CN105855537B - 一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊及其制备方法 - Google Patents
一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,包括金属相变材料微球、疏松热解炭层和致密热解炭层,其中,疏松热解炭层包围金属相变材料微球设置,而致密热解炭层包围疏松热解炭层设置,该金属相变材料微球的直径为500~2000μm,该疏松热解炭层的密度为0.5‑1.5g/cm3,该致密热解炭层的密度为1.8‑2.0g/cm3。本发明还提供一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的制备方法。本发明提供的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,具有储热密度大、热循环性能好、耐高温、耐酸碱腐蚀和抗氧化等优点。本发明提供的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的制备方法,产品质量均一、成品率高,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及相变储热材料技术领域,更具体地涉及一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊及其制备方法。
背景技术
能量的储存研究是能源安全与可持续利用的关键问题,相变储热技术能够有效解决能源需求和供应在时间和空间上的不匹配,能够广泛应用于太阳能热利用、核能热利用、工业余热回收、建筑保温制冷等领域。
相变材料具有独特潜热性能,在其物相变化过程中,可以从环境吸收热量或向环境释放热量,从而达到热量储存、转移和释放的目的。利用此特性不仅可以提高能源利用率,还可以利用其相变时温度近似恒定的特征,用于调控环境温度。
常见的相变材料包括固-固相变储热材料和固-液相变储热材料。相比于固-固相变储热材料,金属的固-液相变储热材料具有价廉易得、储热密度高,热导率大等优点。但是固-液相变储热材料在液相时易泄漏,对环境有一定毒害作用,且易腐蚀封装容器。
将金属固-液相变储热材料封装在耐高温、耐腐蚀的微胶囊中是一种增加固-液相变储热材料的安全性的有效办法。已有一些工作提出了金属包壳的制备方法,例如专利CN103273062B,文章Guocai Zhang,Jianqiang Li,et al.Solar Energy Materials&SolarCells 2014,128,131-137,其均公开了金属核芯/金属包壳的相变储热胶囊。但是,金属包壳虽然有较高的热导率,耐酸碱和耐氧化性能差,不适用于腐蚀和氧化气氛,且其工作温度受限于金属包壳熔点温度的限制。
因此,为了提高金属固-液相变储热材料的安全性并扩大其使用环境,需要研发既能有效封装金属固-液相变储热材料,又能耐腐蚀、耐氧化和耐高温的相变储热微胶囊。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的微胶囊耐酸碱和耐氧化性能差,不适用于腐蚀和氧化气氛的问题,本发明旨在提供一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊及其制备方法。
本发明提供一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,包括金属相变材料微球、疏松热解炭层和致密热解炭层,其中,疏松热解炭层包围金属相变材料微球设置,而致密热解炭层包围疏松热解炭层设置,该金属相变材料微球的直径为500~2000μm,该疏松热解炭层的密度为0.5-1.5g/cm3,该致密热解炭层的密度为1.8-2.0g/cm3。
其中,金属相变材料(也被称为高温相变金属材料)微球形成为微胶囊的核芯,疏松热解炭层提供初步封装,而致密热解炭层形成为无机非金属包壳,该包壳的厚度优选为20~100μm。
密度为0.5-1.5g/cm3的疏松热解炭层具有疏松多孔的结构、较低的机械强度和较低的热膨胀系数,能够缓解相变过程中的热膨胀,其可以为金属相变材料在相变过程中发生的体积变化提供容纳空间,即可以容纳金属相变材料在相变后进入疏松热解炭层的空间中,从而减少其对致密热解炭层的应力,确保致密热解炭层的完整性。另外,该疏松热解炭层确保液态的金属相变材料不泄露,有利于致密热解炭层的沉积。进一步地,该疏松热解炭层对金属相变材料微球提供初步封装,防止更高温度下制备致密热解炭层时熔化变形。
密度为≥1.8g/cm3的致密热解炭层具有足够致密的结构,起着封装及传热的作用。
