CN109365801A - 一种粉体表面钨改性处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉体表面钨包覆改性处理的方法，采用流化床化学气相沉积技术，包括如下步骤：1)将基底粉体加入至流化床反应器中，反应器置于加热炉中，调节流化气体的气速，使基底粉体处于流化状态；2)往流化床中的基体粉体流化区间段，通入反应气体，在流化床中发生反应，在基体粉体表面沉积金属钨，形成钨包覆复合粉体。本发明公开的粉体表面钨改性处理的工艺过程简单，生产成本低，易实现连续化操作和扩大化生产。合成的钨包覆粉体具有核壳结构，金属钨与基体粉体的界面结合能力强。

Description

一种粉体表面钨改性处理的方法
技术领域
本发明涉及粉体颗粒表面处理技术领域，具体地涉及一种粉体表面钨改性处理的方法。
背景技术
钨是自然界中熔点最高的金属(3410℃)，并具有耐高温、高硬度、化学稳定性等优点，常被用来作为增强相或改性相，用于制备复合粉体，达到粉体改性的目的。根据基体材质不同，又可分为金属基、陶瓷基和金刚石粉体，具体如钨-铜粉体、钨-钛粉体、钨-碳化钛粉体和钨修饰金刚石粉体等。在这些复合粉体中，金属钨组分与基体粉体的界面结合力和钨分布的均匀性被认为是影响复合粉体综合性能的关键因素。
传统的钨改性复合粉体的制备方法主要是机械混合法，化学镀法和电镀法等。机械混合法虽然操作简单、成本较低但易引进杂质，降低纯度，且颗粒分布不均匀；化学镀法和电镀法工艺过程复杂，陶瓷颗粒需经复杂的粗化、活化、敏化等预处理过程，价格昂贵；且易引入杂质盐，放大生产过程搅拌均匀性变化，导致包覆不均匀甚至出现大量自成核金属，反应过程产生大量有毒有害废液，易造成污染环境。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种粉体表面钨改性处理的方法，本发明采用流化床化学沉积技术，在粉体表面沉积金属钨，制备核壳结构的钨包覆复合粉体。复合粉体中的表面钨包覆层由纳米级钨颗粒组成，钨与金属粉体的界面结合力强，且在金属粉体表面分布均匀，含量可控，杂质含量低，适用于工业大规模生产。
本发明的具体技术方案如下：
本发明提供一种粉体表面钨改性处理的方法，具体包括如下步骤：
1)将基体粉体加入至流化床反应器中，反应器置于加热炉中，调节流化气体的气速，使粉体处于流化状态；
2)往流化床中的基底粉体流化区间段，通入反应气体，在流化床中发生反应，在基体粉体表面沉积金属钨，形成钨包覆复合粉体。
优选地，所述基体粉体包括金属、陶瓷和金刚石中的一种或几种；所述金属包括铝粉及铝合金粉体、钛粉及钛合金粉体、铁粉和铜粉中的一种或几种，所述陶瓷包括碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽、氮化钛和氮化硅中的一种或几种。
优选地，所述基体粉体的粒度范围为0.5～500μm。
优选地，所述反应气体包括六氟化钨蒸气、六氯化钨蒸气和六溴化钨蒸气中的一种或几种。
优选地，所述流化气体是氢气和保护性气体的混合气体，其中氢气的体积百分数为5％～50％，所述保护性气体包括氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或几种，所述流化气体的气速是0.01～0.4m/s。
优选地，所述化学气相沉积的反应温度为400～700℃，反应时间为5～120min。
本发明提供一种粉体表面钨改性处理的方法，制备的钨包覆复合粉体，所述钨包覆复合粉体中钨的包覆量的质量百分数为0.1～30％。
从上述技术方案可以看出，本发明的一种粉体表面钨改性处理的方法，制备钨包覆复合粉体，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)制备的钨包覆复合粉体，钨包覆层原位沉积在基体粉体表面，与基体粉体的界面结合力强，分布均匀，包覆完整度高，可显著改善材料性能。
(2)采用流态化化学气相沉积技术。流态化技术可以使基体粉体均匀快速散式流化，克服细粉难流化的缺点；气相沉积反应在流化床中进行，气固接触充分，反应效率高，反应时间短；反应器床型简单、易于控制和放大。系统的各个装置均属化工常规型号规格，无需特殊定制；具有无污染废水排放、生产能耗和操作成本低，产品质量稳定等优点，适用于高质量钨改性复合粉体的规模化生产，具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1是本发明实施例1的钨包覆铝颗粒粉体的场发射扫描电镜形貌图；
