CN1887806A - 碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法。先将碳纤维预制体放在不锈钢浸渍罐中，用中间相沥青粉包埋后放入浸渍炉，在惰性气氛保护下进行真空浸渍，然后在碳化炉中，在惰性气氛保护下，采用不同升温速率分段升温、保温，进行碳化，然后放入化学气相沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，制成中间相沥青过渡层碳/碳复合材料成品。由于采用中间相沥青作为碳/碳复合材料中碳纤维与热解碳基体过渡层，在碳纤维与热解碳基体结合处形成强度适中的结合界面，提高了材料的力学性能。本发明所用浸渍法制备中间相沥青过渡层碳/碳复合材料，与现有技术相比，制备温度由800～1300℃降低到600～800℃，不再需要高温设备，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维与热解碳基体过渡层复合材料的制备方法，特别是中间相沥青过渡层复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料有很多优异性能，但是其韧性差、脆性高限制了其作为结构性能制件在军事和航空领域的广泛应用。文献[Hariom Dwivedi，Rakesh B.Mathur，Tersem L.Dhami，Om P.Bahl，Marc Monthioux，Sahendra P.Sharma.Evidence for the benefit of adding a carbon interphase in anall-carbon composite.Carbon，44(4)，2006，699-709]报导了在碳/碳复合材料中碳纤维与沥青碳基体界面处添加热解碳界面过渡层的方法，并指出在所有的碳/碳复合材料中添加碳界面层可以使制备的碳/碳复合材料韧性提高、脆性降低，整体力学性能得到较大的提高。其主要的理论依据在于：1)碳纤维的表面粗糙度和表面官能团在沉积一层热解碳后发生改变，从而改变了碳纤维的表面状态；2)沉积的热解碳是一层多孔、低密度的界面层，该特点有利于偏转基体破坏产生的微裂纹，实现裂纹偏转，使得材料的力学性能有所提高；3)热解碳界面层是一层多孔组织，它有助于主裂纹发展为次级小裂纹，从而减缓裂纹的扩散速度和强度，使材料抵抗破坏的能力增强。制备热解碳过渡层的方法是采用化学气相沉积法(以下简称CVD)，通过控制CVD工艺的沉积温度、沉积时间、前驱体种类及流速等参数来实现。对于不同的前驱体来说，CVD的沉积温度范围为800～1300℃，因此该制备方法需要高温设备，对于沉积设备的要求很高，而且增加制备成本。
发明内容
为了克服现有技术制备热解碳过渡层需要高温设备造成制备成本高的不足，本发明提供一种碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法，通过中间相沥青作为碳/碳复合材料中碳纤维与热解碳基体过渡层，制备过程不需要高温设备，达到降低制备成本的目的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)首先将3K碳布按照设计大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成碳纤维预制体，选取中间相含量约占沥青重量85％的中间相沥青粉备用；
2)将上述碳纤维预制体放在不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放入浸渍炉；
3)对浸渍炉抽真空，并将惰性气体通入浸渍炉置换炉内空气，对浸渍炉加热升温到200～400℃后保温0.5～1.5h后，通入0.5～1MPa的惰性气体并继续保温、保压0.5～1.5h，然后关闭电源、切断惰性气源，自然冷却至室温；
4)将不锈钢浸渍罐从浸渍炉中取出，上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中，并在不锈钢盖板上铺一层碳粉后，对碳化炉加热升温，在2h内由室温自然升到250℃并保温0.5～1.5h，然后采用不同升温速率分段升温、保温，在250～800℃之间，升温速率控制在5～25℃/h范围内，每一阶段保温0.5～2.5h，整个碳化过程用惰性气体进行保护，惰性气体的压力为0.5～1MPa；
5)从浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，制成中间相沥青过渡层碳/碳复合材料成品。
本发明的有益效果是，由于通过在碳/碳复合材料中采用中间相沥青作为碳/碳复合材料中碳纤维与热解碳基体过渡层，可以缓解碳纤维与热解碳基体热膨胀系数不匹配的特性，在碳纤维界面结合处形成弱结合从而减弱碳纤维与热解碳的强界面结合特性，构造结合强度适中的界面，提高了材料的力学性能。而中间相沥青作为碳/碳复合材料中碳纤维与热解碳基体过渡层的制备采用浸渍的方法，与现有技术采用化学气相沉积法热解碳作过渡层相比，制备所需温度由800～1300℃降低到600～800℃，整个制备过程不需要高温沉积设备，从而降低了制备成本。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是本发明碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法所制备的碳/碳复合材料断口扫描电镜形貌照片。
图2是本发明碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法中间相沥青过渡层碳化过程温度曲线。
具体实施方式
实施例1，首先将3K碳布按照80mm×80mm大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成80mm×80mm×5mm的碳纤维预制体。
选取软化点为290℃的中间相沥青粉备用，中间相含量约占沥青重量的85％。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体N2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍炉内残存气氛为惰性气体N2。当确认浸渍炉内为惰性气氛N2后，对浸渍炉加热升温，设定加热终点温度为330℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对其产生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到330℃设定温度后保温1h后，通入0.5MPa的N2，并在温度330℃、压力0.5MPa下继续保温、保压1h，然后关闭电源、切断惰性气源，自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化，并在盖板上铺一层碳粉以减弱碳化过程出现的膨胀、防止空气氧化。对碳化炉加热升温，2h内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h；以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程用N2气氛进行保护，N2压力为0.5MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度要求。从图1所示含有中间相沥青过渡层碳/碳复合材料断口用扫描电镜观察，在碳纤维边缘可以看到围绕碳纤维生长的中间相沥青碳过渡层。
