CN101423398A - 陶瓷包覆粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷包覆粉末，其陶瓷相完全被金属相钴或/和金属相镍所包覆。所述金属相钴、金属相镍由液相还原法所获；所述陶瓷相至少为碳氮化钛、碳化钛、氮化钛、碳化钨、碳化硅、碳化铌、碳化钽、氧化铝、氧化锆、氧化镁、氮化硼、氮化硅中的一种。一种陶瓷包覆粉末的制备方法，所述方法为液相还原法，镀液中的钴或/和镍离子发生还原反应生成金属相钴或/和镍沉积在陶瓷芯核表面形成陶瓷包覆粉末，工艺步骤为：(1)陶瓷粉末的预处理；(2)镀液的配制；(3)液相还原反应；(4)镀覆后处理。
Description
技术领域
本发明属于复合陶瓷材料领域，特别涉及一种陶瓷包覆粉末及其制备方法。
背景技术
由金属或合金与一种或几种陶瓷相所组成的非均质复合陶瓷材料，它既具有金属的韧性、高导热性和良好的热稳定性，又具有陶瓷的耐高温、耐腐蚀和耐磨损等特性。因此，其用途极其广泛，几乎涉及到国民经济的各个部门和现代技术的各个领域，对工业的发展和生产率的提高起着重要作用。随着各种热喷涂技术的发展，以包覆型复合粉末为原料，利用热喷技术制备的具有耐磨蚀、热障和封严、耐腐蚀、抗干扰和辐射、防磁、绝缘、绝热、导电等各种功能的涂层和材料也日益广泛应用在国民经济的各个领域，性能要求也越来也高。
包覆型复合粉末的制备，多采用液相沉积加压氢还原法、气相沉积法。液相沉积加压氢还原法是在含金属离子的水溶液中，加入一定量的其它粉末颗粒作为芯核，在600～800℃被高压氢气还原出来的金属微粒沉积在芯核颗粒表面形成包覆型复合粉末。该方法虽然工艺流程比较简单，但在高压下操作，难于连续化生产，成本较高，而且一般只能包覆单一金属相。气相沉积法是利用热分解、氢还原、置换反应、激光或等离子电弧辐射法使金属的羰基化合物，氢化物，卤化物及有机化合物等分解沉积出金属微粒，包覆在芯核颗粒表面而得到包覆型金属基复合粉末。此种方法制备的包覆型复合粉末虽然包覆层均匀致密，但也只能包覆单一金属相，此外羟基化合物、金属的氢化物、卤化物及其分解产物均有毒性，腐蚀设备、污染环境、有害健康。
陶瓷混合料和热喷涂用混合物料的制备，选用的金属粘结相多为钴粉或镍粉，而所述钴粉或镍粉往往采用固相还原的方法制得的，粒度较粗，其混料采用球磨法湿混或干混，即将钴粉或镍粉与陶瓷粉末放入球磨机中，经过长时间湿法或干法混合后制得。这种方法制备的混合料由于密度和粒度的差别，钴或镍粉很难与陶瓷粉末混合均匀，致使烧结过程中较易产生钴池或镍池，空隙度较大，并增加了陶瓷相晶粒的聚集长大的趋势，从而使得陶瓷材料质量和性能较差、使用寿命较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种陶瓷包覆粉末及其制备方法，所述陶瓷包覆粉末在烧结过程中不会产生钴池或镍池，也不会出现陶瓷相晶粒聚集长大的现象，所述方法不仅可对包覆层厚度进行控制，而且工艺简单，在常压下操作，反应过程中无有害气体放出，对环境无污染。
本发明所述陶瓷包覆粉末，其陶瓷相完全被金属相钴或/和金属相镍所包覆。所述金属相钴、金属相镍由液相还原法所获；所述陶瓷相至少为碳氮化钛(Ti(Cx，N1-x))、碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)、碳化钨(WC)、碳化硅(SiC)、碳化铌(NbC)、碳化钽(TaC)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化镁(MgO)、氮化硼(BN)、氮化硅(SiN)中的一种。
本发明所述陶瓷包覆粉末的制备方法为液相还原法，镀液中的钴或/和镍离子发生还原反应生成金属相钴或/和镍沉积在陶瓷芯核表面形成陶瓷包覆粉末，工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
将陶瓷粉末与液态分散剂按质量比1∶(1～2)置于容器中，然后用超声波振动分散，时间至少为1小时；
(2)镀液的配制
镀液由含钴或/和镍的可溶性盐、氨水、表面活性剂和水配制而成，镀液中，含钴或/和镍的可溶性盐的浓度为0.1～1.0mol/L，氨水的浓度为0.2～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为0.1～1.0mol/L；
(3)液相还原反应
液相还原反应时，陶瓷粉末与镀液的配比为：陶瓷粉末重量∶镀液体积＝1∶3～20，陶瓷粉末的重量单位为克，镀液的体积单位为毫升，在常压下将镀液加热，使镀液温度保持在50～100℃，用碱溶液将镀液的pH值调节至8～13，然后将预处理后的陶瓷粉末放入镀液中作为芯核，在搅拌下加入还原剂进行还原反应，还原剂浓度为0.2～3mol/L，其加入量是镀液中金属离子量的0.5～1倍，反应时间以反应液中无气泡放出为限；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限，然后经过滤、洗涤、干燥得陶瓷包覆粉末。
上述方法中，所述液态分散剂为无水乙醇、丙酮、异丙醇中的一种。
上述方法中，所述含钴的可溶性盐至少为硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、草酸钴中的一种，含镍的可溶性盐至少为硫酸镍、醋酸镍、硝酸镍、氯化镍、草酸镍中的一种。
上述方法中，所述表面活性剂至少为烷基多苷(APG)、葡糖酰胺(APA)、醇醚羧酸盐(AEC)、酰胺醚羧酸盐(AAEC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、吐温、司盘中的一种；
上述方法中，所述还原剂为联氨或水合肼。
上述方法中，所述陶瓷粉末至少为碳氮化钛粉末、碳化钛粉末、氮化钛粉末、碳化钨粉末、碳化硅粉末、碳化铌粉末、碳化钽粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末、氧化镁粉末、氮化硼粉末、氮化硅粉末中的一种。
上述方法中，还原反应所获固态微粒的洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止；干燥采用真空烘干，烘干温度50～250℃，时间至少1小时。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述陶瓷包覆粉末，由于其陶瓷相完全被金属相钴或/和金属相镍包覆，使得粘结相和硬质相分布均匀，因而在烧结过程中不会产生钴池或镍池，也不会出现陶瓷相晶粒聚集长大的现象。
