CN104372226A - 一种碳化钨包覆的耐磨材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化钨包覆的耐磨材料及其制备方法，涉及材料技术领域，耐磨材料包括基体和包覆层，基体各个组分的质量百分比为，铌2-5wt%、钼3-8wt%、镍3-9wt%、氧化钛14-25wt%、氧化铬10-20wt%，余量为碳化硅；包覆层为碳化钨纳米薄膜层，其厚度为50-200nm。一种碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法，制备步骤如下：（1）称量；（2）煅烧；（3）研磨；（4）化学气相沉积反应；（5）高温煅烧。本发明碳化钨包覆的耐磨材料及其制备方法，制备的碳化钨包覆的耐磨材料，具有密度高、耐磨性能高和高硬度等特点，且具有优良的耐腐耐候性能，可以直接做为耐磨材料使用，或者粉碎至相应粒度，作为耐磨填料使用。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种高耐磨性能的材料及其制备方法。
背景技术
碳化钨是一种由钨和碳组成的化合物，硬度与金刚石相近，碳化钨的化学性质稳定。碳化钨粉应用于硬质合金生产材料。
因为碳化钨具有硬度好、性质稳定的特点，现在其应用范围也不断扩大，从硬质合金拓展到多个领域，作为耐磨材料和耐腐材料。
申请号为200810064860.6的专利文献“碳化钨/钴系涂层材料”，公开了一种碳化钨在涂层涂料领域的应用方式，碳化钨/钴系涂层材料由碳化钨/钴系粉末和稀土元素或纳米稀土氧化物制成。具有良好的耐磨性能和耐腐蚀性能。
申请号为201010135673.X的专利文献“碳化硅/碳化钨复合材料及其制备方法”，公开了一种含碳化钨的复合材料及其制备方法，其制备方法是：在采用Acheson法冶炼碳化硅的工业生产过程中，引入钨源；通过调节C源、Si源和W源的比例，不改变Acheson法冶炼碳化硅的其他工艺条件，制备出碳化硅/碳化钨复合材料，其中W源：C源：Si源的质量比为1：0.58～2.02：0.79～2.05；冶炼温度1800℃～2400℃；冶炼时间8～24h。该复合材料Acheson法在冶炼碳化硅的工艺中加入钨源，制成碳化钨和碳化硅的符合材料，制备的材料具有硬度高、耐磨、耐蚀性能。
申请号为200910248543.4的专利文献“一种高密度碳化钨耐磨涂层的制备方法”，公开了一种含有碳化钨的耐磨涂层的制备方法，按以下步骤进行：(1)将碳化钨涂层粉末平铺烘干，平铺厚度10～30mm，烘干温度为90～110℃，烘干时间至少2h；(1)将铁基或镍基锻造合金表面用有机溶剂清洗干净，然后采用吹砂方法去除氧化皮等杂质；(3)将铁基或镍基锻造合金固定，采用超音速火焰喷涂设备，将上述碳化钨涂层粉末喷涂到铁基或镍基锻造合金表面，获得耐磨涂层。该涂层利用超音速火焰喷涂碳化钨涂层粉末至合金表面，制得耐磨涂层，是利用碳化钨硬度和耐磨性能，在合金表面形成一层膜来保护合金，因工艺容易造成喷涂不均等问题，碳化钨涂层的耐磨性能并不稳定，不能长效保护合金。
发明内容
本发明解决的技术问题：针对现有技术的缺陷，克服现有技术的不足，本发明提供一种碳化钨包覆的耐磨材料及其制备方法。
本发明的技术方案：一种碳化钨包覆的耐磨材料：
耐磨材料包括基体和包覆层；
基体的主要成分为铌、钼、镍、氧化钛、氧化铬和碳化硅；其中，各个组分的质量百分比为，铌2-5wt％、钼3-8wt％、镍3-9wt％、氧化钛14-25wt％、氧化铬10-20wt％，余量为碳化硅；
包覆层为碳化钨纳米薄膜层，其厚度为50-200nm。
作为优选，碳化硅为α-SiC。
作为优选，碳化钨纳米薄膜层的厚度为100-200nm。
一种碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法，制备步骤如下：
(1)按照质量百分比称取超细铌份、钼粉、镍粉、纳米氧化钛、纳米氧化铬和碳化硅；
(2)将基体各个组分混合均匀后，将混合粉料放入高温炉中煅烧，温度500-900℃，时间1-3h；
(3)煅烧之后，待冷却至室温，取出，放入球磨机进行研磨，研磨至粉体的平均粒径为0.1-10um，而后取出烘干；
(4)将粉料放入化学气相沉积反应室，抽真空至10-100Pa，预热至500-700℃，以氟化钨和甲烷为前驱体，通入氩气，反应室旋转速率为30-60r/min，反应时间15-60min，反应结束后，待冷却至室温，取出；
(5)将包覆后的粉体混合均匀后放入模具进行高温煅烧，温度1250-1500℃，时间1-3h，待冷却至室温，取出，即得到碳化钨包覆的耐磨材料。
作为优选，甲烷和氟化钨的气体流量比为15-25:1。
作为优选，甲烷和氟化钨的气体流量比为20:1。
作为优选，步骤(4)化学气相沉积反应中通入的氩气的气体流量为10-50sccm。
作为优选，步骤(5)中高温煅烧的压力为4-9GPa。
