CN109504886A - 一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐高温的Ti(C,N)‑TiB2‑HEAs(高熵合金)复合金属陶瓷材料及制备方法。其特征在于耐高温的Ti(C,N)‑TiB2‑HEAs复合金属陶瓷材料是以FeCoCrNiAl高熵合金为粘结剂,Ti(C,N)和TiB2为硬质相,经过真空热压烧结而成。其主要组分由以下材料组成:FeCoCrNiAl高熵合金:8‑14wt.%(纯度99%,粒度≤1.5μm),Ti(C,N)粉末:61.5‑70.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5μm),TiB2粉末:20.5‑23.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5μm)。首先通过机械合金化制备出高熵合金粉体,再加入Ti(C,N)和TiB2采用氩气保护湿混球磨15小时,真空干燥烘干后,获得混合粉体。采用7MPa预压,真空热压烧结或放电等离子烧结成坯体,最终得到复合金属陶瓷材料。使用本发明方法制得的复合金属陶瓷材料与传统的金属陶瓷材料相比,具有更优异的断裂韧性和耐磨性,其热稳定性,导热性,抗氧化性以及高温性能,都有明显优势。
Description
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料领域,特别是涉及一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术:
作为高速切削刀具模具以及各种耐磨材料,碳氮化钛基金属陶瓷近年来一直是材料界的研究热点。由于其主要原材料丰富,制造成本低,且红硬性、热化学性、耐磨性优良,在淬硬钢、马氏体不锈钢等材料的高速精加工与半精加工领域显示出良好的应用前景。WC系列硬质合金在切削刀具方面的应用已部分被碳氮化钛基金属陶瓷替代,不仅解决了钨资源的短缺,而且弥补了硬质合金刀具的加工缺点,显示出更优异的加工质量。而且,对于传统硬质合金而言,其粘结剂主要是用钴等战略资源,成本较高。因此碳氮化钛基金属陶瓷以其优异的耐磨、耐腐蚀、耐热性能逐渐得到广泛的应用。近年来人们对碳氮化钛基金属陶瓷粘结剂进行研究,主要集中在钴、镍,或添加少量的稀土、钼等元素。这些粘结剂高温易软化。碳氮化钛基金属陶瓷的高温性能不足,在服役过程的高温环境中易出现剥落甚至崩刃现象。所以提高碳氮化钛基金属陶瓷的高温性能对其实际应用至关重要。
2004年叶均蔚教授提出了一种新的合金设计理念—多主元高熵合金(简称高熵合金)。高熵合金一般含有五种或五种以上的合金元素,且每种合金元素含量都在5%以上且小于35%,没有任何一种元素占绝对多数,均可视为主元。高熵合金由多种含量相近的主元混合而成,由于主元数增多,混合熵增加,会产生独特的高熵效应,并抑制金属间化合物和其他有序相的生成。另外高熵合金还具有结构上的晶格畸变效应,动力学上的迟滞扩散效应,性能上的“鸡尾酒”效应。高熵合金这些独特的特性使得高熵合金有着众多优异的性能,如:高的强度和硬度、高耐磨性以及高的抗高温氧化能力。所以用高熵合金来替代传统粘结剂可望提高金属陶瓷的强韧性以及高温性能。
为了进一步提高碳氮化钛基金属陶瓷的强韧性和耐高温性能,本发明在使用高熵合金作为粘结剂的同时加入TiB2来弥补Ti(C,N)的不足之处,TiB2具有硬度高、抗弯强度高、密度低、断裂韧性高、耐磨、耐腐蚀等优点。因此本发明就是以高熵合金为粘结剂,以Ti(C,N)和TiB2为硬质相,制备出一种耐高温的Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于利用高熵合金的优异性能来弥补传统镍、钴粘结剂的不足之处,以及添加TiB2来提高碳氮化钛基金属陶瓷的室温及高温性能,降低生产成本,拓宽其在实际生产中的应用。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,通过粘结剂和硬质相混合后烧结得到,粘结剂为FeCoCrNiAl高熵合金,含量为8-14重量份,硬质相为61.5-70.5重量份的Ti(C,N)粉末和20.5-23.5重量份的TiB2粉末。
进一步的改进,所述FeCoCrNiAl高熵合金、Ti(C,N)粉末和TiB2粉末的粒度<1.5 μm。
进一步的改进,所述FeCoCrNiAl高熵合金粉末用机械合金化法制成,其中Fe、Co、Cr、Ni、Al五种元素的原子百分比均大于5%、小于35%。
进一步的改进,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:6重量份,Ti(C,N)粉末:70.5重量份,TiB2粉末:23.5重量份。
进一步的改进,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:10重量份,Ti(C,N)粉末:67.5重量份,TiB2粉末:22.5重量份。
