CN108689726B - 一种镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法 - Google Patents

一种镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：流化床反应器加热到反应温度，将陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体；以镍前驱体为镍源，加热为镍前驱体蒸汽，镍前驱体蒸汽以氩气为载气，载入流化床中，与流化床中氢气发生化学气相沉积反应，得到镍包覆陶瓷复合粉体。本发明提供的镍包覆颗粒粉体的制备工艺过程简单，生产成本低，且易实现放大生产和连续化操作。合成的镍包覆颗粒粉体具有核壳结构特征，金属镍与颗粒粉体的界面结合能力强，提高金属陶瓷复合材料的耐磨性。

Description

一种镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于微米颗粒表面处理技术领域，具体涉及一种镍包覆陶瓷颗粒复合粉体的制备方法。
背景技术
金属陶瓷是一种由金属或合金与一种或者几种陶瓷相所组成的非均质复合材料，它既有陶瓷的高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性，也有较好的金属韧性和可塑性。金属陶瓷复合粉体作为金属陶瓷材料的基本单元，可以达到单个颗粒的均匀混合，在烧结过程中可以提高陶瓷相与金属的界面结合力、分布均匀性等。可广泛应用于硬质合金、高性能电触点、电磁波屏蔽、催化、耐磨绝热涂层等。
然而，制备高性能金属陶瓷复合粉体的关键问题是陶瓷颗粒和金属材料之间的分散性和润湿性差，在使用过程中极易受到各种因素影响导致结构性不可逆破坏。为解决这一问题，通常采用对陶瓷颗粒表面沉积金属层的方法，提高两相的分散性，改善两相之间的界面环境，增强界面结合力。镍是最常用的沉积金属，镍与陶瓷颗粒的亲和力较强。目前在陶瓷颗粒表面沉积金属镍已商业化的方法主要有电镀(CN103611931A、CN104084580B)和化学镀(CN106623908A、CN101403110B、CN102717067A、CN105195737B)两种。
传统的化学镀法和电镀法工艺过程复杂，陶瓷颗粒需经复杂的粗化、活化、敏化等预处理过程，价格昂贵；且易引入杂质盐；放大生产过程搅拌均匀性变化，导致包覆不均匀甚至出现大量自成核金属；反应过程产生大量有毒有害废液，易造成污染环境。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种镍包覆陶瓷颗粒复合粉体的制备方法，采用流化床化学气相沉积技术制备一种具有核壳结构的镍包覆陶瓷颗粒粉体，表面镍包覆层由纳米级镍颗粒组成，镍在陶瓷粉体表面分布均匀，含量可控，杂质含量低，适用于工业大规模生产。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种镍包覆陶瓷颗粒复合粉体的制备方法，采用流化床化学气相沉积技术，具体工艺步骤包括：流化床反应器加热到反应温度，将陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体，以镍前驱体为镍源，加热为镍前驱体蒸汽，镍前驱体蒸汽以氩气为载气，载入流化床中，与流化床中氢气发生气相化学沉积反应，得到镍包覆陶瓷复合粉体，尾气经管道进入处理系统。
优选地，陶瓷粉体为碳化钛、碳化硅、碳化钨、氧化铝、氮化钛和氮化硅中的一种或几种。
优选地，镍前驱体为氟化镍、氯化镍、溴化镍和碘化镍中的一种。
优选地，镍前驱体纯度为98％-99.9999％。
优选地，沉积反应处理温度为500～1000℃。
优选地，镍前驱体加热温度为500～1000℃。
优选地，流化气气速为0.005～1m/s，其中两种气体的体积比为氩气：氢气＝(1～10):1。
优选地，载气氩气气速为0.001～1m/s。
优选地，化学气相沉积反应时间为5～120min。
本发明公开了一种镍包覆颗粒粉体的制备方法，涉及一种流化床化学气相沉积金属工艺制备镍包覆颗粒粉体的方法，属于微米颗粒表面处理技术领域。本发明提供的镍包覆颗粒粉体的制备工艺过程简单，生产成本低，且易实现放大生产和连续化操作。合成的镍包覆颗粒粉体具有核壳结构特征，金属镍与颗粒粉体的界面结合能力强，提高金属陶瓷复合材料的耐磨性。
从上述技术方案可以看出，本发明的一种镍包覆颗粒粉体的制备方法具有以下
有益效果：
(1)采用流化床化学气相沉积技术实现在粉体颗粒表面沉积金属镍，制备工艺过程简单，生产成本低，且易实现放大生产和连续化操作；
(2)流化床反应密闭系统反应全程与外界隔离，不易引入杂质元素，保证镍包覆层纯度，避免镍被氧化；
