CN106915975A - 石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法 - Google Patents

石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层的制备方法，其特征在于，将高温处理过后的石墨发热体加热炉抽至真空，升温至1100~1250℃。然后通入氩气，15~30min后开始通入氢气，15~30min后待炉内环境稳定后，开始通入三氯甲基硅烷（MTS），炉内化学气相沉积反应5~10h后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后开始通入丙烯气体，气相反应热解碳界面层，氢气和氩气继续按原气体流量通入，保持炉内温度稳定在900~1100℃，1~5h后停止通入丙烯气体，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷继续反应沉积SiC涂层，如此反复沉积5~10次SiC涂层和C界面层后得到石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层。化学气沉积碳化硅涂层以及热解碳层均匀致密，叠层结构延长涂层对碳素材料的防护使用寿命。

Description

石墨发热体炉内碳素材料表面 SiC-C 涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种叠层涂层的制备方法，特别涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层的制备方法。
背景技术
石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热 体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择 特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热 体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工 业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。
目前，石墨发热体加热炉内的热场材料均为碳素材料，比如高强碳单质材料、碳/碳复合材料，包括发热体、导流管、坩埚等，表面均没有施加陶瓷涂层。碳材料是人类已知的熔点最高的材料，升华温度达3550℃，因而广泛用于高温炉中用作热场材料。然而，石墨发热体加热炉内的碳素材料存在两个方面的因素，导致其结构损伤寿命缩短。
（1）碳材料在1450℃以上发生挥发现象，尤其是在低压或真空环境中挥发更加严重，经过5000-6000小时后，表面产生大量凹坑，使其电阻、强度发生异化；
（2）硅原料熔化澄清过程中也产生挥发，硅蒸汽与碳材料表面接触，发生反应形成SiC，由于生长温度高硅蒸汽浓度大，生成的SiC颗粒也大，在循环加热过程中脱落，造成碳素材料结构损伤。
石墨发热体加热炉内碳素材料经过80炉后，碳素材料表面结构将变得疏松或产生凹坑，不得不报废。采用化学气相沉积的方法在碳素材料表面合成碳化硅涂层，起到阻碳挥发、阻硅渗透的效果。阻碳挥发是保持碳素热场材料结构完整性的核心技术，研究表明，碳化硅涂层可将碳挥发速率降低到1%以下，没有碳的挥发，石墨发热体加热炉中也会大量减少SiC纳米沙粒，这些沙粒将极大地影响硅晶圆的品质，从而达到纯化的双重目的。阻硅渗透是把碳材料与硅蒸汽隔离开来，不使硅、碳反应，从而避免对碳素热场材料的化学侵蚀，保持其结构完整性。
化学气相沉积技术本质属于原子范畴的气态传质过程，利用碳化硅气源气体高温分解形成含Si基团和含C基团，在碳素材料表面沉积纳米碳化硅涂层，但单层SiC涂层随着服役时间增加后，由于热震产生的内部热应力会形成一定贯穿裂纹，因此防护效果下降，为了避免这一问题，本发明通过脉冲式化学气相沉积法在碳素材料表面制备叠层分布的SiC-C涂层，叠层SiC涂层之间通过C界面层过渡，起到裂纹偏转作用，不易形成贯穿裂纹，成为氧气及其他气体扩散通道，进行影响涂层对碳素材料的防护作用，并且有效地提高涂层高温抗热震性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，旨在提供一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
（1）将石墨发热体加热炉高温预处理，炉内升温至1800~2100℃，保温2~5h，去除炉内碳材料表面杂质；
（2）将高温处理过后的石墨发热体加热炉抽至10-1~10Pa，待炉内气压稳定后，升温至1100~1250℃，升温速率为6~10℃/min；
（3）然后通入氩气，氩气流量为800~1500ml/min，15~30min后开始通入氢气，氢气流量为1000~1500ml/min，15~30min后待炉内环境稳定后，开始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量为100~500ml/min；
（4）待炉内化学气相沉积反应5~10h后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后开始通入丙烯气体，丙烯气体流量为50~200ml/min，气相反应热解碳界面层，氢气和氩气继续按原气体流量通入；
