CN111633218A - 一种高熵合金粉末及其无氧烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，该方法包括：一、选取各金属元素粉末与KBr混料得到含KBr的复合粉；二、将含KBr的复合粉压制得到含KBr柱状复合材料；三、将含KBr柱状复合材料用KBr压制封装得到封装后KBr柱状复合材料；四、将封装后KBr柱状复合材料覆盖KBr烧结；五、对经烧结后的坩埚洗涤并依次经过滤和干燥得到高熵合金粉末；本发明还公开了一种高熵合金粉末。本发明结合KBr压制封装和KBr覆盖含KBr柱状复合材料，使得含KBr柱状复合材料在隔绝空气的无氧环境下进行烧结，无需保护气氛即制备高熵合金粉末，避免了高熵合金粉末的氧化；本发明的高熵合金粉末应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种高熵合金粉末及其无氧烧结制备方法。
背景技术
材料科学的发展一直伴随着人类文明的进步，其中金属材料更是对人类历史文明起到了决定性的作用。到目前为止，已经有30多种合金体系应用到了人类生活的各个方面。但是这些合金材料的设计都没有挣脱传统合金设计理念的束缚，即都是以一种(含量一般超过50％)或两种金属元素为主，传统的设计理念已不能满足人们对未知世界的求知欲望，在这种大环境下高熵合金的全新设计理念应运而生。
高熵合金是由五种或五种以上等摩尔比或近摩尔比金属(各金属元素的摩尔比为5％～35％)形成的合金，一般为单一的固溶体，固溶原子会阻碍位错的移动，使高熵合金具有很高的硬度，同时具有较高的耐磨性。目前，高熵合金的制备方法主要采用电弧熔炼法，但是，该方法制备的合金锭易产生各种铸造缺陷且工艺复杂、晶粒粗大、组织性能下降；其次，合金锭中产生内应力，易造成成分偏析、缩孔等组织缺陷，不利于提高高熵合金性能。粉末冶金主要是将金属和非金属压制成型，采用各种烧结方式制成具有一定强度制品的方法，以弥补熔炼法中成分偏析、晶粒较大等不足。随着粉末冶金成型技术、3D打印、金属粉末注射成型等新型技术的发展，高熵合金前期粉末的制备得到广泛的关注和研究，传统的方法主要是先通过铸造得到复合材料，再通过雾化法得到粉末，虽然力度可控、纯度较高，但是该方法步骤复杂、设备投入大、制造成本高。近年来，有研究(如CN 110408833A、CN110576185A、CN 108374113B等专利)公开了利用机械合金化方法和高能球磨制备得到高熵合金粉末。但该方法的缺点是氧化、易焊化，制备过程需要一直采用氩气气氛保护，成本较高，保护不完全，仍有少量氧化物生成，限制了高熵合金粉末在工业规模上的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法。该方法将各金属元素粉末与KBr混料后压制成型，结合采用KBr压制封装和在坩埚中采用KBr覆盖含KBr柱状复合材料，使得含KBr柱状复合材料隔绝空气，从而保证了含KBr柱状复合材料在无氧环境下进行烧结，无需保护气氛即实现了无氧烧结制备高熵合金粉末，避免了高熵合金粉末的氧化。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物高熵合金粉末的成分选取各金属元素粉末，然后将各金属元素粉末加入混料机中，再加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到不锈钢模中，然后依次进行单轴压制和等静压压制，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的过程采用程序控温；
步骤五、对步骤四中经烧结后的坩埚进行洗涤，然后依次将洗涤液过滤和干燥，得到高熵合金粉末。
本发明将各金属元素粉末与KBr混料后压制成型，然后采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料，利用KBr在室温下具有很高的延展性，并在冷压时形成致密度95％以上的相对密度，实现了含KBr柱状复合材料周围的气密性封装，并在坩埚中采用KBr覆盖含KBr柱状复合材料，从而在烧结过程中，含KBr柱状复合材料周围的KBr(熔点为734℃)熔融形成熔盐，使得含KBr柱状复合材料完全沉浸在熔盐中，熔盐在含KBr柱状复合材料与周围空气之间形成了屏障，完全隔离空气，保证了含KBr柱状复合材料在无氧环境下进行烧结；同时，烧结过程中含KBr柱状复合材料中的KBr也形成液态熔盐，含KBr柱状复合材料中各金属元素在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高，但由于KBr体积比较大，其形成的熔盐贯穿在金属元素粉末之间，阻止了金属元素粉末之间的相互链接，由于金属元素粉末颗粒在熔盐中的迁移率比在固相中的高，故在短时间内各金属元素粉末迅速扩散至一起并进行反应，生成合金化合物，当合金化合物的生成量超过其在熔盐中的溶解度达到饱和时即沉淀出来，形成高熵合金粉末；因此，本发明无需保护气氛即实现了无氧烧结制备高熵合金粉末，避免了高熵合金粉末的氧化。
上述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤一中所述KBr的粒径为500μm～600μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为50％～60％，混料采用的球料比为(10～15)：1，转速为100rpm～150rpm，时间为8h～10h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙。该优选的KBr的粒径有效控制了烧结过程中KBr形成液体熔盐的速率，有利于先形成稳定的熔体环境再进行金属元素粉末的扩散反应，进一步保证了无氧烧结环境；该优选的KBr的体积含量阻止了金属元素粉末之间的相互链接，进一步确保经烧结后形成高熵合金粉末而非块体合金材料；该优选的混料工艺参数有利于提高混合的均匀程度；而优选磨球和混料罐的材质均为玛瑙，避免了杂质元素的引入。
