CN106086802A - 一种高结合力多级硬质涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高结合力多级硬质涂层的制备方法，属于硬质涂层制备技术领域。本发明通过将硝酸银、氧化石墨烯制得负银氧化石墨烯，并和不饱和聚酯树脂溶液混合制得A组分，取金属基材，表面处理后，将A组分均匀涂覆在金属基材表面，待未完全固化时，采用磁控溅射法 对金属基材表面使用不同参数分别沉积TiN涂层和AlTiN涂层，最后放入烘箱干燥固化完全即可制得多级硬质涂层的方法。本发明在基材和涂层之间涂覆一层与金属和涂层都亲和力强的中间体，使后续涂层与基体粘结力均匀性好，不易产生裂纹，而且中间体中负银氧化石墨烯有效解决了其氧化性能差，抗剥离强度低，涂层易脱落的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高结合力多级硬质涂层的制备方法，属于硬质涂层制备技术领域。
背景技术
现代金属切削加工要求刀具具有高切削速度、高进给量、长寿命、高精度等优良特性。高速钢或硬质合金作为传统的刀具材料，越来越难以满足现代机械加工业的发展需要。因此，刀具表面涂层技术应运而生。硬质合金涂层是指通过化学气相沉积等方法，在硬质合金刀片的表面上涂覆耐磨的TiC或TiN、HfN等薄层，形成表面涂层硬质合金。硬质合金涂层，由于表层的涂层材料具有极高的硬度和耐磨性，故与未涂层硬质合金相比，涂层硬质合金允许采用较高的切削速度，从而提高了加工效率；或能在同样的切削速度下大幅度地提高刀具耐用度。由于涂层材料与被加工材料之间的摩擦系数较小，故与未涂层刀片相比，涂层刀片的切削力有一定降低。涂层刀片加工时，已加工表面质量较好。由于综合性能好，涂层刀片有较好的通用性，一种涂层牌号的刀片有较宽的适用范围。目前的硬质涂层与基体结合力和均匀性较差，易产生裂纹，抗氧化性能差，抗剥离强度低，涂层易脱落。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前的硬质涂层与基体结合力和均匀性较差，易产生裂纹，抗氧化性能差，抗剥离强度低，涂层易脱落的弊端，提供了一种通过将硝酸银、氧化石墨烯制得负银氧化石墨烯，并和不饱和聚酯树脂溶液混合制得A组分，取金属基材，表面处理后，将A组分均匀涂覆在金属基材表面，待未完全固化时，采用磁控溅射法 对金属基材表面使用不同参数分别沉积TiN涂层和AlTiN涂层，最后放入烘箱干燥固化完全即可制得多级硬质涂层的方法。本发明在基材和涂层之间涂覆一层与金属和涂层都粘结力强的中间体，使后续涂层与基体结合力均匀性好，不易产生裂纹，而且中间体中负银氧化石墨烯有效解决了其氧化性能差，抗剥离强度低，涂层易脱落的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取2～3g硝酸银放入烧杯中，加入100～150mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，再向烧杯中加入300～500mL正丁醇，搅拌混合后移入三口烧瓶中，并放入油浴锅中，升温至55～60℃，保持此温度下分批向烧瓶中加入0.8～1.2g氧化石墨烯，每批加入0.2～0.4g，加入后搅拌3～5min后再加入下一批，完全加入后保温搅拌1～3h，得反应物；
（2）量取500～700mLpH为9.0～9.5氢氧化钠溶液，并向溶液中加入2.0～2.2g硼氢化钠，搅拌混合30～50min，得硼氢化钠水溶液，并按固液比1:2将其缓慢滴加到上述反应物中，并升高油浴温度至117～118℃，保温加热搅拌反应1～3h，反应结束后过滤，得滤渣，用去离子水冲洗2～4次后，放入60～80℃的烘箱中干燥10～15h，将干燥物粉碎、过筛得200～300目粉末，按固液比1:2将粉末与不饱和聚酯树脂溶液混合，放入超声波中分散5～10min，得A组分备用；