（5）保持炉内温度稳定在900~1100℃，1~5h后停止通入丙烯气体，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量为100~500ml/min，继续反应沉积SiC涂层；
（6）重复（4）、（5）步骤5~10次后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后停止通入氢气，开始降温，氩气继续通入至炉内温度在450~650℃；
（7）至此，石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层制备完成。
本发明具有的优点：1、化学气沉积碳化硅涂层以及热解碳层均匀致密，与基体结合力高；2、叠层碳化硅涂层相互起到裂纹偏转作用，不易形成贯穿裂纹；3、热解碳层作为碳化硅涂层之间过渡界面层，提高碳化硅涂层之间结合力。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例 1
（1）将石墨发热体加热炉高温预处理，炉内升温至2000℃，保温3h，去除炉内碳材料表面杂质；
（2）将高温处理过后的石墨发热体加热炉抽至10-1Pa，待炉内气压稳定后，升温至1150℃，升温速率为8℃/min；
（3）然后通入氩气，氩气流量为1000ml/min，30min后开始通入氢气，氢气流量为1000ml/min，30min后待炉内环境稳定后，开始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量为200ml/min；
（4）待炉内化学气相沉积反应10h后，停止通入三氯甲基硅烷，30min后开始通入丙烯气体，丙烯气体流量为100ml/min，气相反应热解碳界面层，氢气和氩气继续按原气体流量通入；
（5）保持炉内温度稳定在950℃，3h后停止通入丙烯气体，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量为200ml/min，继续反应沉积SiC涂层；
（6）重复（4）、（5）步骤6次后，停止通入三氯甲基硅烷，20min后停止通入氢气，开始降温，氩气继续通入至炉内温度在450℃；
（7）至此，石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层制备完成。
实施例 2
（1）将石墨发热体加热炉高温预处理，炉内升温至2100℃，保温2h，去除炉内碳材料表面杂质；
（2）将高温处理过后的石墨发热体加热炉抽至10-1Pa，待炉内气压稳定后，升温至1200℃，升温速率为10℃/min；
（3）然后通入氩气，氩气流量为1200ml/min，30min后开始通入氢气，氢气流量为1200ml/min，30min后待炉内环境稳定后，开始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量为400ml/min；
（4）待炉内化学气相沉积反应5h后，停止通入三氯甲基硅烷，30min后开始通入丙烯气体，丙烯气体流量为200ml/min，气相反应热解碳界面层，氢气和氩气继续按原气体流量通入；
（5）保持炉内温度稳定在1000℃，2h后停止通入丙烯气体，30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量为400ml/min，继续反应沉积SiC涂层；
（6）重复（4）、（5）步骤8次后，停止通入三氯甲基硅烷，30min后停止通入氢气，开始降温，氩气继续通入至炉内温度在500℃；
（7）至此，石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层制备完成。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.石墨发热体炉内碳素材料表面SiC-C涂层的制备方法，其特征在于，包括以下顺序制备步骤：
（1）将石墨发热体加热炉高温预处理，炉内升温至1800~2100℃，保温2~5h，去除炉内碳材料表面杂质；
（2）将高温处理过后的石墨发热体加热炉抽至10-1~10Pa，待炉内气压稳定后，升温至1100~1250℃，升温速率为6~10℃/min；
（3）然后通入氩气，氩气流量为800~1500ml/min，15~30min后开始通入氢气，氢气流量为1000~1500ml/min，15~30min后待炉内环境稳定后，开始通入三氯甲基硅烷（MTS），MTS流量为100~500ml/min；
（4）待炉内化学气相沉积反应5~10h后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后开始通入丙烯气体，丙烯气体流量为50~200ml/min，气相反应热解碳界面层，氢气和氩气继续按原气体流量通入；
（5）保持炉内温度稳定在900~1100℃，1~5h后停止通入丙烯气体，15~30min后再次通入三氯甲基硅烷，三氯甲基硅烷流量为100~500ml/min，继续反应沉积SiC涂层；
（6）重复（4）、（5）步骤5~10次后，停止通入三氯甲基硅烷，15~30min后停止通入氢气，开始降温，氩气继续通入至炉内温度在450~650℃；
（7）至此，石墨发热体加热炉内碳素材料表面叠层SiC-C涂层制备完成。
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