2、本发明所述陶瓷包覆粉末适用于热喷涂以及烧结制备金属陶瓷，以其为原料获得的制件，各种力学性能，如硬度、耐磨性、抗弯强度和断裂韧性显著提高，成品率和使用寿命大大提高。
3、本发明所述方法可通过调整镀液中含钴或/和镍的可溶性盐的浓度来调控包覆层的厚度，因而，可根据需要制备不同厚度的包覆层的陶瓷包覆粉末。
4、用本发明所述方法制备陶瓷包覆粉末，反应过程中无有害气体放出，对环境无污染。
5、本发明所述方法工艺简单，在常压下操作，液相还原反应温度低，因而节约能源，成本低，适宜于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述陶瓷包覆粉末及其制备方法作进一步说明。
实施例1
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度800nm的碳氮化钛(Ti(C，N))，分散剂为无水乙醇，将碳氮化钛粉末85g，无水乙醇110mL(87g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为2小时；
(2)镀液的配制
用硫酸钴、氨水、烷基多苷(APG)和去离子水配制镀液500mL，镀液中，硫酸钴的浓度为0.4mol/L，氨水的浓度为0.8mol/L，烷基多苷(APG)的浓度为0.1mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的500mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在85℃，用NaOH溶液将镀液的pH值调节至8，然后将步骤(1)预处理后的碳氮化钛粉末85g放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为1.0mol/L的联氨150mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为15分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为30分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得Ti(C，N)-Co包覆粉末，过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度150℃，时间2小时。
实施例2
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度700nm的碳化钨(WC)，分散剂为丙酮，将碳化钨粉末80g，丙酮110mL(87g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为2小时；
(2)镀液的配制
用硝酸钴、氨水、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和蒸馏水配制镀液500mL，镀液中，硝酸钴的浓度为0.1mol/L，氨水的浓度为1.0mol/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的浓度为0.3mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的500mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在80℃，用NaOH溶液将镀液的pH值调节至10，然后将步骤(1)预处理后的碳化钨粉末80g放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为0.2mol/L的联氨250mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为15分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为30分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得WC-Co包覆粉末。过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度50℃，时间5小时。
实施例3
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度1～5μm的碳氮化钛(Ti(C，N))，碳化钨(WC)，碳化钽(TaC)分散剂为无水乙醇，将碳氮化钛粉末800g，碳化钨粉末60g，碳化钽粉末10g，无水乙醇1500mL(1185g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为3小时；
(2)镀液的配制
用氯化钴、氨水、吐温80和去离子水配制镀液10000mL，镀液中，氯化钴的浓度为1.0mol/L，氨水的浓度为2.0mol/L，吐温80的浓度为1.0mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的10000mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在90℃，用KOH溶液将镀液的pH值调节至13，然后将步骤(1)预处理后的碳氮化钛800g、碳化钨60g和碳化钽10g的混合粉末放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为3.0mol/L的联氨3000mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为40分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为60分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得Ti(C，N)-WC-TaC-Co包覆粉末。过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度200℃，时间3小时。
