CN108705077B - 一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)选取陶瓷颗粒，置于流化床中，以氢气和氩气的混合流化气通过流化床，使陶瓷颗粒处于流化状态；2)加热处于流化状态的陶瓷颗粒；3)加热铁前驱体，以氩气为载气，夹带铁前驱体蒸气进入流化床反应段区域；4)化学气相沉积反应在流化床中反应段区域进行；5)反应完毕后，以氩气保护冷却至室温，得到核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体。本发明所述复合粉体具有产品纯净、无杂质污染、铁包覆层与陶瓷基体间结合力强、铁在粉体表面分布均匀、含量可控等优点。本发明所述复合粉体的制备方法的优点在于工艺过程简单，反应条件温和，便于规模化及连续生产。

Description

一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合材料领域，具体涉及一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体材料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料由于其具有优良的强度、热硬度、化学稳定性、抗磨损及抗氧化性能 等许多优点，在切削、成型加工及抗磨涂层等许多方面有着广阔的应用前景。但由 于陶瓷材料存在韧性较差、难以直接压制成型等问题，采用金属元素添加对其改性 成为目前一个重要的手段。研究表明(Alireza Jam,Leila Nikzad,Mansour Razavi, TiC-based cermetprepared by high-energy ball-milling and reactive spark plasma sintering,Ceramics International,2017,43:2448-2455)，由于铁具有优良的断裂韧性及 相容性，无毒、来源广泛、价格低廉等特点，非常适合作为金属陶瓷复合材料的粘 结增强相。目前制备铁增强金属陶瓷复合材料的主要方法有机械合金化法、铸造法 及自蔓延高温合成法等，但这些方法存在以下一些问题：机械合金化法难以达到铁 与陶瓷均匀混合效果，且由于陶瓷材料硬度较高，磨损较严重，容易对产物造成污 染；铸造法容易形成气孔、夹杂，界面易发生反应，对铁与陶瓷基体表面的润湿性 要求较高，且由于铁与陶瓷材料存在密度差异，容易造成偏析现象；自蔓延高温合 成法制得的复合粉体则存在元素分布不均匀，易团聚，能耗较高等问题。
制备核壳结构型铁包覆陶瓷复合材料是一种可以获得两相良好均匀性的方法。目前最常见的在陶瓷粉体表面涂覆金属的方法是化学镀(CN105195737B、 CN1769525A、CN103451634A、CN106756903A)和电镀(CN103498156A)。传统 的化学镀法和电镀法工艺过程复杂，陶瓷颗粒需经复杂的粗化、活化、敏化等预处 理过程，价格昂贵；且易引入杂质盐；放大生产过程搅拌均匀性变化，导致包覆不 均匀甚至出现大量自成核金属；反应过程产生大量有毒有害废液，易造成污染环境。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于，提供了一种核壳结构铁包覆陶瓷复合 粉体的制备方法，该制备方法以金属陶瓷复合材料的粉体原料作为切入点，本方法 合成的铁包覆陶瓷复合粉体具有铁在粉体表面分布均匀、含量可控、铁包覆层与陶 瓷基体间结合力强、产品纯净、无杂质污染等优点。本发明可用作制备铁增强陶瓷 复合材料的粉体原料。
为达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)选取陶瓷颗粒，置于流化床中，以氢气和氩气的混合流化气通过流化床，使 陶瓷颗粒处于流化状态；
2)加热处于流化状态的陶瓷颗粒；
3)加热铁前驱体，以氩气为载气，夹带铁前驱体蒸气进入流化床反应段区域；
4)化学气相沉积反应在流化床中反应段区域进行；
5)反应完毕后，以氩气保护冷却至室温，得到核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体。
本发明提供的一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体，具有核壳结构，金属铁均匀 包覆在陶瓷颗粒表面。
本发明提供一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，是采用流化床化学气相沉积技术，具体工艺步骤包括：
(1)选取陶瓷颗粒，置于设计的流化床中，以氢气和氩气的混合气通过流化床， 使陶瓷颗粒处于流化状态；
(2)将流化床放入立式管式加热炉中，加热处于流化状态的陶瓷颗粒；
(3)加热气化器中的铁前驱体，以氩气为载气，夹带铁前驱体蒸气进入流化床 反应段区域；
(4)化学气相沉积反应在流化床中反应段区域进行；
(5)反应完毕后，以氩气保护冷却至室温，得到金属铁包覆陶瓷复合材料粉体。
优选地，步骤(1)中陶瓷颗粒粒径范围为10～500μm。
优选地，步骤(1)中的混合流化气体为氢气和氩气的混合气体，其中氢气的体 积百分数为10％～50％。