上述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤二中所述不锈钢模的直径为10mm～90mm；所述单轴压制的压力为100MPa～200MPa，时间为50min～60min，所述等静压压制的压力为150MPa～200MPa，时间为40min～50min。根据模具直径的不同选择对应的压力工艺参数，保证了压制后得到的含KBr柱状复合材料的致密度，避免形成致密的块体材料不利于高熵合金粉末的制备，或者致密度过低、材料松散导致的压制失败。
上述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤三中所述不锈钢模的直径为20mm～100mm；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr进行压制60min～70min，再采用200MPa～300MPa的压力进行等静压压制50min～60min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层。该优选直径的模具和压制封装过程有利于保证KBr封装层的厚度为10mm，保证了含KBr柱状复合材料周围均被KBr完全密封，进一步保证了烧结过程中含KBr柱状复合材料与周围空气完全隔绝；烧结过程中坩埚中覆盖在含KBr柱状复合材料周围的KBr首先熔融形成熔盐熔液，该优选厚度的KBr封装层避免了含KBr柱状复合材料直接沉积在熔盐熔液中至坩埚底部，从而避免了含KBr柱状复合材料底部受热过快导致受热不均匀、不利于合成反应的进行。
上述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤四中所述程序控温的过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1000℃～1600℃保温1h～2h，再自然冷却。在600℃以下低温时，各金属元素粉末反应合成高熵合金粉末的过程受界面反应机理的控制，当温度在1000℃以上时，高熵合金粉末合成生长的过程由扩散机制控制，采用上述优选程序控温过程有利于各金属元素粉末充分溶解于熔盐中反应合成高熵合金粉末并继续生长，保证了高熵合金粉末的顺利制备。
上述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤五中所述洗涤和过滤的过程为：采用热去离子水对经烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤液进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤；所述干燥的过程为：在40℃～60℃下通风干燥4h～5h。该优选洗涤过程有效清除了坯体上残留的KBr，提高了高熵合金粉末的质量纯度；该优选干燥过程有效去除水分，有利于得到高熵合金粉末。
另外，本发明还提供了一种采用上述方法制备的高熵合金粉末。
本发明的常压是指0.1MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将各金属元素粉末与KBr混料后压制成型，然后采用KBr进行压制封装，实现了含KBr柱状复合材料周围的气密性封装，并在坩埚中采用KBr覆盖含KBr柱状复合材料，进一步保证了含KBr柱状复合材料的气密性，从而确保了含KBr柱状复合材料在无氧环境下进行烧结，无需保护气氛即实现了无氧烧结制备高熵合金粉末，避免了高熵合金粉末的氧化。
2、本发明将各金属元素粉末与KBr混料后压制成型，烧结过程中KBr形成液体熔盐，提高了含KBr柱状复合材料中各金属元素在液相中的扩散速率，并阻止了金属元素粉末之间的相互链接，从而迅速反应并沉淀形成高熵合金粉末，提高了高熵合金粉末的制备速率。
3、本发明通过KBr熔液的抑制链接和隔绝空气的双重作用，实现了无氧烧结制备高熵合金粉末，降低了烧结温度，且无需惰性保护气体，也无需采用真空炉、热等静压装置和火花等离子烧结炉等昂贵的设备，降低了制备成本，消除了易氧化金属粉末冶金制备高熵合金粉末的瓶颈。
4、本发明工艺简单，操作方便，制备过程中的KBr仅提供介质作用，并不参与反应，且过滤后的坯体洗涤液可回收重复利用，降低了制备成本，有利于节能减排和环境保护，适宜工业化生产。
5、本发明制备得到的高熵合金粉末为高纯度的疏松粉末，可作为铸造、压制烧结、注射成型等工艺的原料进一步制造复杂形状，也可通过激光涂覆方式制备涂层，应用范围广泛。
6、本发明的制备方法适用于易氧化高熵合金粉的制备，也可推广到其它合金粉末、复合材料粉末和陶瓷粉末的制备。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2a为本发明实施例1制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的形貌图(100×)。
图2b为本发明实施例1制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的形貌图(1000×)。
图3为本发明实施例1制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的电镜扫描图。
图4为本发明实施例1制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的XRD图。
