CN108068432A - 一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：(1)在预制的低导热系数材料芯材表面包覆一层石墨纸；(2)在石墨纸表面缠绕碳纤维外壳形成预制体；(3)将预制体放入真空化学气相沉积炉中，炉内温度为900～1100℃，通入甲烷、氢气、氩气、氮气，沉积50～300h；(4)真空化学气相沉积炉升温到1000～1200℃，通入三氯甲基硅烷气体、氢气和氩气，沉积30～100h；(5)取出样品并放入到酚醛树脂溶液中，在150～300℃之间进行固化；(6)固化后，样品在惰性气氛炉内缓慢升温到900～1200℃，得到玻璃碳；(7)通入三氯甲基硅烷、氩气和氢气，在碳纤维外壳表面获得SiC涂层。

Description

一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材 料真空绝热板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备真空绝热板的方法，特别是涉及一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法。
技术背景
真空绝热板是真空保温材料中的一种，是由填充芯材与真空保护表层复合而成，它有效地避免空气对流引起的热传递，因此导热系数可大幅度降低，小于 0.003w/m2.k，并且不含有任何ODS材料，具有环保和高效节能的特性，是目前世界上最先进的高效保温材料。但是，目前市面上存在的真空绝热板外壳表面孔隙率较高，随着使用时间的增长，外界的气体分子会进入到芯材中，影响了真空绝热板的导热性。另外，目前所用真空绝热板的强度较低，较难满足极端条件下的需求。碳纤维可以增强SiC材料的韧性，采用Cf/SiC作为真空绝热板的骨架可大大提高真空绝热板的强韧性。
申请号为201511032983.8的中国专利公开了一种C/C-SiC复合材料真空绝热板的制备方法。该方法主要包括以下工艺步骤：1.在低导热系数材料芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为30～100μm，芯材是陶瓷泡沫、陶瓷纤维毡、碳纤维毡，芯材气孔率为70％～90％；2.在石墨纸表面缠绕碳纤维外壳形成预制件，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，碳纤维外壳也可以由经过编织的碳纤维构成，预制体厚度为2～20mm；3.将预制件放入真空化学气相沉积炉中，升温到 900～1200℃，通入丙烯、甲烷、氢气、氢气、氮气，通过化学气相渗透法把丙烯、甲烷分解产生的碳渗入到外壳中，使外壳变成复合材料骨架，外壳的气孔率为 5％～20％；4.采用熔融硅浸渗法，将制备好的样品放入石墨柑锅，用粉包埋，将柑锅放入真空炉中加热，真空炉升温速度为1～10℃/min，炉内真空度为10-1～10Pa，反应温度为1450～1550℃，反应时间为1～2h，制得致密C/C-SiC复合材料外壳；5.采用化学气相渗透法，将步骤4中制得的致密C/C-SiC复合材料外壳继续沉积碳化硅层，沉积时间为10～30h，填封残余微裂纹，得到完全密封的C/C-SiC复合材料外壳；6.在复合材料外壳底部开一个小圆孔，小孔直径0.1～2mm；7.将样品平放入真空炉中，开孔面朝上，小孔正上部放置一块熔料，熔料的体积为0.5～1立方厘米；8.抽真空，使炉内真空度达到1Pa以下，温度升到900～1750℃，真空炉升温速度为1～10℃/min，保温1～2h，冷却后取出，得到C/C-SiC复合材料真空隔热板。
申请号为201110099189.0的中国专利公开了一种基于玻璃碳和碳添加物的复合薄板制备方法。该方法主要包括以下工艺步骤：1.聚酞亚胺前驱体薄膜的制备：通过将含有碳添加物的聚酞胺酸溶液加热亚胺化制备得到；2.在温度低于 2500℃环境下将聚酞亚胺前驱体薄膜经碳化处理：将聚酞亚胺前驱体薄膜夹在两块经精密抛光的石墨片之间，在惰性气体保护下，从室温开始以0.2～20℃/min的速度升温至900～1200℃并保温1～5小时，然后依次经2000～2500℃高温处理及 3000℃高温石墨化，得到基于玻璃碳和碳添加物的复合薄板。
以上两种发明一定程度上解决了真空绝热板强韧性的问题和将玻璃碳应用于平板制备的问题。申请号为201511032983.8的中国专利虽然采用了C/C-SiC作为骨架加强了真空绝热板的强韧性，但由于外壳表面气孔率仍有15％～20％，长期使用可能导致气体进入芯材内部，使材料的导热系数升高，影响材料的绝热性能。申请号为201110099189.0的中国专利只是公布了一种基于玻璃碳和碳添加物的复合薄板制备方法，该材料所用到的玻璃碳具有致密性，但是该材料并不具备真空绝热板的优良结构，并不具备良好的绝热性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：
(1)在预制的低导热系数材料芯材表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为 20～60μm，芯材气孔率为92～98％，孔隙尺寸为50nm～300μm；