进一步的改进,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:14重量份,Ti(C,N)粉末:64.5重量份,TiB2粉末:21.5重量份。
进一步的改进,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:18重量份,Ti(C,N)粉末:61.5重量份,TiB2粉末:20.5重量份。
一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一)将高熵合金粉末、Ti(C,N) 粉末和TiB2粉末放入全方位行星球磨机中湿混球磨15小时,球磨机转速为150r/min,混料介质为8 mm和4mm直径的不锈钢球,球料比15:1;
步骤二)放入真空干燥箱中干燥后,放入圆柱形石墨模具中,再放入真空热压烧结炉中,真空度为1×10-2Pa~1×10-3Pa,先进行预压,压强为7MPa,再逐渐升温至1450℃~1650℃进行加压烧结,其中在1000℃致设定温度区间,施加双向压力,直到保温阶段升压到34MPa,保温保压30min后随炉冷却,即金属陶瓷胚料。
进一步的改进,室温到800℃,升温速率为10℃/min;800℃以上,升温速率为7℃/min
本发明构思新颖,高熵合金做粘结剂的Ti(C,N) - TiB2复合金属陶瓷材料,具有纯度高、致密度高、分布均匀,硬度及断裂韧度高、高温性能优异、工艺方法简单,原料成本低,易于实现产业化等优点。该发明还可以广泛应用于模具、耐磨机械零件等耐磨结构件的开发制备。
附图说明
图1 为案例3一种耐高温的Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料的显微组织。
图2为案例3一种耐高温的Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料的断口形貌。
具体实施方式
以下各案例所述用于制备相应的金属陶瓷材料为最优选而已,并不用于限制本发明。相关技术人员依然可以根据前述方案做相应修改。或者对其中部分技术特征做等同替换。凡在本发明精神和原则之内做的任何修改,等同替换和改进等。均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1:
所制备材料成分为:FeCoCrNiAl高熵合金粉末:6wt.%(纯度99 %,粒度≤1.5 μm),Ti(C,N)粉末70.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm),TiB2粉末23.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm)。
具体制备工艺为:原料粉末放入全方位行星球磨机中湿混球磨15小时,球磨机转速为150 r/min,混料介质为8 mm和4mm直径的不锈钢球,球料比15:1。然后放入真空干燥箱中干燥。待粉末烘干取出后,放入直径为30 mm的圆柱形石墨模具中,然后放入真空热压烧结炉中,真空度为1×10-2Pa~1×10-3Pa,先进行预压,压强为7MPa。随后进行加压烧结(室温到800℃,升温速率为10℃/min;800℃以上,升温速率为7℃/min),保温保压30min后随炉冷却。烧结温度为1450℃~1650℃,为获得高致密材料,在1000℃致设定温度区间,施加双向压力,直到保温阶段升压到34MPa。制备出耐高温复合金属陶瓷材料。
实施例2:
所制备材料成分为:FeCoCrNiAl高熵合金粉末:10wt.%(纯度99 %,粒度≤1.5 μm),Ti(C,N)粉末:67.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm),TiB2粉末:22.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm)。
具体制备工艺为:原料粉末放入全方位行星球磨机中湿混球磨15小时,球磨机转速为150 r/min,混料介质为8 mm和4mm直径的不锈钢球,球料比15:1。然后放入真空干燥箱中干燥。待粉末烘干取出后,放入直径为30 mm的圆柱形石墨模具中,然后放入真空热压烧结炉中,真空度为1×10-2Pa~1×10-3Pa,先进行预压,压强为7MPa。随后进行加压烧结(室温到800℃,升温速率为10℃/min;800℃以上,升温速率为7℃/min),保温保压30min后随炉冷却。烧结温度为1450℃~1650℃,为获得高致密材料,在1000℃致设定温度区间,施加双向压力,直到保温阶段升压到34MPa。制备出耐高温复合金属陶瓷材料。
实施例3:
所制备材料成分为:FeCoCrNiAl高熵合金粉末:14wt.%(纯度99 %,粒度≤1.5 μm),Ti(C,N)粉末:64.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm),TiB2粉末:21.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm)。