（3）取金属基材，先对基体表面进行打磨，打磨后放入抛光机中抛光，将抛光后的金属基材浸入丙酮中进行超声清洗5～10min，再用去离子水清洗表面2～3次，将清洗后的金属基材放入真空干燥箱中干燥；
（4）将步骤（2）备用的A组分均匀涂覆在上述干燥后的金属基材表面，在常温下进行固化，固化完成80%后，立即将基材放入真空室中，并向其中通入氩气保持气压为真空度10-4～10-2Pa，随后开启磁控溅射电源，在放电电流为20～30A，偏压为-80V～-20V，温度200～400℃的条件下，表面沉积TiN涂层3～5min；
（5）沉积完毕后，再在电流为50～100A，偏压为-150V～-50V，温度500～700℃的条件下，表面沉积AlTiN涂层5～10min，沉积完毕后停止通入氩气，关闭电源，将基材取出后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～6h，干燥后即可得到硬质涂层。
本发明制得的硬质涂层显微硬度为30～40GPa，抗氧化温度达到1050～1100℃，抗剥离强度25～30N/mm，摩擦系数为0.5～0.9，磨损率为10-7～10-5m3/NM。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得硬质涂层与基体结合力和均匀性好，不易产生裂纹；
（2）使用后氧化性能好，抗剥离强度高，涂层不易脱落。
具体实施方式
首先称取2～3g硝酸银放入烧杯中，加入100～150mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，再向烧杯中加入300～500mL正丁醇，搅拌混合后移入三口烧瓶中，并放入油浴锅中，升温至55～60℃，保持此温度下分批向烧瓶中加入0.8～1.2g氧化石墨烯，每批加入0.2～0.4g，加入后搅拌3～5min后再加入下一批，完全加入后保温搅拌1～3h，得反应物；然后量取500～700mLpH为9.0～9.5氢氧化钠溶液，并向溶液中加入2.0～2.2g硼氢化钠，搅拌混合30～50min，得硼氢化钠水溶液，并按固液比1:2将其缓慢滴加到上述反应物中，并升高油浴温度至117～118℃，保温加热搅拌反应1～3h，反应结束后过滤，得滤渣，用去离子水冲洗2～4次后，放入60～80℃的烘箱中干燥10～15h，将干燥物粉碎、过筛得200～300目粉末，按固液比1:2将粉末与不饱和聚酯树脂溶液混合，放入超声波中分散5～10min，得A组分备用；再取金属基材，先对基体表面进行打磨，打磨后放入抛光机中抛光，将抛光后的金属基材浸入丙酮中进行超声清洗5～10min，再用去离子水清洗表面2～3次，将清洗后的金属基材放入真空干燥箱中干燥；将备用的A组分均匀涂覆在上述干燥后的金属基材表面，在常温下进行固化，固化完成80%后，立即将基材放入真空室中，并向其中通入氩气保持气压为真空度10-4～10-2Pa，随后开启磁控溅射电源，在放电电流为20～30A，偏压为-80V～-20V，温度200～400℃的条件下，表面沉积TiN涂层3～5min；最后沉积完毕后，再在电流为50～100A，偏压为-150V～-50V，温度500～700℃的条件下，表面沉积AlTiN涂层5～10min，沉积完毕后停止通入氩气，关闭电源，将基材取出后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～6h，干燥后即可得到硬质涂层。
实例1
