CN109321210B - 一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法以及由此得到的储热微胶囊 - Google Patents

一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法以及由此得到的储热微胶囊 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法，包括：提供直径为20‑2000μm的金属相变材料微球；将所述金属相变材料微球装入高温流化床化学气相沉积装置的反应管中，通入惰性气体以使得所述金属相变材料微球形成稳定的喷动状态，调节温度至第一裂解温度；切换氢气和第一金属前驱体的混合气体，使得所述第一金属前驱体在所述第一裂解温度下裂解以形成第一金属，且该第一金属沉积包覆在金属相变材料微球的外表面以形成第一金属包壳微球；切换惰性气体并降低温度至室温，得到金属包壳高温相变储热微胶囊。本发明还提供一种由此制备的金属包壳高温相变储热微胶囊。根据本发明的方法，工艺简单、成品率高，适合大规模生产。

Description

一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法以及由此得到 的储热微胶囊
技术领域
本发明涉及相变储热材料技术领域，更具体地涉及一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法以及由此得到的储热微胶囊。
背景技术
目前太阳能聚光式热发电和工业余热回收都迫切需要开发800℃以上的高温相变材料。太阳能热利用和工业余热资源均具有间歇性和非稳态的特点，容易造成能量供需在时间和空间上不匹配的问题，回收利用困难。因此储热技术成为工业余热大规模回收利用和太阳能热利用的关键。
相变储热具有储热密度高、相变温度恒定、相变前后体积变化小等优点。高温相变材料体系主要包括熔盐和金属。相比熔盐，金属具有热导率高、热膨胀小、不易相分离等优势，是高温相变材料的优选。但和熔盐一样，金属在熔融状态时也具有腐蚀性，对其有效封装成为其实际应用的瓶颈问题。另外，封装能有效增大传热面积，控制相变时的体积变化，减少对外部环境的危害。
将金属固-液相变储热材料封装在耐高温、耐腐蚀的微胶囊中是一种增加固-液相变储热材料的安全性的有效办法。已有一些工作提出了金属包壳的制备方法，例如专利CN103273062B；文章Jacob,R.；Bruno,F.,Renewable and Sustainable Energy Reviews2015,48,79-87；Ma,B.；Li,J.Applied Energy 2014,132,568-574.等，其均公开了金属包壳的相变储热胶囊的制备方法。但是，这些制备方法应用单一，只针对特定的金属材料，对于一些特定的金属则无法实现。因此亟需开发适用面更广的相变储热胶囊金属包壳的制备方法。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法以及由此得到的储热微胶囊。
本发明提供一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法，包括步骤：S1，提供直径为20-2000μm的金属相变材料微球；S2，将所述金属相变材料微球装入高温流化床化学气相沉积装置的反应管中，通入惰性气体以使得所述金属相变材料微球形成稳定的喷动状态，调节温度至第一裂解温度；S3，切换氢气和第一金属前驱体的混合气体，使得所述第一金属前驱体在所述第一裂解温度下裂解以形成第一金属，且该第一金属沉积包覆在金属相变材料微球的外表面以形成第一金属包壳微球；以及S4，切换惰性气体并降低温度至室温，得到金属包壳高温相变储热微胶囊。
根据本发明的制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法，其通过化学气相沉积来实现对金属相变材料微球的包壳，不仅工艺简单，成品率高，适合工业化生产，而且并不针对特定的金属，适用面广。特别地，对于利用现有的例如电化学等方法无法形成的例如三高金属包壳而言，本发明的方法提供了全新的思路。同时，相对于利用现有的例如电化学等方法可以形成的例如铬、镍、铁等包壳而言，本发明的方法制备效率更高，适用面更广，具有显著的优势。实际上，就算考虑到三高金属非常适用于相变储热胶囊的包壳，但是由于三高金属包壳利用传统的方法是无法完成的，因此很容易被抛弃。本发明首创性地利用化学气相沉积来实现三高金属包壳，是完全意想不到的。
所述步骤S3还包括：调节温度至第二裂解温度，切换氢气和第二金属前驱体的混合气体，使得所述第二金属前驱体在所述第二裂解温度下裂解以形成第二金属，且该第二金属沉积包覆在第一金属包壳微球的外表面以形成第二金属包壳微球。应该理解，还可以继续调节温度至第三、第四……裂解温度，通入第三、第四……金属前驱体，以形成三层、四层……金属包壳微球。应该理解，在步骤S3中，氢气和第一或第二金属前驱体可以通过惰性气体载带，从而相对减少氢气的用量，降低成本。
所述第一或第二金属前驱体为金属卤化物和/或金属羰基化合物，在所述步骤S3中，通入金属卤化物或金属羰基化合物的蒸汽和氢气的混合气体以形成第一或第二金属。应该理解，金属卤化物虽然无毒性，但是分解温度较高，而金属羰基化合物虽然分解温度较低，但是毒性较高，因此可根据所选相变材料相变点和包壳层沉积温度进行选择。所述金属卤化物为氯化铌、氯化锆、氟化钨、氟化钼、氟化钽、或氯化铪；所述金属羰基化合物为羰基钨、羰基钼、或羰基铪。