优选地，步骤(1)中的混合流化气体气速为0.005～0.2m/s。
优选地，步骤(2)中的加热炉预设加热温度为500～900℃。
优选地，步骤(3)中的气化器预设加热温度为200～350℃。
优选地，步骤(3)中的铁前驱体是三氟化铁、二氯化铁、三氯化铁、二溴化铁 和二碘化铁中的一种。
优选地，步骤(3)中的载气氩气的气速为0.005～0.05m/s。
优选地，步骤(4)中的化学气相沉积反应时间为5～120min。
优选地，陶瓷材料可以是金刚石、碳化钛、碳化硅、碳化钨、氧化铝、氮化钛 和氮化硅中的一种或几种。
优选地，金属铁包覆量质量分数应控制在1～50％。
本发明是以碳化钛、碳化硅、碳化钨、氧化铝、氮化钛、氮化硅等陶瓷颗粒粉 体为核，以单质铁为壳的核壳结构复合粉体。本发明解决了传统粉末冶金技术制备 铁增强陶瓷复合材料中存在的铁相分布不均匀、界面污染、杂质含量过高等问题。 本发明采用流化床化学气相沉积技术，通过氢气直接还原铁前驱体蒸气，在流化床 反应室中实现铁对陶瓷粉体的均匀包覆。本发明所述复合粉体具有产品纯净、无杂 质污染、铁包覆层与陶瓷基体间结合力强、铁在粉体表面分布均匀、含量可控等优 点。本发明所述复合粉体的制备方法的优点在于工艺过程简单，反应条件温和，便 于规模化及连续生产。
从上述技术方案可以看出，本发明的一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体及其制备方法具有以下有益效果：
(1)采用流化床化学气相沉积技术实现在陶瓷粉体颗粒表面沉积金属铁，制备 工艺过程简单，生产成本低，易实现放大生产和连续化操作；
(2)流化床反应密闭系统反应全程与外界隔离，不易引入杂质元素；
(3)陶瓷粉体颗粒表面原位沉积的金属铁包覆层，包覆完整度高，且铁包覆层 与陶瓷粉体颗粒的界面结合能力强；
(4)实现铁包覆层的可控包覆，可通过调节反应温度、铁前驱体加入量、操作 气速、沉积时间等调节陶瓷粉体中铁的质量分数和厚度。
附图说明
图1是实施例1的核壳结构铁包覆碳化钛复合粉体的场发射扫描电镜图；
图2是实施例2的核壳结构铁包覆碳化钨复合粉体的场发射扫描电镜图；
图3是实施例5的核壳结构铁包覆碳化硅复合粉体的场发射扫描电镜图；
图4是实施例6的核壳结构铁包覆金刚石复合粉体的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的 的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的 一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
选取粒径50μm的碳化钛颗粒，置于设计的流化床中，以体积比为2:5的氢气和 氩气的混合气体作为流化气体，气速为0.07m/s，使碳化钛颗粒处于流化状态，碳化 钛主要处于流化床的反应段区域流化。将流化床放入立式管式加热炉中，加热温度 为750℃，加热处于流化状态的碳化钛颗粒。加热气化器中的三氯化铁，加热温度 为300℃，以氩气为载气，气体流速为0.01m/s，夹带氯化物蒸气进入流化床反应段 区域。沉积时间为0.5h，沉积反应在流化床中反应段区域进行。反应完毕后，以氩 气保护冷却至室温，得到金属铁包覆碳化钛复合材料粉体，其中金属铁包覆量的质 量分数为10％。
所得到的金属铁包覆碳化钛复合材料粉体的场发射扫描电镜图分别如图1所示，从图1可以看出，碳化钛颗粒表面完整沉积了金属铁。
实施例2：
选取粒径75μm的碳化钨颗粒，置于设计的流化床中，以体积比为3:5的氢气和 氩气的混合气体作为流化气体，气速为0.1m/s，使碳化钨颗粒处于流化状态，碳化 钨主要处于流化床的反应段区域流化。将流化床放入立式管式加热炉中，加热温度 为700℃，加热处于流化状态的碳化钨颗粒。加热气化器中的二氯化铁，加热温度 为500℃，以氩气为载气，气体流速为0.015m/s，夹带氯化物蒸气进入流化床反应 段区域。沉积时间为1h，沉积反应在流化床中反应段区域进行。反应完毕后，以氩 气保护冷却至室温，得到金属铁包覆碳化钨复合材料粉体，其中金属铁包覆量的质 量分数为20％。
所得到的金属铁包覆碳化钨复合材料粉体的场发射扫描电镜图如图3所示，从 图3可以看出，碳化钨颗粒表面完整沉积了金属铁。
实施例3：
选取粒径100μm的氧化铝颗粒，置于设计的流化床中，以体积比为0.5:5的氢 气和氩气的混合气体作为流化气体，气速为0.2m/s，使氧化铝颗粒处于流化状态， 氧化铝主要处于流化床的反应段区域流化。将流化床放入立式管式加热炉中，加热 温度为700℃，加热处于流化状态的氧化铝颗粒。加热气化器中的二溴化铁，加热 温度为550℃，以氩气为载气，气体流速为0.015m/s，夹带溴化物蒸气进入流化床 反应段区域。沉积时间为10min，沉积反应在流化床中反应段区域进行。反应完毕 后，以氩气保护冷却至室温，得到金属铁包覆氧化铝复合材料粉体，其中金属铁包 覆量的质量分数为1％。
实施例4：