图2是本发明实施例1的钨包覆铝颗粒粉体的场发射扫描电镜高倍形貌图；
图3是本发明实施例2的钨包覆钛颗粒粉体的场发射扫描电镜形貌图；
图4是本发明实施例2的钨包覆钛颗粒粉体的场发射扫描电镜高倍形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。但并不限定于本发明的保护范围：
实施例1
将粒径50μm的铝粉置于流化床反应器中，流化床反应器在加热炉中，加热炉反应温度450℃，流化气体为氩气与氢气的混合气体，其中氢气的体积百分数是20％，气速为0.08m/s，将六氯化钨蒸汽载入流化床中，与流化床中的粉体流化区间段发生反应，反应时间为90min，得到钨包覆铝复合粉体，尾气经管道进入处理系统。钨包覆的质量百分数是8％。
实施例2
将粒径60μm的钛粉置于流化床反应器中，流化床反应器在加热炉中，加热炉反应温度520℃，流化气体为氩气与氢气的混合气体，其中氢气的体积百分数是20％，气速为0.14m/s，将六氟化钨蒸汽载入流化床中，与流化床中的粉体流化区间段发生反应，反应时间为60min，得到钨包覆钛复合粉体，尾气经管道进入处理系统。钨包覆的质量百分数是6％。
实施例3
将粒径220μm的碳化钛粉体置于流化床反应器中，流化床反应器在加热炉中，加热炉反应温度650℃，流化气体为氩气与氢气的混合气体，其中氢气的体积百分数是30％，气速为0.34m/s，将六溴化钨蒸汽载入流化床中，与流化床中的粉体流化区间段发生反应，反应时间为30min，得到钨包覆碳化钛复合粉体，尾气经管道进入处理系统。钨包覆的质量百分数是5％。
实施例4
将粒径500μm的金刚石粉体置于流化床反应器中，流化床反应器在加热炉中，加热炉反应温度400℃，流化气体为氩气与氢气的混合气体，其中氢气的体积百分数是10％，气速为0.37m/s，将六溴化钨蒸汽载入流化床中，与流化床中的粉体流化区间段发生反应，反应时间为10min，得到钨包覆金刚石复合粉体，尾气经管道进入处理系统。钨包覆的质量百分数是1％。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种粉体表面钨包覆改性处理的方法，采用流化床化学气相沉积技术，包括如下步骤：
1)将基底粉体加入至流化床反应器中，反应器置于加热炉中，调节流化气体的气速，使基底粉体处于流化状态；
2)往流化床中的基体粉体流化区间段，通入反应气体，在流化床中发生反应，在基体粉体表面沉积金属钨，形成钨包覆复合粉体。
2.根据权利要求1所述的粉体表面钨包覆改性处理的方法，其特征在于，所述基底粉体包括金属、陶瓷和金刚石中的一种或几种；所述金属包括铝粉及铝合金粉体、钛粉及钛合金粉体、铁粉和铜粉中的一种或几种；所述陶瓷包括碳化钨、碳化钛、碳化铌、碳化钽、氮化钛和氮化硅中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的粉体表面钨包覆改性处理的方法，其特征在于，所述基底粉体的粒度范围为0.5～500μm。
4.根据权利要求1所述的粉体表面钨包覆改性处理的方法，其特征在于，所述反应气体包括六氟化钨蒸气、六氯化钨蒸气和六溴化钨蒸气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的粉体表面钨包覆改性处理的方法，其特征在于，所述流化气体是氢气和保护性气体的混合气体，其中氢气的体积百分数为5％～50％，所述保护性气体包括氮气、氩气、氖气和氦气中的一种或几种，所述流化气体的气速是0.01～0.4m/s。
6.根据权利要求1所述的粉体表面钨包覆改性处理的方法，其特征在于，所述化学气相沉积的反应温度为400～700℃，反应时间为5～120min。
7.一种由权利要求1-6任一所述粉体表面钨包覆改性处理的方法，制备的钨包覆复合粉体，其特征在于，钨包覆复合粉体中钨的包覆量的质量百分数为0.1～30％。
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