首先称取2g硝酸银放入烧杯中，加入100mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，再向烧杯中加入300mL正丁醇，搅拌混合后移入三口烧瓶中，并放入油浴锅中，升温至55℃，保持此温度下分批向烧瓶中加入0.8氧化石墨烯，每批加入0.2g，加入后搅拌3min后再加入下一批，完全加入后保温搅拌1h，得反应物；然后量取500mLpH为9.0氢氧化钠溶液，并向溶液中加入2.0g硼氢化钠，搅拌混合30min，得硼氢化钠水溶液，并按固液比1:2将其缓慢滴加到上述反应物中，并升高油浴温度至117℃，保温加热搅拌反应1h，反应结束后过滤，得滤渣，用去离子水冲洗2次后，放入60℃的烘箱中干燥10h，将干燥物粉碎、过筛得200目粉末，按固液比1:2将粉末与不饱和聚酯树脂溶液混合，放入超声波中分散5min，得A组分备用；再取金属基材，先对基体表面进行打磨，打磨后放入抛光机中抛光，将抛光后的金属基材浸入丙酮中进行超声清洗5min，再用去离子水清洗表面2次，将清洗后的金属基材放入真空干燥箱中干燥；将备用的A组分均匀涂覆在上述干燥后的金属基材表面，在常温下进行固化，固化完成80%后，立即将基材放入真空室中，并向其中通入氩气保持气压为真空度 10- 4Pa，随后开启磁控溅射电源，在放电电流为20A，偏压为-80V，温度200℃的条件下，表面沉积TiN涂层3min；最后沉积完毕后，再在电流为50A，偏压为-150V，温度500℃的条件下，表面沉积AlTiN涂层5min，沉积完毕后停止通入氩气，关闭电源，将基材取出后放入烘箱中在60℃下干燥5h，干燥后即可得到硬质涂层。
本发明制备步骤简单，所得硬质涂层与基体结合力和均匀性好，不易产生裂纹；使用后氧化性能好，抗剥离强度高，涂层不易脱落；制得的硬质涂层显微硬度为30GPa，抗氧化温度达到1050℃，抗剥离强度25N/mm，摩擦系数为0.5，磨损率为10-5m3/NM。
实例2
首先称取3g硝酸银放入烧杯中，加入125mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，再向烧杯中加入40mL正丁醇，搅拌混合后移入三口烧瓶中，并放入油浴锅中，升温至58℃，保持此温度下分批向烧瓶中加入1.0g氧化石墨烯，每批加入0.3g，加入后搅拌4min后再加入下一批，完全加入后保温搅拌2h，得反应物；然后量取600mLpH为9.3氢氧化钠溶液，并向溶液中加入2.1g硼氢化钠，搅拌混合40min，得硼氢化钠水溶液，并按固液比1:2将其缓慢滴加到上述反应物中，并升高油浴温度至118℃，保温加热搅拌反应2h，反应结束后过滤，得滤渣，用去离子水冲洗3次后，放入70℃的烘箱中干燥13h，将干燥物粉碎、过筛得250目粉末，按固液比1:2将粉末与不饱和聚酯树脂溶液混合，放入超声波中分散8min，得A组分备用；再取金属基材，先对基体表面进行打磨，打磨后放入抛光机中抛光，将抛光后的金属基材浸入丙酮中进行超声清洗8min，再用去离子水清洗表面3次，将清洗后的金属基材放入真空干燥箱中干燥；将备用的A组分均匀涂覆在上述干燥后的金属基材表面，在常温下进行固化，固化完成80%后，立即将基材放入真空室中，并向其中通入氩气保持气压为真空度10- 3Pa，随后开启磁控溅射电源，在放电电流为25A，偏压为-50V，温度300℃的条件下，表面沉积TiN涂层4min；最后沉积完毕后，再在电流为75A，偏压为-100V，温度600℃的条件下，表面沉积AlTiN涂层8min，沉积完毕后停止通入氩气，关闭电源，将基材取出后放入烘箱中在70℃下干燥6h，干燥后即可得到硬质涂层。
本发明制备步骤简单，所得硬质涂层与基体结合力和均匀性好，不易产生裂纹；使用后氧化性能好，抗剥离强度高，涂层不易脱落；制得的硬质涂层显微硬度为35GPa，抗氧化温度达到1075℃，抗剥离强度27N/mm，摩擦系数为0.7，磨损率为10-7m3/NM。
实例3
