CN108889941A - 一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在碳化钨‑钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将碳化钨‑钴复合粉体加入到乙醇或丙酮水溶液中，并用超声波分散处理获得分散溶液；2)将步骤1)的分散溶液倒入容器搅拌，并配制锆的化合物‑无水乙醇溶液，注入容器获得反应溶液；锆的化合物选自正丁醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆和锆酸四丁酯中的一种；3)注完采用恒温水浴加热容器使反应溶液反应，温度为60～100℃，时间为1～3h，均匀搅拌；4)将反应后的溶液过滤获得沉淀物，用无水乙醇清洗，再用干燥箱烘干，最终获得表面包覆氧化锆的碳化钨‑钴复合粉体。该方法相比传统工艺具有产物粉体均匀度高，制备过程引入杂质少、污染少且成本低的优点。

Description

一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法
技术领域
本发明属于硬质合金材料制备领域，具体地涉及一种在碳化钨-钴粉体表面包覆氧化锆的方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物(如碳化钨WC、碳化钛TiC等) 和粘结金属(钴Co、镍Ni等)通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。经烧结成型后的硬质合金制品具有陶瓷的高硬度、高耐磨性能、以及优良的红硬性和热稳定性及耐腐蚀性，同时又具备金属的强度与优良韧性，被誉为“工业牙齿”，被广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域，为此，小至生活常见刀片大至大型隧道掘进机用刀具都可看到硬质合金的“身影”。
与其它陶瓷类似，碳化钨在断裂韧性、延展性和抗冲击性等方面表现较差。为了减轻这些缺点造成的使用限制，添加钴作为金属粘合剂相，其可以显著改善断裂韧性和整体强度。然而，钴粘结剂不仅在经济上没有吸引力，而且还削弱了碳化钨基体的硬度、耐磨性和耐腐蚀性，特别是在高温环境中这种作用尤为显著。为此，为了减少高钴硬质合金的使用，同时在保证足够硬度的前提下提高硬质合金的韧性，学者们开始探索碳化钨的改性方式，并做了大量的研究。
专利(杨梅,丘克辉,龙建平.一种基于溶胶-凝胶法的Al2O3涂层硬质合金的制备方法,CN102251234A[P].2011.)报道了一种基于溶胶-凝胶法的 Al2O3涂层硬质合金的制备方法，制备过程中采用浸渍提拉法将硬质合金坯体表面涂覆Al(OH)3溶胶，利用真空烧结在1350℃～1500℃高温下实现硬质合金表面包覆Al2O3涂层。专利(肖民,陈风雷,林桂生等.一种在纳米碳化钨粉表面包覆氧化硅氧化锆复合膜的工艺,CN103601503A[P]2014.)报道了一种在纳米碳化钨粉表面包覆氧化硅氧化锆复合膜的工艺，制备过程中采用溶胶凝胶法首先在碳化钨粉表面包覆了一层氧化锆膜，之后通过浸渍氧化硅溶胶并微波加热实现氧化硅膜的包覆。目前在硬质合金的表面改性技术方面虽然已取得了很大的进展，但是仍存在一定的问题，这些方法要借助强酸或高温等辅助介质和环境条件，制备过程中通常会产生杂质，或造成能源及环境负担。
基于现有的问题，目前行业内亟待一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的，工艺简单，成本低，且制备出的粉体均匀，杂质少的方法。
发明内容
本发明目的是：针对背景技术中提到的现有制备工艺存在的缺陷，而提供一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其具有产物粉体均匀度高，制备过程引入杂质少、污染少且成本低的优点。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体加入到乙醇或丙酮水溶液中，并用超声波分散处理获得分散溶液；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入容器中，利用机械搅拌器对分散溶液进行搅拌，并配制锆的化合物-无水乙醇溶液，利用注射器注入所述容器内获得反应溶液；其中锆的化合物选自正丁醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆和锆酸四丁酯中的一种；
3)注入完毕后，采用恒温水浴加热容器使反应溶液反应，温度控制在 60～100℃，反应时间为1～3h，同时利用机械搅拌器均匀搅拌，保证反应的均匀进行；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液进行过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗，再利用干燥箱烘干，最终获得表面包覆氧化锆的碳化钨-钴复合粉体。