图5为本发明对比例1制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的XRD图。
图6a为本发明实施例2制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的形貌图(100×)。
图6b为本发明实施例2制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的形貌图(500×)。
图7为本发明实施例2制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的电镜扫描图。
图8为本发明实施例2制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的XRD图。
图9为本发明对比例2制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的电镜扫描图。
图10为本发明对比例2制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的XRD图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的制备过程为：将各金属元素粉末与KBr进行混料压制，然后采用KBr在模具中进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料，将封装后KBr柱状复合材料放置于坩埚中用KBr覆盖，并采用程序控温的方式在马弗炉中烧结，再依次经洗涤和干燥，得到高熵合金粉末。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Cr粉、Mn粉、Fe粉、Co粉和Ni粉按照1:1:1:1:1的摩尔比加入到混料机中，并加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；所述KBr的粒径为500μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为60％，混料采用的球料比为10:1，转速为100rpm，时间为10h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到直径为10mm的不锈钢模中，然后采用200MPa的压力进行单轴压制50min，再采用200MPa的压力进行等静压压制40min，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于直径为20mm的不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr并采用300MPa的压力进行单轴压制60min，再采用300MPa的压力进行等静压压制60min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层；
步骤四、将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的程序控温的具体过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1200℃保温1h，再自然冷却；
步骤五、采用热去离子水对步骤四中烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤，在50℃下通风干燥5h，得到CrMnFeCoNi高熵合金粉末。
采用美国FEI公司生产的型号为Quanta 200FEG场发射环境扫描电子显微镜分析本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的表面形貌图，并采用配套的能谱仪进行成分分析，结果如图2a、图2b和图3所示。
图2a为本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的形貌图(100×)，图2b为本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的形貌图(1000×)，从图2a和图2b可以看出，本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的颗粒大小分布均匀，且颗粒粒径约为10μm。
图3为本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的电镜扫描图，对图3中的白色方框处进行能谱分析，结果如下表1所示。
表1实施例1制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的元素分析结果
| 元素 | Al K | Si K | Cr K | Mn K | Fe K | Co K | Ni K | 总计 |
| 质量百分比(％) | 0.70 | 0.36 | 21.16 | 23.29 | 19.70 | 17.46 | 17.33 | 100.0 |
| 原子百分比(％) | 1.44 | 0.71 | 22.44 | 23.37 | 19.44 | 16.33 | 16.28 | - |
将图3和表1结合可以看出，本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末中Cr、Mn、Fe、Co和Ni的原子比即摩尔比为22.44:23.37:19.44:16.33:16.28，与理论比20：20：20：20：20较为接近，说明本发明的方法实现了高熵合金粉末的制备。