所述第一或第二裂解温度为400-2000℃。优选地，该裂解温度为400-1400℃。应该理解，不同的金属包壳对应不同的裂解温度。例如，氯化铌(NbCl5)的裂解温度为850℃-1000℃；氯化锆(ZrCl4)的裂解温度为1500℃；氟化钨(WF6)的裂解温度为550℃；羰基钨W(CO)6的裂解温度为400℃；氟化钼(MoF6)的裂解温度为400℃；羰基钼Mo(CO)6的裂解温度为400℃；氟化钽(TaF5)的裂解温度为1000℃；氯化铪(HfCl4)的裂解温度为1200℃；羰基铪Hf(CO)2的裂解温度为700℃。
该金属相变材料微球的材料选自由以下金属组成的组中的至少一种：钛、铜、铁、铝、钛合金、铜合金、铁合金、铝合金。其中，钛、铜、铁、铝具有较高的相变点和潜热值，是理想的金属相变材料。应该理解，其他的金属相变材料同样可以应用于本发明中。
在所述步骤S1中，该金属相变材料微球经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干。通过该步骤，金属相变材料微球经过除油脂处理，可以去除表面油脂等杂质，从而便于后续操作。
所述惰性气体为氩气。
本发明还提供一种根据上述的方法制备的金属包壳高温相变储热微胶囊。
该金属包壳高温相变储热微胶囊包括作为核芯的金属相变材料微球和包覆在核芯上的金属包壳，其中，该金属相变材料微球的直径为20-2000μm，该金属包壳的材料选自由以下金属组成的组中的至少一种：铌、锆、钨、钼、钽、铪、铌合金、锆合金、钨合金、钼合金、钽合金、铪合金。其中，铌、锆、钨、钼、钽和铪又被称为三高金属——硬度高、熔点高、耐酸度高，而且具有极好的延展性，能够很好地容纳核芯在相变时的体积膨胀，是理想的金属相变材料微球的封装层和抗氧化层，并使得最终提供的金属包壳高温相变储热微胶囊具有热导率高、耐高温、耐酸碱腐蚀和抗氧化等优点。
该金属包壳为单层金属或多层金属。应该理解，不同金属包壳与核芯的兼容性、延展性和抗氧化性都不同，多层的金属包壳可利用不同金属的不同优势。优选地，该金属包壳的厚度为5-50μm。在一个优选的实施例中，该金属包壳的厚度为10μm。
总之，根据本发明的制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法，工艺简单、成品率高，适合大规模生产。其中，该方法在高温流化床化学气相沉积装置(高温流化床)上进行，可以连续制备单层或多层金属包壳。而且，根据本发明的方法提供的金属包壳高温相变储热微胶囊，导热性好、热循环性能好、耐高温、耐酸碱腐蚀、且抗氧化。
附图说明
图1是根据本发明的第一实施例的金属包壳高温相变储热微胶囊的结构示意图；
图2是根据本发明的第二实施例的金属包壳高温相变储热微胶囊的结构示意图。
图3是根据本发明的第二实施例的金属包壳高温相变储热微胶囊的光学显微图。
图4是根据本发明的第二实施例的金属包壳高温相变储热微胶囊的断面的电子显微图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种金属包壳高温相变储热微胶囊，其结构如图1所示，包括铁球核芯10、锆作为内层包壳20、和钨作为外层包壳30，具体制备步骤包括：
S1，核芯准备：选择直径500μm铁球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到铁球核芯10。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量铁球核芯10，用氩气作为载气，升温至设定温度1500℃。
S3，内层(锆层)制备：切换流化气体为氩气、氢气和氯化锆(ZrCl4)的蒸汽，持续包覆一小时，获得包覆在铁球核芯10上的锆的内层包壳20。
S4，外层(钨层)制备：达到设定温度后550℃，通入氩气、氢气和氟化钨(WF6)的混气，持续包覆两小时，获得包覆在内层包壳20上的钨的外层包壳30。
S5，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
实施例2
本实施例提供另一种金属包壳高温相变储热微胶囊，其结构如图2所示，包括铜球核芯1、和铌包壳2。具体制备步骤包括：
S1，核芯制备：选择直径500μm铜球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到铜球核芯1。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量铜球核芯1，用氩气作为载气，升温至设定温度850℃-1000℃。
S3，铌层制备：切换流化气体为氩气、氢气和氯化铌(NbCl5)的蒸汽，持续包覆，获得包覆在铜球核芯1上的铌包壳2。
S4，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
根据本实施例获得的金属包壳高温相变储热微胶囊的光学显微图如图3所示，相应断面的电子显微图如图4所示。由图可知，铌包壳2的厚度为10μm。
实施例3
本实施例提供又一种金属包壳高温相变储热微胶囊，具体制备步骤包括：
S1，核芯制备：选择直径500μm铜球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到铜球核芯。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量铜球核芯，用氩气作为载气，升温至设定温度400℃。
S3，钨层制备：切换流化气体为氩气、氢气和羰基钨W(CO)6，持续沉积两小时。
S4，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
实施例4
本实施例提供又一种金属包壳高温相变储热微胶囊，具体制备步骤包括：
S1，核芯制备：选择直径500μm钛球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到钛球核芯。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量钛球核芯，用氩气作为载气，升温至设定温度1200℃；