进一步的，本发明在步骤1)中，碳化钨-钴复合粉体的粒度为1～5μm，而其中钴的含量为5～15wt％。
进一步的，本发明在步骤1)中，分散溶液中碳化钨-钴复合粉体的浓度为50～100g/L，超声波频率为40kHz。
进一步的，本发明在步骤1)中所述乙醇或丙酮水溶液的(质量)浓度为30～60％。
进一步的，本发明在步骤1)中乙醇或丙醇水溶液的体积为V1，而步骤2)中所述锆的化合物的无水乙醇溶液总体积为V2，V1：V2＝5:1～20:1，并且步骤2)中所述锆的化合物与无水乙醇的体积比为4:1。
进一步的，本发明在步骤2)中，注入速度为0.004-0.006ml/s。
进一步的，步骤2)和步骤3)中的机械搅拌器搅拌速度均为 400-600r/min。
进一步的，本发明在步骤3)中，恒温水浴加热温度控制在60～80℃。
进一步的，本发明在步骤4)中，所述沉淀物的清洗次数为3～5次，干燥箱干燥温度为80～120℃，烘干时间为12～24h。
进一步的，本发明在步骤4)中的过滤为离心过滤。
本发明的优点是：
1)与现有技术相比，本发明提供的这种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其通过化学沉积的方法法实现碳化钨-钴复合粉体表面均匀包覆氧化锆的目的，操作简单、再现性高、安全可靠、节省成本。尤其是其产物粉体均匀度高，制备过程没有借助强酸或高温等辅助介质和环境条件，产生杂质少，污染少，不会造成能源及环境负担。
2)本发明制备得到的表面包覆氧化锆的碳化钨-钴-复合粉体材料，由于杂质少，尤其是氧化锆颗粒在碳化钨-钴复合粉体表面的包覆均匀度高，因此其作为合金材料性、磁性材料等的性能更加优异，更加适宜应用于矿山工具、电子通讯、建筑等领域以取得好的效果。
3)本发明方法中的关键步骤是正丁醇锆-乙醇溶液的注入速度，其过快和过慢都会导致反应无法充分均匀的进行，正常的反应需要适宜的注入速度。而我们经过不断试验，将注入速度控制在0.004-0.006ml/s，配合匀速搅拌，取得了最佳效果。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为实施例1中碳化钨-钴复合粉体包覆氧化锆前的SEM形貌图；
图2为实施例1中碳化钨-钴复合粉体包覆氧化锆后的SEM形貌图；
图3为图2放大倍数后的SEM形貌图；
图4为检测出的图3中1点处对应的EDS能谱图；
图5为检测出的图3中2点处对应的EDS能谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明方法做进一步说明如下：
实施例1
本实施例在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其步骤如下：
1)取粒度为5μm的碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体10g加入到200ml 乙醇水溶液中，乙醇水溶液浓度为30％，采用超声波清洗器对溶液进行分散处理得到分散溶液，超声波频率为40kHz；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入三口烧瓶中，采用机械搅拌器对分散溶液进行均匀搅拌，机械搅拌器搅拌速度为500r/min；配制20ml正丁醇锆的乙醇溶液，正丁醇锆与无水乙醇的体积比例为4:1，利用注射器将正丁醇锆-乙醇溶液缓慢匀速注入三口烧瓶内进行反应，持续时间1h，注入速度为0.0056ml/s；
3)注入完毕后，采用恒温水浴锅对三口烧瓶进行加热，加热温度为60℃，加热3h，使反应溶液持续反应，反应过程中采用机械搅拌器持续搅拌，搅拌速度为400r/min；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液离心过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗3次，并利用干燥箱烘干，干燥箱干燥温度为90℃，烘干时间为24h，获得表面包覆氧化锆的碳化钨-钴复合粉体。
通过对照图1和图2所示的碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体包覆氧化锆前后的SEM形貌图，从中可以看出图2中碳化钨-钴复合粉体表面明显出现了分散均匀的絮状氧化锆(ZrO2)纳米颗粒。再结合图3～图5所示，通过 SEM形貌图上随机点1和2的抽取，并通过EDS能谱检测，检测出了锆(Zr) 和氧(O)的能谱，从而验证了碳化钨-钴复合粉体表面成功包覆有氧化锆，且包覆效果非常好。
实施例2
本实施例在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其步骤如下：