实施例4
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度100nm的碳氮化钛(Ti(C，N))，分散剂为无水乙醇，将碳氮化钛粉末50g，无水乙醇125mL(99g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为3小时；
(2)镀液的配制
用草酸钴、硝酸镍、氨水、酰胺醚羧酸盐(AAEC)和蒸馏水配制镀液500mL，镀液中，草酸钴的浓度为0.4mol/L，硝酸镍的浓度为0.2mol/L，氨水的浓度为0.3mol/L，酰胺醚羧酸盐(AAEC)的浓度为0.2mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的500mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在85℃，用NaOH溶液将镀液的pH值调节至9.5，然后将步骤(1)预处理后的碳氮化钛粉末50g放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为2.5mol/L的联氨100mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为15分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为30分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得Ti(C，N)-Ni-Co包覆粉末。过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度85℃，时间3小时。
实施例5
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度700nm的碳化硅(SiC)，分散剂为异丙醇，将碳化硅粉末600g，异丙醇900mL(711g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为4小时；
(2)镀液的配制
用硫酸镍、氨水、葡糖酰胺(APA)和去离子水配制镀液5000mL，镀液中，硫酸镍的浓度为1.0mol/L，氨水的浓度为0.3mol/L，葡糖酰胺(APA)的浓度为0.2mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的5000mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在85℃，用Ba(OH)2溶液将镀液的pH值调节至9.5，然后将步骤(1)预处理后的碳化硅粉末600g放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为2.5mol/L的联氨1000mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为45分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为60分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得SiC-Ni包覆粉末。过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度150℃，时间2小时。
实施例6
本实施例的工艺步骤如下：
(2)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度1μm的碳氮化钛(Ti(C，N))，碳化钨(WC)，碳化钽(TaC)分散剂为无水乙醇，将碳氮化钛粉末800g，碳化钨粉末60g，碳化钽粉末10g，无水乙醇1500mL(1185g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为4小时；
(2)镀液的配制
用氯化镍、氨水、烷基多苷(APG)和去离子水配制镀液10000mL，镀液中，氯化镍的浓度为0.5mol/L，氨水的浓度为0.2mol/L，烷基多苷(APG)的浓度为0.5mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的10000mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在85℃，用NaOH溶液将镀液的pH值调节至9.5，然后将步骤(1)预处理后的碳氮化钛800g、碳化钨60g和碳化钽10g的混合粉末放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为2.5mol/L的联氨2000mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为45分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为60分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得Ti(C，N)-WC-TaC-Ni包覆粉末。过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度200℃，时间2小时。
实施例7
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度1μm氧化铝(Al2O3)，分散剂为丙酮，将氧化铝粉末600g，异丙醇1000mL(790g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为3小时；
(2)镀液的配制