该微胶囊还包括包围致密热解炭层设置的最外层,该最外层为碳化硅层和/或碳化锆层和/或碳化锌层和/或碳化硼层。当致密热解炭层被最外层包围时,该致密热解炭层为最外层提供沉积基底;而且当高温包覆时,液态的金属相变材料首先与该致密热解炭层接触,防止液态的金属相变材料的泄露及其对最外层的侵蚀。其中,致密热解炭层和最外层形成为无机非金属包壳,该包壳的厚度优选为20~100μm,共同起到封装及传热的作用。应该理解,当微胶囊的无机非金属包壳仅为致密热解炭层时,其适用于非氧化工作环境,当微胶囊的无机非金属包壳包括致密热解炭层和碳化硅层(或碳化锆层或碳化锌层或碳化硼层)时,其适用于氧化工作环境,当微胶囊的无机非金属包壳包括致密热解炭层和碳化硅层和碳化锆层(或碳化锌层或碳化硼层)时,其适用于极高温度和氧化性的工作环境。优选地,该最外层材料优选为碳化硅或碳化锆,其具有良好的高温稳定性和抗氧化性能,其密度应≥95%理论密度,从而确保碳化硅或碳化锆层具有良好的热力学性能。优选地,最外层为复合层,如碳化硅/碳化锆复合材料。
该金属相变材料选自由以下金属组成的组中的至少一种:钛、铜、铁、铝、钛合金、铜合金、铁合金、铝合金。应该理解,该金属相变材料可以是钛、铜、铁、铝的单一金属,也可以是其合金,属于固-液相变材料,其相变潜热≥30J/g,热导率≥30W/mK,相变温度为其熔点温度。
该金属相变材料微球的直径为800μm。
该疏松热解炭层的密度为1.2g/cm3。
该致密热解炭层的密度为1.85g/cm3。
本发明还提供一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的制备方法,包括步骤:S1,提供直径为500~2000μm的金属相变材料微球;S2,在高温流化床化学气相沉积装置中装入金属相变材料微球,其中,反应气体采用乙炔和氩气的混合气,反应温度600℃-1000℃,获得密度为0.5-1.5g/cm3的疏松热解炭层;S3,将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为丙烯和氩气的混合气,反应温度升至1100℃-1350℃,获得密度为1.8-2.0g/cm3的致密热解炭层;S4,降温卸料,将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气,降温。
其中,金属相变材料微球在高温流化床化学气相沉积装置中形成喷动状态,同时反应气体乙炔和丙烯先后在高温下裂解并在微球表面沉积,从而在高温流化床中利用化学气相沉积法进行包覆。具体地,该方法通过控制反应温度和反应气体来调控包壳的密度和微观结构等关键参数,从而分别得到疏松多孔的疏松热解炭层和密度较大的致密热解炭层。当最外层为碳化硅层时,使用含硅、且在合适的温度下可以汽化的有机或无机化合物作为反应物,以氩气或合适的惰性气体为载气,优选地使用甲基三氯硅烷为反应物,反应温度为1350~1700℃。当最外层为碳化锆层时,使用含锆、且在合适的温度下可以汽化的有机或无机化合物作为反应物,以氩气或合适的惰性气体为载气。较优的,使用氯化锆或溴化锆为反应物,反应温度为1400~1700℃。
在步骤S1中,该金属相变材料微球经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后,在干燥箱烘干。通过该步骤,金属相变材料微球经过除油脂处理,可以去除表面油脂等杂质,从而便于后续操作。
在步骤S2中,该混合气中的乙炔和氩气的体积比为3:7,反应温度为950℃。在该步骤中,反应温度不超过或低于金属相变材料微球的熔点。通过控制反应温度和乙炔的浓度来调节疏松热解炭层的密度。
在步骤S2中,沉积速率8μm/min。
在步骤S3中,该混合气中的丙烯和氩气的体积比为5:5,反应温度为1250℃。在该步骤中,通过控制反应温度和丙烯的浓度来调节致密热解炭层的密度。
在步骤S3中,沉积速率4μm/min。
在步骤S4中,降温速率为25℃/min。
本发明提供的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,具有储热密度大、热循环性能好、耐高温、耐酸碱腐蚀和抗氧化等优点。本发明还提供的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的制备方法,产品质量均一、成品率高,适合工业化生产。该制备方法在高温流化床上进行,可以连续制备内层低密度热解碳层和外层致密热解碳层或碳化硅、碳化锆层。
附图说明
图1是根据本发明的第一实施例的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的结构示意图;
图2是根据本发明的第二实施例的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的结构示意图;
图3是根据本发明的第二实施例的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的光学显微图。
具体实施方式
下面结合附图,给出本发明的较佳实施例,并予以详细描述。
