CN102181858A

CN102181858A - 一种在金刚石颗粒表面制备SiC层的方法

Info

Publication number: CN102181858A
Application number: CN2011100876784A
Authority: CN
Inventors: 曹雄志; 尹邦跃; 张翠芳; 董小雷
Original assignee: HEBEI XMF TOOLS GROUP CO Ltd
Current assignee: HEBEI XMF TOOLS GROUP CO Ltd
Priority date: 2011-04-08
Filing date: 2011-04-08
Publication date: 2011-09-14

Abstract

本发明公开了一种在金刚石颗粒表面制备SiC层的方法，将金刚石颗粒与Si粉、聚碳硅烷丙酮溶液、碘粉混合均匀后，于900～1200℃的真空环境中固相反应1～5小时，其中，Si粉质量为金刚石颗粒质量的5～20％；聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的0.1～5％；碘粉质量为金刚石颗粒质量的0.5～5％，反应结束后冷却至室温，过100目筛，分离出镀覆SiC层的金刚石颗粒。本发明通过真空固相反应，在金刚石颗粒表面形成SiC层，从而有效增强了金刚石颗粒的表面综合性能，拓展了其应用面；本发明所采用的原料易得、工艺简单，具有广阔的应用前景。

Description

一种在金刚石颗粒表面制备SiC层的方法

技术领域

本发明涉及一种金刚石颗粒的表面处理方法，更具体地，是一种在金刚石颗粒表面制备SiC层的方法。

背景技术

金刚石是自然界中最坚硬的物质，因此被广泛用于工业工艺切割工具等，然而，金刚石的导热、耐磨等性能却不尽如人意，因此，对金刚石进行加工改性成为提高金刚石的综合性能的常用手段。

CN201010205732.6公开了一种在硬质合金上为金刚石涂层制备金刚石-碳化硅-硅化钴复合中间层的方法，采用直流等离子体辅助热丝化学气相沉积(CVD)技术，以氢气、甲烷和四甲基硅烷为反应气体，在经表面刻蚀去钴处理后的硬质合金上沉积金刚石-碳化硅-硅化钴复合中间层，并在甲烷与氢气体积比为1％的气氛下等温处理复合中间层，然后在此复合中间层上沉积金刚石薄膜，该专利的有益效果是利用复合层中间层中生成的硅化钴显著提高CVD金刚石涂层与硬质合金基体之间的粘附性以及CVD金刚石涂层的韧性，但是，上述技术步骤繁琐，对设备以及工艺操作要求高，不利于保证产品质量以及节约成本，尚待进一步改进与简化。

发明内容

本发明目的在于提供一种在金刚石颗粒表面制备SiC层的方法，具有原料易得，工艺简单以及所得产品质量好等特点。

本发明是通过如下技术手段实现的：针对金刚石颗粒与Si粉、聚碳硅烷以及碘粉在一定条件下发生固相反应的特点，提供一种在金刚石颗粒表面制备SiC层的方法，具有工艺简单、成本低以及效果好的特点。

本发明的在金刚石颗粒表面制备SiC涂层的方法，将金刚石颗粒与Si粉、聚碳硅烷丙酮溶液、碘粉混合均匀后，于900～1200℃的真空环境中固相反应1～5小时，其中，Si粉质量为金刚石颗粒质量的5～20％；聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的0.1～5％；碘粉质量为金刚石颗粒质量的0.5～5％，反应结束后冷却至室温，过100目筛，分离出镀覆SiC层的金刚石颗粒。

优选地，本发明所述Si粉质量为金刚石颗粒质量的10～20％，聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的1～5％，碘粉质量为金刚石颗粒质量的1～5％。

优选地，本发明所述的真空固相反应条件为：真空反应温度为1000～1200℃，反应时间为2～5小时。

选择性地，所述金刚石颗粒选自但不限于粒度为45/50目的金刚石颗粒或表面镀Ti的金刚石颗粒。

为了保证所得产品的优质，优选地，所述Si粉的中位粒度为5～20μm。

SiC为六方晶体，比重为3.20-3.25，显微硬度为2840-3320kg/mm²，其硬度介于刚玉和金刚石之间，机械强度高于刚玉，性脆而锋利，同时其化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，因而被广泛用于机械加工材料等领域。用SiC加工成的材料具有硬度高、耐高温、耐磨以及抗氧化等特点，从而有效提高了产品的使用效果并有效延长了产品的使用寿命，降低了使用成本。

本发明的有益效果之一是，本发明采用Si粉、聚碳硅烷、碘粉与金刚石颗粒反应，在金刚石颗粒表面制备SiC层，从而使得金刚石颗粒的导热性能增强，耐热以及耐磨等性能得到大大提高，即有效增强了金刚石颗粒的表面综合性能，使得金刚石颗粒的应用面得到进一步拓展；本发明的方法原料易得、工艺简单、成本低，因此具有广阔的应用前景。