S3，铪层制备：切换流化气体为氩气、氢气和氯化铪(HfCl4)，持续沉积两小时。
S4，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
实施例5
本实施例提供又一种金属包壳高温相变储热微胶囊，具体制备步骤包括：
S1，核芯制备：选择直径500μm铝合金球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到铝合金球核芯。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量铝合金球核芯，用氩气作为载气，升温至设定温度1000℃；
S3，钽层制备：切换流化气体为氩气、氢气和氟化钽(TaF5)，持续沉积两小时。
S4，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
实施例6
本实施例提供又一种钼钨合金金属包壳高温相变储热微胶囊，具体制备步骤包括：
S1，核芯制备：选择直径500μm钛合金球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到钛合金球核芯。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量钛合金球核芯，用氩气作为载气，升温至设定温度550℃；
S3，钨钼层制备：切换流化气体为氩气、氢气、氟化钨(WF6)和氟化钼(MoF6)，持续沉积两小时。
S4，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
实施例7
本实施例提供又一种金属包壳高温相变储热微胶囊，具体制备步骤包括：
S1，核芯制备：选择直径500μm铝球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到铝球核芯。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量铝球核芯，用氩气作为载气，升温至设定温度700℃；
S3，内层(铪层)制备：切换流化气体为氩气、氢气、羰基铪Hf(CO)2，持续沉积两小时。
S4，外层(镍层)制备：切换流化气体为氩气、氢气、羰基镍，持续沉积两小时。
S5，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
实施例8
本实施例提供又一种金属包壳高温相变储热微胶囊，具体制备步骤包括：
S1，核芯制备：选择直径500μm钛球作为核芯。经丙酮、去离子水和乙醇超声波清洗后，在干燥箱烘干得到钛球核芯。
S2，在高温流化床化学气相沉积装置的反应管中装入一定数量钛球核芯，用氩气作为载气，升温至设定温度400℃；
S3，铪层制备：切换流化气体为氩气、氢气和羰基钼(Mo(CO)6)，持续沉积两小时。
S4，降温卸料：将高温流化床化学气相沉积装置的气体切换为氩气，降至室温后，降温卸料。
虽然上述实施例中仅给出了直径为500μm的金属微球的实施例，但是实验证明，直径为20μm-2000μm的金属相变材料微球均可应用于本发明。虽然上述实施例中仅给出了钨、锆、铌等高熔点金属，但是实验证明，可通过化学气相沉积制备的金属层均可采用高温流化床化学气相沉积方法应用于本发明。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (8)

1.一种制备金属包壳高温相变储热微胶囊的方法，其特征在于，该方法包括步骤：
S1，提供直径为20-2000μm的金属相变材料微球；
S2，将所述金属相变材料微球装入高温流化床化学气相沉积装置的反应管中，通入惰性气体以使得所述金属相变材料微球形成稳定的喷动状态，调节温度至第一裂解温度；
S3，切换氢气和第一金属前驱体的混合气体，第一金属前驱体为金属卤化物和/或金属羰基化合物，所述金属卤化物为氯化铌、氯化锆、氟化钨、氟化钼、氟化钽、或氯化铪；所述金属羰基化合物为羰基钨、羰基钼、或羰基铪，使得所述第一金属前驱体在所述第一裂解温度下裂解以形成第一金属，且该第一金属沉积包覆在金属相变材料微球的外表面以形成第一金属包壳微球，该第一金属选自由以下金属组成的组中的至少一种：铌、锆、钨、钼、钽、铪、铌合金、锆合金、钨合金、钼合金、钽合金、铪合金；以及
S4，切换惰性气体并降低温度至室温，得到金属包壳高温相变储热微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：调节温度至第二裂解温度，切换氢气和第二金属前驱体的混合气体，使得所述第二金属前驱体在所述第二裂解温度下裂解以形成第二金属，且该第二金属沉积包覆在第一金属包壳微球的外表面以形成第二金属包壳微球。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二金属前驱体为金属卤化物和/或金属羰基化合物，在所述步骤S3中，通入金属卤化物或金属羰基化合物的蒸汽和氢气的混合气体以形成第二金属。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一或第二裂解温度为400-2000℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该金属相变材料微球的材料选自由以下金属组成的组中的至少一种：钛、铜、铁、铝、钛合金、铜合金、铁合金、铝合金。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的金属包壳高温相变储热微胶囊。
8.根据权利要求7所述的金属包壳高温相变储热微胶囊，其特征在于，该金属包壳高温相变储热微胶囊包括作为核芯的金属相变材料微球和包覆在核芯上的金属包壳。
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