具体制备工艺为:原料粉末放入全方位行星球磨机中湿混球磨15小时,球磨机转速为150 r/min,混料介质为8 mm和4mm直径的不锈钢球,球料比15:1。然后放入真空干燥箱中干燥。待粉末烘干取出后,放入直径为30 mm的圆柱形石墨模具中,然后放入真空热压烧结炉中,真空度为1×10-2Pa~1×10-3Pa,先进行预压,压强为7MPa。随后进行加压烧结(室温到800℃,升温速率为10℃/min;800℃以上,升温速率为7℃/min),保温保压30min后随炉冷却。烧结温度为1450℃~1650℃,为获得高致密材料,在1000℃致设定温度区间,施加双向压力,直到保温阶段升压到34MPa。制备出耐高温复合金属陶瓷材料。
以上案例中的材料成分还可以为:
FeCoCrNiAl高熵合金粉末:18wt.%(纯度99 %,粒度≤1.5 μm),Ti(C,N)粉末:61.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm),TiB2粉末:20.5wt.%(纯度99%,粒度<1.5 μm)。
本发明复合金属陶瓷烧结体与传统复合金属陶瓷烧结体高温性能对比附表。
Claims (9)
1.一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,通过粘结剂和硬质相混合后烧结得到,其特征在于:粘结剂为FeCoCrNiAl高熵合金,含量为8-14重量份,硬质相为61.5-70.5重量份的Ti(C,N)粉末和20.5-23.5重量份的TiB2粉末。
2.如权利要求1所述的一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,其特征在于,所述FeCoCrNiAl高熵合金、Ti(C,N)粉末和TiB2粉末的粒度<1.5 μm。
3.如权利要求1所述的一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,其特征在于,所述FeCoCrNiAl高熵合金粉末用机械合金化法制成,其中Fe、Co、Cr、Ni、Al五种元素的原子百分比均大于5%、小于35%。
4.如权利要求1所述的一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,其特征在于,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:6重量份,Ti(C,N)粉末:70.5重量份,TiB2粉末:23.5重量份。
5.如权利要求1所述的一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,其特征在于,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:10重量份,Ti(C,N)粉末:67.5重量份,TiB2粉末:22.5重量份。
6.如权利要求1所述的一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,其特征在于,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:14重量份,Ti(C,N)粉末:64.5重量份,TiB2粉末:21.5重量份。
7.如权利要求1所述的一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料,其特征在于,所述耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末:18重量份,Ti(C,N)粉末:61.5重量份,TiB2粉末:20.5重量份。
8.一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一)将高熵合金粉末、Ti(C,N) 粉末和TiB2粉末放入全方位行星球磨机中湿混球磨15小时,球磨机转速为150r/min,混料介质为8 mm和4mm直径的不锈钢球,球料比15:1;
步骤二)放入真空干燥箱中干燥后,放入圆柱形石墨模具中,再放入真空热压烧结炉中,真空度为1×10-2Pa~1×10-3Pa,先进行预压,压强为7MPa,再逐渐升温至1450℃~1650℃进行加压烧结,其中在1000℃致设定温度区间,施加双向压力,直到保温阶段升压到34MPa,保温保压30min后随炉冷却,即制得金属陶瓷胚料。
9.如权利要求8所述的一种耐高温Ti(C,N)-TiB2-HEAs复合金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,室温到800℃,升温速率为10℃/min;800℃以上,升温速率为7℃/min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190322 |