本发明的有益效果之二是，本发明采用独特的真空固相反应工艺，其完全不同于现有技术的气相沉积工艺，却制得了性能优异于现有技术的具有SiC涂层的金刚石，为具有SiC涂层的金刚石提供了一种崭新的制备方法。该制备方法与现有技术相较，具有制备工艺简单，成本低廉和制备工艺稳定性高的优势。

具体实施方式

以下描述本发明的几个优选实施方式，但并非用以限定本发明。

实施例1：

按照如下方法在金刚石颗粒表面制备SiC层：

将粒度为45/50目的金刚石颗粒或者表面镀Ti的金刚石颗粒与Si粉、聚碳硅烷丙酮溶液、碘粉混合均匀后，于1100℃的真空环境中固相反应3小时，其中，Si粉的中位粒度为10μm，质量为金刚石颗粒质量的10％；聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的1％；碘粉质量为金刚石颗粒质量的1％，反应结束后冷却至室温，过100目筛，分离出镀覆SiC层的金刚石颗粒。

实施例2：

按照如下方法在金刚石颗粒表面制备SiC层：

将粒度为45/50目的金刚石颗粒或者表面镀Ti的金刚石颗粒与Si粉、聚碳硅烷丙酮溶液、碘粉混合均匀后，于1000℃的真空环境中固相反应2小时，其中，Si粉的中位粒度为5μm，质量为金刚石颗粒质量的5％；聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的3％；碘粉质量为金刚石颗粒质量的2％，反应结束后冷却至室温，过100目筛，分离出镀覆SiC层的金刚石颗粒。

实施例3：

按照如下方法在金刚石颗粒表面制备SiC层：

将粒度为45/50目的金刚石颗粒或者表面镀Ti的金刚石颗粒与Si粉、聚碳硅烷丙酮溶液、碘粉混合均匀后，于1150℃的真空环境中固相反应4小时，其中，Si粉的中位粒度为15μm，质量为金刚石颗粒质量的20％；聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的0.5％；碘粉质量为金刚石颗粒质量的1％，反应结束后冷却至室温，过100目筛，分离出镀覆SiC层的金刚石颗粒。

为了证明本发明实施例所得产品的性能，对其三点抗弯强度和硬度进行测试，测试结果如表1所示：

表1

	三点抗弯强度(MPa)	硬度(HRB)
			实施例1	843	118
实施例2	767	106
			实施例3	856	124

从表1中可以看出利用本发明制备的具有SiC涂层的金刚石刀头具有较高的三点抗弯强度和硬度。较现有金刚石刀头385-750MPa的三点抗弯强度和硬度HRB95-108，本发明制备的具有SiC涂层的金刚石刀头三点抗弯强度和硬度均具有显著的提高，其相对于现有技术取得了预料不到的技术效果。使用SiC涂层的金刚石制作刀头，刀头对金刚石的包裹力提高，抗弯强度提高，刀头硬度提高，制作的刀头性价比高。

通过使用SiC涂层金刚石产品使用性能测试，得到如下数据：

SiC涂层金刚石的氧化温度为980℃，适于高温和高Fe胎体使用。镀SiC金刚石锯片使用后，金刚石未被损害或弱化，可以回收再利用。

Fe、Co、Ni、Cu等胎体在镀SiC的金刚石表面可以润湿。镀SiC金刚石锯片的锋利度比镀Ti及无镀层金刚石的明显提高。

通过上述实施例可知，利用本发明的方法，能够制备出具有SiC涂层的金刚石，用该金刚石制备的金刚石刀头，具备优异的三点抗弯强度和硬度。与现有技术相比，本发明的制备方法不需要等离子体辅助，也不需要气相沉积所需的繁杂工艺，仅仅利用工艺简单的真空固相反应，就制备出性能优于现有技术的具有SiC涂层的金刚石，大大简化了工艺流程，减少了制备成本，提高了制备工艺的稳定性。从以上两点可以看出，相对于现有技术，本发明具有突出的技术贡献和重大经济效益。

本发明采用上述方式进行详细描述，但不意味着本发明必须依赖上述详细设置才能实施。基于所属技术领域技术人员的理解，任何技术手段的等效替换或具体方式的选择等改进，均落在本发明保护范围之内。

Claims

1.一种在金刚石颗粒表面制备SiC层的方法，其特征在于，将金刚石颗粒与Si粉、聚碳硅烷的丙酮溶液、碘粉混合均匀后，于900～1200℃的真空环境中固相反应1～5小时，反应结束后冷却至室温，过100目筛，分离出镀覆SiC层的金刚石颗粒；其中，Si粉质量为金刚石颗粒质量的5～20％，聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的0.1～5％，碘粉质量为金刚石颗粒质量的0.5～5％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金刚石颗粒选自粒度为45/50目的金刚石颗粒或表面镀Ti的金刚石颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述Si粉质量为金刚石颗粒质量的10～20％，聚碳硅烷质量为金刚石颗粒质量的1～5％，碘粉质量为金刚石颗粒质量的1～5％。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述Si粉的中位粒度为5～20μm。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，真空反应温度为1000～1200℃，反应时间为2～5小时。