选取粒径100μm的氮化硅颗粒，置于设计的流化床中，以体积比为2:5的氢气 和氩气的混合气体作为流化气体，气速为0.1m/s，使氮化硅颗粒处于流化状态，氮 化硅主要处于流化床的反应段区域流化。将流化床放入立式管式加热炉中，加热温 度为500℃，加热处于流化状态的氮化硅颗粒。加热气化器中的二碘化铁，加热温 度为400℃，以氩气为载气，气体流速为0.02m/s，夹带碘化物蒸气进入流化床反应 段区域。沉积时间为30min，沉积反应在流化床中反应段区域进行。反应完毕后， 以氩气保护冷却至室温，得到金属铁包覆氮化硅复合材料粉体，其中金属铁包覆量 的质量分数为6％。
实施例5：
选取粒径100μm的碳化硅颗粒，置于设计的流化床中，以体积比1:3的氢气和 氩气的混合气体作为流化气体，气速为0.005m/s，使碳化硅颗粒处于流化状态，碳 化硅主要处于流化床的反应段区域流化。将流化床放入立式管式加热炉中，加热温 度为550℃，加热处于流化状态的碳化硅颗粒。加热气化器中的三氯化铁，加热温 度为200℃，以氩气为载气，气体流速为0.03m/s，夹带氯化物蒸汽进入流化床反应 段区域。沉积时间为1h，沉积反应在流化床中反应段区域进行。反应完毕后，以氩 气保护冷却至室温，得到金属铁包覆碳化硅复合材料粉体，其中金属铁包覆量的质 量分数为15％。
所得到的金属铁包覆碳化硅复合材料粉体的场发射扫描电镜图如图4所示，从 图4可以看出，碳化硅颗粒表面完整沉积了金属铁。
实施例6：
选取粒径500μm的金刚石颗粒，置于设计的流化床中，以氢气作为流化气体， 气速为0.06m/s，使金刚石颗粒处于流化状态，金刚石主要处于流化床的反应段区域 流化。将流化床放入立式管式加热炉中，加热温度为550℃，加热处于流化状态的 金刚石颗粒。加热气化器中的三氯化铁，加热温度为270℃，以氩气为载气，气体 流速为0.04m/s，夹带氯化物蒸汽进入流化床反应段区域。沉积时间为20min，沉积 反应在流化床中反应段区域进行。反应完毕后，以氩气保护冷却至室温，得到金属 铁包覆金刚石复合材料粉体，其中金属铁包覆量的质量分数为4％。
所得到的金属铁包覆金刚石复合材料粉体的场发射扫描电镜图如图4所示，从 图4可以看出，金刚石颗粒表面完整沉积了金属铁。
实施例7：
选取粒径10μm的氮化钛颗粒，置于设计的流化床中，以体积比为2:5的氢气和 氩气的混合气体作为流化气体，气速为0.07m/s，使碳化钛颗粒处于流化状态，碳化 钛主要处于流化床的反应段区域流化。将流化床放入立式管式加热炉中，加热温度 为900℃，加热处于流化状态的碳化钛颗粒。加热气化器中的三氟化铁，加热温度 为350℃，以氩气为载气，气体流速为0.01m/s，夹带氟化物蒸气进入流化床反应段 区域。沉积时间为120min，沉积反应在流化床中反应段区域进行。反应完毕后，以 氩气保护冷却至室温，得到金属铁包覆碳化钛复合材料粉体，其中金属铁包覆量的 质量分数为50％。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管 参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明 的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均 应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)选取陶瓷颗粒，置于流化床中，以氢气和氩气的混合流化气通过流化床，使陶瓷颗粒处于流化状态；
2)加热处于流化状态的陶瓷颗粒；
3)加热铁前驱体，以氩气为载气，夹带铁前驱体蒸气进入流化床反应段区域；
4)化学气相沉积反应在流化床中反应段区域进行；
5)反应完毕后，以氩气保护冷却至室温，得到核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体；
步骤1)中陶瓷颗粒粒径范围为10～500μm；步骤2)中的加热温度为500～900℃，步骤3)中的加热温度为200～350℃；
陶瓷颗粒选自金刚石、碳化钛、碳化硅、碳化钨、氧化铝、氮化钛和氮化硅中的一种或几种；
步骤3)中的铁前驱体是三氟化铁、二氯化铁、三氯化铁、二溴化铁和二碘化铁中的一种。
2.根据权利要求1所述的核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中的混合流化气为氢气和氩气的混合气体，其中氢气的体积百分数为10％～50％。
3.根据权利要求1所述的核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中的混合流化气的气速为0.005～0.2m/s。
4.根据权利要求1所述的核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中的氩气的气速为0.005～0.05m/s。
5.根据权利要求1所述的核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤4)中的化学气相沉积反应的反应时间为5～120min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤5)得到核壳结构铁包覆陶瓷复合粉体的金属铁包覆量质量分数为1～50％。
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