(3)碳化硅颗粒表面原位沉积的镍包覆层，包覆完整度高，且铁包覆层与碳化硅的界面结合能力强；
(4)实现镍包覆层的可控包覆，可通过调节反应温度、镍前驱体加入量、操作气速、沉积时间等调节陶瓷粉体中镍的质量分数、厚度。
附图说明
图1是实施例1的镍包覆碳化钛复合材料的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
流化床反应器加热到反应温度750℃，将粒径50μm的20.0g碳化钛陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体，气速为0.1m/s，氩气与氢气比例为5:2，以氯化镍为镍源，在800℃下加热，氯化镍蒸汽以氩气为载气，载气气速为0.05m/s，载入流化床中，与流化床中氢气发生反应，反应时间为15min，得到镍包覆碳化钛陶瓷复合粉体，尾气经管道进入处理系统。
镍包覆碳化钛复合材料的场发射扫描电镜图如图1所示，从图1可以看出，碳化钛颗粒表面完整沉积了金属镍。
实施例2：
流化床反应器加热到反应温度700℃，将粒径100μm的10.0g碳化硅陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体，气速为0.05m/s，氩气与氢气比例为2:1，以溴化镍为镍源，在700℃下加热，溴化镍蒸汽以氩气为载气，载气气速为0.01m/s，载入流化床中，与流化床中氢气发生反应，反应时间为5min，得到镍包覆陶瓷复合粉体，尾气经管道进入处理系统。
实施例3：
流化床反应器加热到反应温度800℃，将粒径500μm的10.0g碳化钨陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体，气速为0.5m/s，氩气与氢气比例为10:1，以碘化镍为镍源，在850℃下加热，碘化镍蒸汽以氩气为载气，载气气速为0.1m/s，载入流化床中，与流化床中氢气发生反应，反应时间为20min，得到镍包覆陶瓷复合粉体，尾气经管道进入处理系统。
实施例4：
流化床反应器加热到反应温度500℃，将粒径1μm的10.0g氧化铝陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体，气速为0.005m/s，氩气与氢气比例为10:1，以氟化镍为镍源，在500℃下加热，氟化镍蒸汽以氩气为载气，载气气速为0.001m/s，载入流化床中，与流化床中氢气发生反应，反应时间为30min，得到镍包覆陶瓷复合粉体，尾气经管道进入处理系统。
实施例5：
流化床反应器加热到反应温度1000℃，将粒径500μm的10.0g氮化钛陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体，气速为0.5m/s，氩气与氢气比例为1:1，以碘化镍为镍源，在1000℃下加热，碘化镍蒸汽以氩气为载气，载气气速为0.1m/s，载入流化床中，与流化床中氢气发生反应，反应时间为120min，得到镍包覆陶瓷复合粉体，尾气经管道进入处理系统。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
流化床反应器加热到反应温度，将陶瓷粉体加入至流化床中，流化气体为氩气与氢气的混合气体；以镍前驱体为镍源，加热为镍前驱体蒸汽，镍前驱体蒸汽以氩气为载气，载入流化床中，与流化床中氢气发生化学气相沉积反应，化学气相沉积反应处理温度为500~1000 ℃，得到镍包覆陶瓷复合粉体；
镍前驱体为氟化镍、氯化镍、溴化镍和碘化镍中的一种，镍前驱体加热温度为500~1000℃；
流化气体的气速为0.005~1 m/s，其中两种气体的体积比为氩气：氢气=(1~10):1。
2.根据权利要求1所述的镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，陶瓷粉体为碳化钛、碳化硅、碳化钨、氧化铝、氮化钛和氮化硅中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，镍前驱体纯度为98%-99.9999%。
4.根据权利要求1所述的镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，载气氩气的气速为0.001~1 m/s。
5.根据权利要求1所述的镍包覆陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，化学气相沉积反应时间为5~120 min。
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