实施例2，首先将3K碳布按照60mm×60mm大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成60mm×60mm×4mm的碳纤维预制体。
中间相沥青粉的选取同实施例1。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体Ar2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍炉内残存气氛为惰性气体Ar2。当确认浸渍炉内为惰性气氛Ar2后，对浸渍炉加热升温，设定加热终点温度为200℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对其产生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到200℃设定温度后保温1.5h后，通入0.5MPa的Ar2，并在温度200℃、压力0.5MPa下继续保温、保压1.5h，然后关闭电源、切断惰性气体Ar2气源，自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化，并在盖板上铺一层碳粉。对碳化炉加热升温，2h内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h；以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程用Ar2气氛进行保护，Ar2压力为0.5MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度要求。
实施例3，首先将3K碳布按照70mm×70mm大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成70mm×70mm×6mm的碳纤维预制体。
中间相沥青粉的选取同实施例1。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体He2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍炉内残存气氛为惰性气体He2。当确认浸渍炉内为惰性气氛He2后，对浸渍炉加热升温，设定加热终点温度为380℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对其产生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到380℃设定温度后保温1h后，通入1MPa的He2，并在温度380℃、压力1MPa下继续保温、保压1h，然后关闭电源、切断惰性气源，自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化，并在盖板上铺一层碳粉。对碳化炉加热升温，2h内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h；以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程用He2气氛进行保护，He2压力为0.5MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度要求。
实施例4，首先将3K碳布按照90mm×90mm大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成80mm×80mm×6mm的碳纤维预制体。
中间相沥青粉的选取同实施例1。
将上述碳纤维预制体放在Φ130×120mm的不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放入浸渍炉。
检查浸渍炉的密封完好后，对浸渍炉抽真空，当真空度达到5×10-3MPa时，将惰性气体N2通入浸渍炉置换炉内空气，然后依照上述操作过程对浸渍炉再抽真空一次，以保证浸渍炉内残存气氛为惰性气体N2。当确认浸渍炉内为惰性气氛N2后，对浸渍炉加热升温，设定加热终点温度为400℃。浸渍炉自由升温，期间沥青熔化，液态沥青借助负压和碳纤维对其产生的吸附作用，充分进入预制体内部的孔隙中。达到400℃设定温度后保温0.5h后，通入1MPa的N2，并在温度400℃、压力1MPa下继续保温、保压0.5h，然后关闭电源、切断惰性气源，自然冷却至室温。
经过上述工艺处理后，将不锈钢浸渍罐上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中碳化，并在盖板上铺一层碳粉。对碳化炉加热升温，2h内由室温自然升到250℃并保温1h；然后以10℃/h的升温速率从250℃升到350℃保温1h；以5℃/h的升温速率从350℃升到450℃保温2h；以15℃/h的升温速率从450℃升到600℃保温1h；以25℃/h的升温速率从600℃升到800℃保温2h，温度曲线参见图2。整个碳化过程用N2气氛进行保护，N2压力为1MPa。
从不锈钢浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，以达到中间相沥青过渡层碳/碳复合材料制成品的密度要求。
Claims (1)
1、一种碳纤维与热解碳基体中间相沥青过渡层复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)首先将3K碳布按照设计大小进行裁剪，然后叠层并Z向穿刺在一起，制成碳纤维预制体，选取中间相含量约占沥青重量85％的中间相沥青粉备用；
2)将上述碳纤维预制体放在不锈钢浸渍罐中，用上述中间相沥青粉包埋预制体后，放入浸渍炉；
3)对浸渍炉抽真空，并将惰性气体通入浸渍炉置换炉内空气，对浸渍炉加热升温到200～400℃后保温0.5～1.5h后，通入0.5～1MPa的惰性气体并继续保温、保压0.5～1.5h，然后关闭电源、切断惰性气源，自然冷却至室温；
4)将不锈钢浸渍罐从浸渍炉中取出，上端部用不锈钢盖板压住，放入碳化炉中，并在不锈钢盖板上铺一层碳粉后，对碳化炉加热升温，在2h内由室温自然升到250℃并保温0.5～1.5h，然后采用不同升温速率分段升温、保温，在250～800℃之间，升温速率控制在5～25℃/h范围内，每一阶段保温0.5～2.5h，整个碳化过程用惰性气体进行保护，惰性气体的压力为0.5～1MPa；
5)从浸渍罐中取出碳化后的中间相沥青碳过渡层碳/碳复合材料，然后放入化学气相沉积炉中用化学气相渗透法进行沉积，制成中间相沥青过渡层碳/碳复合材料成品。
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