实施例1
本实施例提供一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其结构如图1所示,包括钛球核芯1、疏松热解炭层2和致密热解炭层3,其中,疏松热解炭层2包围钛球核芯1设置,而致密热解炭层3包围疏松热解炭层2设置,具体制备步骤包括:
S1,核芯制备:选择直径800μm钛球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后,在干燥箱烘干得到钛球核芯1。
S2,疏松热解炭层制备:在高温流化床化学气相沉积装置中装入钛球核芯1,其中,反应气体采用乙炔和氩气(体积比:3:7)的混合气,反应温度950℃,沉积速率8μm/min,获得疏松热解炭层2的密度为1.2g/cm3。
S3,致密热解炭层制备:将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为丙烯和氩气的混合气(体积比:5:5),反应温度升至1250℃,4μm/min,获得致密热解炭层3的密度为1.85g/cm3。
S4,降温卸料。将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气,降温速率25℃/min。
实施例2
本实施例提供另一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其结构如图2所示,其相应的光学显微图如图3所示,包括铜球核芯10、疏松热解炭层20、致密热解炭层30和碳化硅层40,其中,疏松热解炭层20包围铜球核芯10设置,致密热解炭层30包围疏松热解炭层20设置,碳化硅层40包围疏致密热解炭层30设置,具体制备步骤包括:
S1,核芯制备:选择直径800μm铜球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后,在干燥箱烘干得到铜球核芯10。
S2,疏松热解炭层制备:在高温流化床化学气相沉积装置中装入铜球核芯10,其中,反应气体采用乙炔和氩气(体积比:3:7)的混合气,反应温度950℃,沉积速率8μm/min,获得疏松热解炭层20的密度为1.2g/cm3。
S3,致密热解炭层制备:将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为丙烯和氩气的混合气(体积比:5:5),反应温度升至1250℃,4μm/min,获得致密热解炭层30的密度为1.85g/cm3。
S4,碳化硅层制备:将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为氢气和三氯甲基硅烷(MTS)的混合气(MTS体积分数1.8%),反应温度升至1500℃,沉积速率0.3μm/min,获得碳化硅层40的密度为3.1g/cm3。
S5,降温卸料。将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气,降温速率25℃/min。
实施例3
本实施例提供又一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其结构包括铁球核芯、疏松热解炭层、致密热解炭层、碳化硅层和碳化锌层,其中,疏松热解炭层包围铁球核芯设置,致密热解炭层包围疏松热解炭层设置,碳化硅层包围疏致密热解炭层设置,而碳化锌层包围碳化硅层设置,具体制备步骤包括:
S1,核芯制备:选择直径800μm铁球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后,在干燥箱烘干得到铁球核芯。
S2,疏松热解炭层制备:在高温流化床化学气相沉积装置中装入铁球核芯,其中,反应气体采用乙炔和氩气(体积比:3:7)的混合气,反应温度950℃,沉积速率8μm/min,获得疏松热解炭层的密度为1.2g/cm3。
S3,致密热解炭层制备:将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为丙烯和氩气的混合气(体积比:5:5),反应温度升至1250℃,4μm/min,获得致密热解炭层的密度为1.85g/cm3。
S4,碳化硅层制备:将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为氢气和三氯甲基硅烷(MTS)的混合气(MTS体积分数1.8%),反应温度升至1500℃,沉积速率0.3μm/min,获得碳化硅层的密度为3.1g/cm3。
S5,碳化锌层制备:将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为甲烷、氯化锆、氢气的混合气体(甲烷和氯化锆的体积分数均为2%),反应温度降至1400℃,沉积速率0.4μm/min,获得碳化锌层的密度为6.6g/cm3。