有益效果：本发明提供的碳化钨包覆的耐磨材料及其制备方法，是一种以碳化钨制备耐磨材料的新的方式，传统一般采用高温煅烧法将碳化钨与其他化合物制成耐磨材料，这种耐磨材料受到工艺的限制，不能更好的发挥碳化钨的高硬度及性质稳定的特点。因此，本发明利用为更好发挥碳化钨的性能，采用化学气相沉积技术，以氟化钨和甲烷为前驱体，并控制甲烷和氟化钨的气体流量比(碳钨比)，将碳化钨包覆到基体粉体材料之上，形成碳化钨纳米膜层，再通过高温法，制备高性能的耐磨材料。本发明制备的碳化钨包覆的耐磨材料，具有密度高、耐磨性能高和高硬度等特点，且具有优良的耐腐耐候性能，可以直接做为耐磨材料使用，或者粉碎至相应粒度，作为耐磨填料使用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：
根据本发明提供的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法制备耐磨材料，制备步骤如下：
(1)按照质量百分比称取超细铌份2wt％、钼粉5wt％、镍粉6wt％、纳米氧化钛20wt％、纳米氧化铬10wt％和α-SiC57wt％；
(2)将基体各个组分混合均匀后，将混合粉料放入高温炉中煅烧，温度600℃，时间2h；
(3)煅烧之后，待冷却至室温，取出，放入球磨机进行研磨，研磨至粉体的平均粒径为3um，而后取出烘干；
(4)将粉料放入化学气相沉积反应室，抽真空至20Pa，预热至600℃，以氟化钨和甲烷为前驱体，控制甲烷和氟化钨的气体流量比为20:1，通入氩气，氩气的气体流量为20sccm，反应室旋转速率为45r/min，反应时间30min，反应结束后，待冷却至室温，取出；
经检测，制备的碳化钨纳米薄膜层，其厚度为80nm；
(5)将包覆后的粉体混合均匀后放入模具进行高温煅烧，温度1350℃，时间2h，压力为5GPa，待冷却至室温，取出，即得到碳化钨包覆的耐磨材料。
实施例2：
根据本发明提供的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法制备耐磨材料，制备步骤如下：
(1)按照质量百分比称取超细铌份5wt％、钼粉5wt％、镍粉6wt％、纳米氧化钛17wt％、纳米氧化铬13wt％和α-SiC54wt％；
(2)将基体各个组分混合均匀后，将混合粉料放入高温炉中煅烧，温度700℃，时间2h；
(3)煅烧之后，待冷却至室温，取出，放入球磨机进行研磨，研磨至粉体的平均粒径为3um，而后取出烘干；
(4)将粉料放入化学气相沉积反应室，抽真空至10Pa，预热至700℃，以氟化钨和甲烷为前驱体，控制甲烷和氟化钨的气体流量比为20:1，通入氩气，氩气的气体流量为30sccm，反应室旋转速率为60r/min，反应时间30min，反应结束后，待冷却至室温，取出；
经检测，制备的碳化钨纳米薄膜层，其厚度为170nm；
(5)将包覆后的粉体混合均匀后放入模具进行高温煅烧，温度1250-1500℃，时间1-3h，压力6GPa，待冷却至室温，取出，即得到碳化钨包覆的耐磨材料。
实施例3：
根据本发明提供的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法制备耐磨材料，制备步骤如下：
(1)按照质量百分比称取超细铌份4wt％、钼粉6wt％、镍粉7wt％、纳米氧化钛18wt％、纳米氧化铬14wt％和α-SiC51wt％；
(2)将基体各个组分混合均匀后，将混合粉料放入高温炉中煅烧，温度900℃，时间1h；
(3)煅烧之后，待冷却至室温，取出，放入球磨机进行研磨，研磨至粉体的平均粒径为3um，而后取出烘干；
(4)将粉料放入化学气相沉积反应室，抽真空至50Pa，预热至600℃，以氟化钨和甲烷为前驱体，控制甲烷和氟化钨的气体流量比为20:1，通入氩气，氩气的气体流量为40sccm，反应室旋转速率为30r/min，反应时间60min，反应结束后，待冷却至室温，取出；
经检测，制备的碳化钨纳米薄膜层，其厚度为150nm；
(5)将包覆后的粉体混合均匀后放入模具进行高温煅烧，温度1400℃，时间2h，压力6GPa，待冷却至室温，取出，即得到碳化钨包覆的耐磨材料。
实施例4：
根据本发明提供的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法制备耐磨材料，制备步骤如下：
(1)按照质量百分比称取超细铌份3wt％、钼粉8wt％、镍粉9wt％、纳米氧化钛15wt％、纳米氧化铬15wt％和α-SiC50wt％；
(2)将基体各个组分混合均匀后，将混合粉料放入高温炉中煅烧，温度600℃，时间3h；
(3)煅烧之后，待冷却至室温，取出，放入球磨机进行研磨，研磨至粉体的平均粒径为5um，而后取出烘干；
(4)将粉料放入化学气相沉积反应室，抽真空至20Pa，预热至600℃，以氟化钨和甲烷为前驱体，通入氩气，控制甲烷和氟化钨的气体流量比为15:1，氩气的气体流量为50sccm，反应室旋转速率为45r/min，反应时间30min，反应结束后，待冷却至室温，取出；
经检测，制备的碳化钨纳米薄膜层，其厚度为100nm；