(2)在石墨纸表面缠绕碳纤维外壳形成预制体，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，或经过编织的碳纤维构成，预制体厚度为2～10mm，气孔率为50％～60％；
(3)将预制体放入真空化学气相沉积炉中，炉内压力为10～100Pa，炉内温度为900～1100℃，通入甲烷、氢气、氩气、氮气，沉积50～300h，停止通气，沉积完成后碳纤维外壳的气孔率降低到35％～45％；
(4)真空化学气相沉积炉升温到1000～1200℃，通入三氯甲基硅烷气体、氢气和氩气，沉积30～100h，停止通气，沉积完成后碳纤维外壳的气孔率降低到 15％～25％之间；
(5)从真空化学气相沉积炉中取出样品并放入到酚醛树脂溶液中，放置 2～15min后取出，在150～300℃之间进行固化，升温速率为0.5～5℃/min；
(6)固化后，样品在惰性气氛炉内缓慢升温到900～1200℃，得到玻璃碳，升温速率为0.01～0.1℃/min，完成后碳纤维外壳气孔率降低到0.5％以下；
(7)将步骤(6)完成的样品放入真空化学气相沉积炉中，通入三氯甲基硅烷、氩气和氢气，炉内压力为1～50Pa，沉积温度为1100～1200℃，沉积时间为5～10h，在碳纤维外壳表面获得SiC涂层；
(8)样品性能检测，常温导热系数为0.01～1W/(m·K)，气孔率低于0.2％，耐温高于1000℃。
本发明的优点：(1)该材料能在1650℃以上的环境下使用；(2)该材料致密，材料强度显著提升，且防漏气性能优良，并具有抗渗透性；(3)该材料具有良好的绝热性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：
(1)在预制的低导热系数材料芯材表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为 40μm，芯材气孔率为95％，孔隙尺寸分布在50nm～300μm之间；
(2)在石墨纸表面缠绕碳纤维外壳形成预制体，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，或经过编织的碳纤维构成，预制体厚度为5mm，气孔率为55％；
(3)将预制体放入真空化学气相沉积炉中，炉内压力为50Pa，炉内温度为 1000℃，通入甲烷、氢气、氩气、氮气，沉积100h，停止通气，沉积完成后碳纤维外壳的气孔率降低到40％；
(4)真空化学气相沉积炉升温到1200℃，通入三氯甲基硅烷气体、氢气和氩气，沉积70h，停止通气，沉积完成后碳纤维外壳的气孔率降低到20％；
(5)从真空化学气相沉积炉中取出样品并放入到酚醛树脂溶液中，放置 10min后取出，在200℃进行固化，升温速率为1.25℃/min；
(6)固化后，样品在惰性气氛炉内缓慢升温到1100℃，得到玻璃碳，升温速率为0.1℃/min，完成后碳纤维外壳气孔率降低到0.4％；
(7)将步骤(6)完成的样品放入真空化学气相沉积炉中，通入三氯甲基硅烷、氩气和氢气，炉内压力为30Pa，沉积温度为1150℃，沉积时间为8h，在碳纤维外壳表面获得SiC涂层；
(8)样品性能检测，常温导热系数为0.08W/(m.K)，气孔率为0.15％，耐温高于1000℃。
上述仅为本发明的一个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：
(1)在预制的低导热系数材料芯材表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为20～60μm，芯材气孔率为92～98％，孔隙尺寸为50nm～300μm；
(2)在石墨纸表面缠绕碳纤维外壳形成预制体，碳纤维外壳由碳纤维预浸布组成，或经过编织的碳纤维构成，预制体厚度为2～10mm，气孔率为50％～60％；
(3)将预制体放入真空化学气相沉积炉中，炉内压力为10～100Pa，炉内温度为900～1100℃，通入甲烷、氢气、氩气、氮气，沉积50～300h，停止通气，沉积完成后碳纤维外壳的气孔率降低到35％～45％；
(4)真空化学气相沉积炉升温到1000～1200℃，通入三氯甲基硅烷气体、氢气和氩气，沉积30～100h，停止通气，沉积完成后碳纤维外壳的气孔率降低到15％～25％之间；
(5)从真空化学气相沉积炉中取出样品并放入到酚醛树脂溶液中，放置2～15min后取出，在150～300℃之间进行固化，升温速率为0.5～5℃/min；
(6)固化后，样品在惰性气氛炉内缓慢升温到900～1200℃，得到玻璃碳，升温速率为0.01～0.1℃/min，完成后碳纤维外壳气孔率降低到0.5％以下；
(7)将步骤(6)完成的样品放入真空化学气相沉积炉中，通入三氯甲基硅烷、氩气和氢气，炉内压力为1～50Pa，沉积温度为1100～1200℃，沉积时间为5～10h，在碳纤维外壳表面获得SiC涂层；
(8)样品性能检测，常温导热系数为0.01～1W/(m·K)，气孔率低于0.2％，耐温高于1000℃。
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