1)取粒度为3μm的碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体10g加入到200ml 丙酮水溶液中，丙酮水溶液浓度为60％，采用超声波清洗器对溶液进行分散处理得到分散溶液，超声波频率为40kHz；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入三口烧瓶中，采用机械搅拌器对分散溶液进行均匀搅拌，机械搅拌器搅拌速度为500r/min；配制20ml正丁醇锆的乙醇溶液，正丁醇铝与无水乙醇的体积比例为4:1，利用注射器将正丁醇铝-乙醇溶液缓慢匀速注入三口烧瓶内进行反应，持续时间1h，注入速度为0.0056ml/s；
3)注入完毕后，采用恒温水浴锅对三口烧瓶进行加热，加热温度为80℃，加热2h，使反应溶液持续反应，反应过程中采用机械搅拌器持续搅拌，搅拌速度为500r/min；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液离心过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗3次，并利用干燥箱烘干，干燥箱干燥温度为100℃，烘干时间为12h，获得表面包覆氧化锆的碳化钨-钴复合粉体。
实施例3
本实施例在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其步骤如下：
1)取粒度为4μm的碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体20g加入到200ml 乙醇水溶液中，乙醇水溶液浓度为30％，采用超声波清洗器对溶液进行分散处理得到分散溶液，超声波频率为40kHz；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入三口烧瓶中，采用机械搅拌器对分散溶液进行均匀搅拌，机械搅拌器搅拌速度为500r/min；配制40ml正丙醇锆的乙醇溶液，正丙醇锆与无水乙醇的体积比例为4:1，利用注射器将正丙醇锆-乙醇溶液缓慢匀速注入三口烧瓶内进行反应，持续时间2h，注入速度为0.0056ml/s；
3)注入完毕后，采用恒温水浴锅对三口烧瓶进行加热，加热温度为70℃，加热3h，使反应溶液持续反应，反应过程中采用机械搅拌器持续搅拌，搅拌速度为400r/min；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液离心过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗3次，并利用干燥箱烘干，干燥箱干燥温度为90℃，烘干时间为24h，获得表面包覆氧化锆的碳化钨-钴复合粉体。
实施例4
本实施例在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其步骤如下：
1)取粒度为4μm的碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体10g加入到150ml 乙醇水溶液中，乙醇水溶液浓度为30％，采用超声波清洗器对溶液进行分散处理得到分散溶液，超声波频率为40kHz；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入三口烧瓶中，采用机械搅拌器对分散溶液进行均匀搅拌，机械搅拌器搅拌速度为400r/min；配制15ml异丙醇锆的乙醇溶液，异丙醇锆与无水乙醇的体积比例为4:1，利用注射器将异丙醇锆-乙醇溶液缓慢匀速注入三口烧瓶内进行反应，持续时间1h，注入速度为0.0042ml/s；
3)注入完毕后，采用恒温水浴锅对三口烧瓶进行加热，加热温度为80℃，加热2h，使反应溶液持续反应，反应过程中采用机械搅拌器持续搅拌，搅拌速度为500r/min；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液离心过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗3次，并利用干燥箱烘干，干燥箱干燥温度为100℃，烘干时间为24h，获得表面包覆氧化锆的碳化钨-钴复合粉体。
实施例5
本实施例在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其步骤如下：
1)取粒度为4μm的碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体20g加入到200ml 乙醇水溶液中，乙醇水溶液浓度为30％，采用超声波清洗器对溶液进行分散处理得到分散溶液，超声波频率为40kHz；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入三口烧瓶中，采用机械搅拌器对分散溶液进行均匀搅拌，机械搅拌器搅拌速度为400r/min；配制20ml锆酸四丁酯的乙醇溶液，锆酸四丁酯与无水乙醇的体积比例为4:1，利用注射器将锆酸四丁酯-乙醇溶液缓慢匀速注入三口烧瓶内进行反应，持续时间1h，注入速度为0.0056ml/s；