S5,降温卸料。将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气,降温速率25℃/min。
虽然上述实施例中仅给出了直径为800μm的金属微球的实施例,但是实验证明,直径为500μm-2000μm的金属相变材料微球均可应用于本发明。虽然上述实施例中仅给出了密度为1.2g/cm3的疏松热解炭层的实施例,但是实验证明,密度为0.5-1.5g/cm3的疏松热解炭层均可应用于本发明。虽然上述实施例中仅给出了密度为1.85g/cm3的致密热解炭层的实施例,但是实验证明,密度为1.8-2g/cm3的疏松热解炭层均可应用于本发明。
以上所述的,仅为本发明的较佳实施例,并非用以限定本发明的范围,本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰,皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (12)
1.一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其特征在于,该微胶囊包括金属相变材料微球、疏松热解炭层和致密热解炭层,其中,该金属相变材料为选自由以下金属组成的组中的至少一种:钛、铜、铁、铝、钛合金、铜合金、铁合金、铝合金的固-液相变材料,该疏松热解炭层具有疏松多孔的结构,疏松热解炭层包围金属相变材料微球设置,相变后的液态的金属相变材料进入疏松热解炭层的疏松多孔的结构中,而致密热解炭层包围疏松热解炭层设置,该金属相变材料微球的直径为500~2000μm,该疏松热解炭层的密度为0.5-1.5g/cm3,该致密热解炭层的密度为1.8-2.0g/cm3。
2.根据权利要求1所述的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其特征在于,该微胶囊还包括包围致密热解炭层设置的最外层,该最外层为碳化硅层和/或碳化锆层和/或碳化锌层和/或碳化硼层。
3.根据权利要求1所述的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其特征在于,该金属相变材料微球的直径为800μm。
4.根据权利要求1所述的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其特征在于,该疏松热解炭层的密度为1.2g/cm3。
5.根据权利要求1所述的无机非金属包壳高温相变储热微胶囊,其特征在于,该致密热解炭层的密度为1.85g/cm3。
6.一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊的制备方法,其特征在于,该方法包括步骤:
S1,提供直径为500~2000μm的金属相变材料微球,该金属相变材料为选自由以下金属组成的组中的至少一种:钛、铜、铁、铝、钛合金、铜合金、铁合金、铝合金的固-液相变材料;
S2,在高温流化床化学气相沉积装置中装入金属相变材料微球,其中,反应气体采用乙炔和氩气的混合气,反应温度600℃-1000℃,获得密度为0.5-1.5g/cm3的疏松热解炭层,该疏松热解炭层具有疏松多孔的结构和较低的热膨胀系数,相变后的液态的金属相变材料进入疏松热解炭层的疏松多孔的结构中;
S3,将高温流化床化学气相沉积装置的反应气体切换为丙烯和氩气的混 合气,反应温度升至1100℃-1350℃,获得密度为1.8-2.0g/cm3的致密热解炭层;
S4,降温卸料,将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气,降温。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,该金属相变材料微球经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后,在干燥箱烘干。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,该混合气中的乙炔和氩气的体积比为3:7,反应温度为950℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,沉积速率8μm/min。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,该混合气中的丙烯和氩气的体积比为5:5,反应温度为1250℃。
11.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,沉积速率4μm/min。
12.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,降温速率为25℃/min。
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