用醋酸镍、氨水、烷基多苷(APG)和去离子水配制镀液6000mL，镀液中，醋酸镍的浓度为1.0mol/L，氨水的浓度为2.0mol/L，烷基多苷(APG)的浓度为0.2mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的6000mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在85℃，用NaOH溶液将镀液的pH值调节至9.5，然后将步骤(1)预处理后的氧化铝粉末600g放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为3.0mol/L的水合肼1000mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为45分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为60分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得Al2O3-Ni包覆粉末。过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度150℃，时间2小时。
实施例8
本实施例的工艺步骤如下：
(1)陶瓷粉末的预处理
陶瓷粉末为费氏平均粒度2～3μm氧化锆(ZrO2)，分散剂为无水乙醇，将氧化锆粉末500g，无水乙醇800mL(632g)置于烧杯中，然后用超声波振动分散，时间为2小时；
(2)镀液的配制
用草酸镍、氨水、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和去离子水配制镀液10000mL，镀液中，草酸镍的浓度为0.5mol/L，氨水的浓度为1.0mol/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的浓度为0.5mol/L；
(3)液相还原反应
在常压下将步骤(2)配制的10000mL镀液用水浴槽加热，使镀液温度保持在85℃，用NaOH溶液将镀液的pH值调节至10，然后将步骤(1)预处理后的氧化锆粉末500g放入镀液中作为芯核，在搅拌下滴定加入浓度为2.5mol/L的水合肼1000mL进行还原反应，反应时间以反应液中无气泡放出为限(约为45分钟)；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限(约为60分钟)，然后经过滤、洗涤、干燥得ZrO2-Ni包覆粉末。过滤采用滤网，洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止，干燥采用真空烘箱烘干，真空度100Pa，烘干温度100℃，时间2.5小时。
Claims (10)
1、一种陶瓷包覆粉末，其特征在于所述粉末的陶瓷相完全被金属相钴或/和金属相镍所包覆。
2、根据权利要求1所述的陶瓷包覆粉末，其特征在于陶瓷相至少为碳氮化钛、碳化钛、氮化钛、碳化钨、碳化硅、碳化铌、碳化钽、氧化铝、氧化锆、氧化镁、氮化硼、氮化硅中的一种。
3、一种陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于工艺步骤为：
(1)陶瓷粉末的预处理
将陶瓷粉末与液态分散剂按质量比1∶1～2置于容器中，然后用超声波振动分散，时间至少为1小时；
(2)镀液的配制
镀液由含钴或/和镍的可溶性盐、氨水、表面活性剂和水配制而成，镀液中，含钴或/和镍的可溶性盐的浓度为0.1～1.0mol/L，氨水的浓度为0.2～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为0.1～1.0mol/L；
(3)液相还原反应
液相还原反应时，陶瓷粉末与镀液的配比为：陶瓷粉末重量∶镀液体积＝1∶3～20，陶瓷粉末的重量单位为克，镀液的体积单位为毫升，在常压下将镀液加热，使镀液温度保持在50～100℃，用碱溶液将镀液的pH值调节至8～13，然后将预处理后的陶瓷粉末放入镀液中作为芯核，在搅拌下加入还原剂进行还原反应，还原剂浓度为0.2～3mol/L，其加入量是镀液中金属离子量的0.5～1倍，反应时间以反应液中无气泡放出为限；
(4)镀覆后处理
还原反应结束后，将反应液静置，静置时间以反应液中的固态微粒完全沉淀为限，然后经过滤、洗涤、干燥得陶瓷包覆粉末。
4、根据权利要求3所述的陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于液态分散剂为无水乙醇、丙酮、异丙醇中的一种。
5、根据权利要求3或4所述的陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于含钴的可溶性盐至少为硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、草酸钴中的一种，含镍的可溶性盐至少为硫酸镍、醋酸镍、硝酸镍、氯化镍、草酸镍中的一种。
6、根据权利要求3或4所述的陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于表面活性剂至少为烷基多苷、葡糖酰胺、醇醚羧酸盐、酰胺醚羧酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、吐温、司盘中的一种；
7、根据权利要求5所述的陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于表面活性剂至少为烷基多苷、葡糖酰胺、醇醚羧酸盐、酰胺醚羧酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、吐温、司盘中的一种；
8、根据权利要求7所述的陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于还原剂为联氨或水合肼。
9、根据权利要求8所述的陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于陶瓷粉末至少为碳氮化钛粉末、碳化钛粉末、氮化钛粉末、碳化钨粉末、碳化硅粉末、碳化铌粉末、碳化钽粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末、氧化镁粉末、氮化硼粉末、氮化硅粉末中的一种。
10、根据权利要求9所述的陶瓷包覆粉末的制备方法，其特征在于镀覆后处理步骤中，固态微粒的洗涤依次用蒸馏水、无水乙醇，洗涤至固态微粒呈中性为止；干燥采用真空烘干，烘干温度50～250℃，时间至少1小时。
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