3)注入完毕后，采用恒温水浴锅对三口烧瓶进行加热，加热温度为80℃，加热2h，使反应溶液持续反应，反应过程中采用机械搅拌器持续搅拌，搅拌速度为500r/min；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液离心过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗3次，并利用干燥箱烘干，干燥箱干燥温度为100℃，烘干时间为24h，获得表面包覆氧化锆的碳化钨-钴复合粉体。
对比例(与实施例1对比)
一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其步骤如下：
1)取粒度为5μm的碳化钨-钴(WC-Co)复合粉体10g加入到200ml 乙醇水溶液中，乙醇水溶液浓度为50％，采用超声波清洗器对溶液进行分散处理得到分散溶液，超声波频率为40kHz；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入三口烧瓶中，采用机械搅拌器对分散溶液进行均匀搅拌，机械搅拌器搅拌速度为500r/min；配制20ml正丁醇锆的乙醇溶液，正丁醇锆与无水乙醇的体积比例为4:1，利用注射器将正丁醇锆-乙醇溶液缓慢匀速注入三口烧瓶内进行反应，持续时间15min，注入速度为0.022ml/s，远远高于本发明限定的注入速度；
3)注入完毕后，采用恒温水浴锅对三口烧瓶进行加热，加热温度为60℃，加热1h，使反应溶液持续反应，反应过程中采用机械搅拌器持续搅拌，搅拌速度为600r/min；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液离心过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗3次，并利用干燥箱烘干，干燥箱干燥温度为110℃，烘干时间为24h。烘干后的粉体中有白色块状杂质，氧化锆的包覆效果较差。表明正丁醇锆的乙醇溶液注入速度过快会导致无法充分且均匀的进行反应，正常的反应需要适宜的注入速度。
当然上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将碳化钨-钴复合粉体加入到乙醇或丙酮水溶液中，并用超声波分散处理获得分散溶液；
2)将步骤1)获得的分散溶液倒入容器中，利用机械搅拌器对分散溶液进行搅拌，并配制锆的化合物-无水乙醇溶液，利用注射器注入所述容器内获得反应溶液；其中锆的化合物选自正丁醇锆、正丙醇锆、异丙醇锆和锆酸四丁酯中的一种；
3)注入完毕后，采用恒温水浴加热容器使反应溶液反应，温度控制在60～100℃，反应时间为1～3h，同时利用机械搅拌器均匀搅拌，保证反应的均匀进行；
4)将步骤3)反应完毕后的溶液进行过滤，获得沉淀物，利用无水乙醇清洗，再利用干燥箱烘干，最终获得表面包覆氧化锆的碳化钨-钴复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，在步骤1)中，碳化钨-钴复合粉体的粒度为1～5μm，而其中钴的含量为5～15wt％。
3.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，在步骤1)中，分散溶液中碳化钨-钴复合粉体的浓度为50～100g/L，超声波频率为40kHz。
4.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，在步骤1)中所述乙醇或丙酮水溶液的浓度为30～60％。
5.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，步骤1)中乙醇或丙醇水溶液的体积为V1，而步骤2)中所述锆的化合物的无水乙醇溶液总体积为V2，V1：V2＝5:1～20:1，并且步骤2)中所述锆的化合物与无水乙醇的体积比为4:1。
6.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，步骤2)中，注入速度为0.004-0.006ml/s。
7.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)中的机械搅拌器搅拌速度均为400-600r/min。
8.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，在步骤3)中，恒温水浴加热温度控制在60～80℃。
9.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，在步骤4)中，所述沉淀物的清洗次数为3～5次，干燥箱干燥温度为80～120℃，烘干时间为12～24h。
10.根据权利要求1所述的一种在碳化钨-钴复合粉体表面包覆氧化锆的方法，其特征在于，步骤4)中的过滤为离心过滤。
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