将沥青40的温度提高到热解点时沥青40从预制件20中渗出。附加地或替代地，在一些实例中，如上所述，对沥青40浸渗的预制件20施加的压力可抑制在沥青40和预制件20内形成不想要的空隙，所述空隙否则可能由于在将沥青转化成焦炭基质时从沥青40中析出气体而形成，由此提高所得C-C复合材料的密度。抑制沥青40和预制件20内的空隙也有助于将沥青40保留在预制件20中，因为否则在沥青40碳化时气体析出可能将一些沥青40赶出预制件20。由此，在第一和第二压力下热解沥青40（(12)和(14)）能使沥青40更多保留在预制件20内并转化成焦炭基质，由此产生如图5中所示的致密化C-C复合材料50，其整体密度大于使用传统沥青稳定化和热解技术产生的密度。此外，通过省略沥青稳定化，可以显著减少用于形成致密化C-C复合材料50的制造时间。
在一些实例中，初始热解步骤(12)和第二热解步骤(14)可以基本连续（例如连续或几乎连续）。例如，在初始热解步骤(12)完成（例如达到第一目标温度）后，可以将对沥青浸渗预制件84施加的压力提高到第二压力。根据第一压力和第二压力之间的相对差值，可以经几分钟（例如1小时）从第一压力过渡到第二压力。一旦获得第二压力或在过渡到第二压力的期间，可以引发第二升温速率加热。在一些实例中，通过控制压力从第一压力过渡到第二压力的相对速率，有助于控制在将沥青40转化成焦炭基质时产生的光学组织的相对生长。
图6B是来自图6A的部分B的放大图，其图示说明通过沥青40的热解产生的焦炭基质52。如所示，焦炭基质52可包括大尺寸光学组织，其可限定具有大于至少大约10微米的主要尺寸的细长形状。这样的微结构可被称为包括各向异性或区域光学组织。
在一些实例中，焦炭基质52的光学组织可限定如图6中所示的定向排列；换言之，焦炭基质52的光学组织可优先定向（例如各向异性排列）。在其它实例中，焦炭基质52的组织可限定非定向排列（例如各向同性排列）。可以使用例如光学显微术、X-射线衍射或拉曼光谱学测定焦炭基质52的微晶取向度和结晶有序度（石墨化程度）。
在一些实例中，与镶嵌类型光学组织（例如限定小于大约10微米的主要尺寸的小尺寸光学组织）相比，具有限定大于至少大约10微米的主要尺寸的焦炭基质52的光学组织可帮助改进C-C复合材料50的性质。例如，焦炭基质52的组织可限定大于至少大约10微米的主要尺寸，这有助于热导率、摩擦膜形成、摩擦稳定性和磨损速率。
在一些实例中，在第一和第二压力下热解沥青40（例如步骤(12)和(14)）可通过使用压力源86（其包括惰性气体，如氮气、氩气、二氧化碳等）将容器82加压进行。在一些实例中，用沥青40浸渗预制件20 (10)、在第一压力下引发沥青40的热解(12)和在第二压力下热解沥青40 (14)可以使用相同容器进行。在其它实例中，步骤(10)、(12)和(14)可以使用不同容器或其它系统进行。
在一些实例中，热解步骤(12)或(14)的至少一个可通过使用包围预制件20和沥青40的填充粉末（packing powder）施加等静压力进行。例如，图7显示包含沥青浸渗预制件70（例如被沥青40浸渗的预制件20）的示例性容器60的示意性横截面视图，其中沥青浸渗预制件70被填充粉末66基本包围（例如包围或几乎包围）。容器60可包括上模具部分64和下模具部分62，它们限定用于容纳和基本包围（例如包围或几乎包围）沥青浸渗预制件70和填充粉末66的内室72。一旦将沥青浸渗预制件70和填充粉末66放置在内室72中，可以降低上模具部分64以接触填充粉末66。