(5)将包覆后的粉体混合均匀后放入模具进行高温煅烧，温度1350℃，时间2h，压力5GPa，待冷却至室温，取出，即得到碳化钨包覆的耐磨材料。
实施例5：
根据本发明提供的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法制备耐磨材料，制备步骤如下：
(1)按照质量百分比称取超细铌份2wt％、钼粉7wt％、镍粉7wt％、纳米氧化钛22wt％、纳米氧化铬18wt％和α-SiC44wt％；
(2)将基体各个组分混合均匀后，将混合粉料放入高温炉中煅烧，温度700℃，时间2h；
(3)煅烧之后，待冷却至室温，取出，放入球磨机进行研磨，研磨至粉体的平均粒径为2um，而后取出烘干；
(4)将粉料放入化学气相沉积反应室，抽真空至20Pa，预热至600℃，以氟化钨和甲烷为前驱体，控制甲烷和氟化钨的气体流量比为25:1，通入氩气，氩气的气体流量为30sccm，反应室旋转速率为60r/min，反应时间15min，反应结束后，待冷却至室温，取出；
经检测，制备的碳化钨纳米薄膜层，其厚度为120nm；
(5)将包覆后的粉体混合均匀后放入模具进行高温煅烧，温度1350℃，时间1.5h，压力8GPa，待冷却至室温，取出，即得到碳化钨包覆的耐磨材料。
申请号为201010135673.X的专利文献“碳化硅/碳化钨复合材料及其制备方法”公开的技术方案制备复合材料，为对照组；将上述实施例和对照组采用维氏硬度压痕法测试材料的硬度和断裂韧性，拉伸法测试材料的强度，结果如表1所示：
表1 材料硬度、韧性和强度性能测定
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对照组 |
| 致密度/％ | 96.5 | 97.2 | 98.8 | 97.6 | 97.7 | 96.6 |
| 硬度/GPa | 30 | 31 | 33 | 31 | 31 | 24 |
| 韧性/MPam1/2 | 10.8 | 11.2 | 12.5 | 10.8 | 11.4 | 8.2 |
| 拉伸强度 | 1120 | 1160 | 1220 | 1170 | 1150 | 980 |
由上表可知，实施例1-5的硬度、韧性和拉伸强度都由于对照组，且具有处于优良水平，说明实施例1-5的耐磨材料性能优良。
综上所述，本发明碳化钨包覆的耐磨材料及其制备方法，提供了一种具有高致密度、高耐磨性能的材料。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种碳化钨包覆的耐磨材料，其特征在于：
耐磨材料包括基体和包覆层；
基体的主要成分为铌、钼、镍、氧化钛、氧化铬和碳化硅；其中，各个组分的质量百分比为，铌2-5wt%、钼3-8wt%、镍3-9wt%、氧化钛14-25wt%、氧化铬10-20wt%，余量为碳化硅；
包覆层为碳化钨纳米薄膜层，其厚度为50-200nm。
2.根据权利要求1所述的碳化钨包覆的耐磨材料，其特征在于：碳化硅为 α-SiC。
3.根据权利要求1所述的碳化钨包覆的耐磨材料，其特征在于：碳化钨纳米薄膜层的厚度为100-200nm。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）按照质量百分比称取超细铌份、钼粉、镍粉、纳米氧化钛、纳米氧化铬和碳化硅；
（2）将基体各个组分混合均匀后，将混合粉料放入高温炉中煅烧，温度500-900℃，时间1-3h；
（3）煅烧之后，待冷却至室温，取出，放入球磨机进行研磨，研磨至粉体的平均粒径为0.1-10um，而后取出烘干；
（4）将粉料放入化学气相沉积反应室，抽真空至10-100Pa，预热至500-700℃，以氟化钨和甲烷为前驱体，通入氩气，反应室旋转速率为30-60r/min，反应时间15-60min，反应结束后，待冷却至室温，取出；
（5）将包覆后的粉体混合均匀后放入模具进行高温煅烧，温度1250-1500℃，时间1-3h，待冷却至室温，取出，即得到碳化钨包覆的耐磨材料。
5.根据权利要求4所述的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法，其特征在于：甲烷和氟化钨的气体流量比为15-25:1。
6.根据权利要求4所述的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法，其特征在于：甲烷和氟化钨的气体流量比为20:1。
7.根据权利要求4所述的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）化学气相沉积反应中通入的氩气的气体流量为10-50sccm。
8.根据权利要求4所述的碳化钨包覆的耐磨材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中高温煅烧的压力为4-9GPa。
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