首先称取3g硝酸银放入烧杯中，加入150mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，再向烧杯中加入500mL正丁醇，搅拌混合后移入三口烧瓶中，并放入油浴锅中，升温至60℃，保持此温度下分批向烧瓶中加入1.2g氧化石墨烯，每批加入0.4g，加入后搅拌5min后再加入下一批，完全加入后保温搅拌3h，得反应物；然后量取700mLpH为9.5氢氧化钠溶液，并向溶液中加入2.2g硼氢化钠，搅拌混合50min，得硼氢化钠水溶液，并按固液比1:2将其缓慢滴加到上述反应物中，并升高油浴温度至118℃，保温加热搅拌反应3h，反应结束后过滤，得滤渣，用去离子水冲洗4次后，放入80℃的烘箱中干燥15h，将干燥物粉碎、过筛得300目粉末，按固液比1:2将粉末与不饱和聚酯树脂溶液混合，放入超声波中分散10min，得A组分备用；再取金属基材，先对基体表面进行打磨，打磨后放入抛光机中抛光，将抛光后的金属基材浸入丙酮中进行超声清洗10min，再用去离子水清洗表面3次，将清洗后的金属基材放入真空干燥箱中干燥；将备用的A组分均匀涂覆在上述干燥后的金属基材表面，在常温下进行固化，固化完成80%后，立即将基材放入真空室中，并向其中通入氩气保持气压为真空度10-2Pa，随后开启磁控溅射电源，在放电电流为30A，偏压为-20V，温度400℃的条件下，表面沉积TiN涂层5min；最后沉积完毕后，再在电流为100A，偏压为-50V，温度700℃的条件下，表面沉积AlTiN涂层10min，沉积完毕后停止通入氩气，关闭电源，将基材取出后放入烘箱中在80℃下干燥6h，干燥后即可得到硬质涂层。
本发明制备步骤简单，所得硬质涂层与基体结合力和均匀性好，不易产生裂纹；使用后氧化性能好，抗剥离强度高，涂层不易脱落；制得的硬质涂层显微硬度为40GPa，抗氧化温度达到1100℃，抗剥离强度30N/mm，摩擦系数为0.9，磨损率为10-6m3/NM。
Claims (1)
1.一种高结合力多级硬质涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取2～3g硝酸银放入烧杯中，加入100～150mL去离子水中，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，再向烧杯中加入300～500mL正丁醇，搅拌混合后移入三口烧瓶中，并放入油浴锅中，升温至55～60℃，保持此温度下分批向烧瓶中加入0.8～1.2g氧化石墨烯，每批加入0.2～0.4g，加入后搅拌3～5min后再加入下一批，完全加入后保温搅拌1～3h，得反应物；
（2）量取500～700mLpH为9.0～9.5氢氧化钠溶液，并向溶液中加入2.0～2.2g硼氢化钠，搅拌混合30～50min，得硼氢化钠水溶液，并按固液比1:2将其缓慢滴加到上述反应物中，并升高油浴温度至117～118℃，保温加热搅拌反应1～3h，反应结束后过滤，得滤渣，用去离子水冲洗2～4次后，放入60～80℃的烘箱中干燥10～15h，将干燥物粉碎、过筛得200～300目粉末，按固液比1:2将粉末与不饱和聚酯树脂溶液混合，放入超声波中分散5～10min，得A组分备用；
（3）取金属基材，先对基体表面进行打磨，打磨后放入抛光机中抛光，将抛光后的金属基材浸入丙酮中进行超声清洗5～10min，再用去离子水清洗表面2～3次，将清洗后的金属基材放入真空干燥箱中干燥；
（4）将步骤（2）备用的A组分均匀涂覆在上述干燥后的金属基材表面，在常温下进行固化，固化完成80%后，立即将基材放入真空室中，并向其中通入氩气保持气压为真空度10-4～10-2Pa，随后开启磁控溅射电源，在放电电流为20～30A，偏压为-80V～-20V，温度200～400℃的条件下，表面沉积TiN涂层3～5min；
（5）沉积完毕后，再在电流为50～100A，偏压为-150V～-50V，温度500～700℃的条件下，表面沉积AlTiN涂层5～10min，沉积完毕后停止通入氩气，关闭电源，将基材取出后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～6h，干燥后即可得到硬质涂层。
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