压力源68随后可对填充粉末66施加小于大约2000 psi的第一压力，同时使用热源74将容器60及其内容物以第一升温速率（例如大约5℃/小时至大约15℃/小时）加热至第一目标温度（例如小于大约450℃）(12)。对填充粉末66施加的压力将围绕沥青浸渗预制件70基本均匀（例如均匀或几乎均匀）再分布压力，以建立等静压力。一旦初始热解步骤(12)基本完成，压力源68可随后对填充粉末66施加大于大约2000 psi（例如大于大约10,000 psi）的第二压力，同时使用热源74将容器60及其内容物以第二升温速率（例如大约10℃/小时至大约25℃/小时）加热至第二目标温度（例如大约650℃）以驱使沥青40热解完全(14)。
在一些实例中，容器60可以由设计成耐受压力源68生成的所述高压的刚性材料形成。在一些实例中，压力源68可包括例如液压机、由电动伺服电机驱动的液压螺杆或滚珠螺杆（ball screw）等。在其它实例中，容器60可以由能够承受碳化高温的半柔性材料形成。在这样的配置中，可以通过例如使用由压力源68供应的高压气体经容器60的外部基本均匀（例如均匀或几乎均匀）加压容器60外部而建立高压68。容器60的柔性由此压缩填充粉末60并产生在热解过程中使用的等静压力。
填充粉末66可包括能够承受高温和在高压力下热解沥青浸渗预制件70 (14)所需的压力而填充粉末66不发生物理变化（例如熔融或团聚），与用于容器60和沥青浸渗预制件70的材料的化学反应或两者的任何相对细粒材料（例如10至50微米粒子）。在一些实例中，填充粉末66可包括例如活性炭、碳粉、石墨粉、细粒二氧化硅或砂等。
在一些实例中，由上述技术生产的所得致密化C-C复合材料50可具有至少1.9 g/cc的整体密度。在一些实例中，可以重复步骤(10)、(12)和(14)以获得具有至少1.9 g/cc的整体密度的致密化C-C复合材料50。
在一些实例中，也可以使C-C复合材料50经历进一步机械加工以将C-C复合材料50雕刻（sculpt）成所需形状，如最终制动盘形状。例如在致密化周期之间，可以磨掉C-C复合材料50的表面以部分暴露出该复合材料的孔隙，由此能够进行附加致密化周期(10) –(14)。附加地或替代地，一旦获得最终致密化C-C复合材料50，可以使用研磨设备，如CNC（计算机数控）机器研磨致密化C-C复合材料50以获得所需几何形状。例如，可以以具有最终厚度T（例如大约1.4英寸）、具有平行表面并限定指定尺寸的内径ID和外径OD的致密化C-C复合材料制动盘的形状研磨致密化C-C复合材料50。
已经描述了各种实例。这些和其它实例在下列权利要求书的范围内。

Claims (2)

1.一种形成碳-碳复合材料的方法，其包括：
用沥青浸渗包含碳纤维或碳前体纤维的预制件以形成浸渗预制件；
使用受控压力和升温速率热解所述浸渗预制件中的沥青以控制在将所述沥青热解成焦炭基质时的光学组织生长，其中使用受控压力和升温速率热解沥青包括：
在第一压力下以第一升温速率经第一温度范围加热所述预制件和沥青至第一目标温度以引发至少一些沥青的热解，其中所述第一压力小于2000磅/平方英寸(psi)，且其中所述第一升温速率为5℃/小时（5℃/hr）至50℃/小时；和
在第二压力和第二升温速率下热解至少一些沥青至第二目标温度，其中所述第二压力大于2000 psi，其中所述第二升温速率为5℃/小时至50℃/小时，且其中所述第二目标温度高于第一目标温度。
2.权利要求1的方法，其中所述焦炭基质包含限定至少10微米（μm）的主要尺寸的大尺寸光学组织，其中所述大尺寸光学组织构成所述焦炭基质的至少80体积%。
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