采用德国Bruker公司的D8ADVANCE型X射线衍射仪对本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末进行检测，检测条件为：采用铜靶辐射(Cu-Kα，λ＝0.15405nm)，石墨单色器滤波，管电压为50kV，管电流为50mA，扫描角度为20°～90°，然后采用软件Jade 6.0分析检测结果，检测结果如图4所示。
图4为本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的XRD图，从图4中三强衍射峰即110、200和220的位置可知，本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末中形成了单相的FCC固溶相，且在低角度衍射位置上没有有序峰的存在，说明本实施例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末形成了单一无序的FCC固溶体相，即高熵合金粉末。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：省略实施例1步骤三中采用KBr对含KBr柱状复合材料进行压制封装的过程。
采用与实施例1相同的方法对本对比例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末进行检测，结果如图5所示。
图5为本对比例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的XRD图，从图5可知，本对比例制备的CrMnFeCoNi高熵合金粉末的三强衍射峰即110、200和220不明显，且基线发生斜移，说明本对比例未采用KBr对含KBr柱状复合材料进行压制封装，导致烧结过程中KBr熔融时，含KBr柱状复合材料瞬间沉入坩埚底部，造成KBr柱状复合材料局部受热不均匀，并与坩埚底部直接粘接，导致烧结不彻底，并伴有少量杂质元素，影响了CrMnFeCoNi高熵合金粉末的质量。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、Ta粉、Nb粉、Zr粉和Hf粉按照1:1:1:1:1的摩尔比加入到混料机中，并加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；所述KBr的粒径为600μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为60％，混料采用的球料比为15:1，转速为150rpm，时间为10h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到直径为10mm的不锈钢模中，然后采用200MPa的压力进行单轴压制50min，再采用200MPa的压力进行等静压压制40min，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于直径为20mm的不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr并采用300MPa的压力进行单轴压制60min，再采用300MPa的压力进行等静压压制60min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层；
步骤四、将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的过程程序控温的具体过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1600℃保温1h，再自然冷却；
步骤五、采用热去离子水对步骤四中烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤，在60℃下通风干燥5h，得到TiTaNbZrHf高熵合金粉末。
采用与实施例1相同的方法对本对比例制备的TiTaNbZrHf高熵合金粉末进行检测和扫描分析，结果如图6a、图6b、图7和图8所示。
图6a为本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的形貌图(100×)，图6b为本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的形貌图(500×)，从图6a和图6b可以看出，本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的颗粒大小分布均匀，且颗粒粒径约为100μm。
图7为本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的电镜扫描图，对图7中的白色方框处进行能谱分析，结果如下表2所示。
表2实施例2制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的元素分析结果
| 元素 | Ti K | Zr K | Nb K | Hf K | Ta K | 总计 |
| 质量百分比(％) | 10.76 | 15.32 | 16.81 | 30.48 | 26.63 | 100.0 |
| 原子百分比(％) | 25.21 | 18.84 | 20.29 | 19.15 | 16.51 | - |
将图7和表2结合可以看出，本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末中Ta、Nb、Ti、Zr和Hf的原子比即摩尔比为25.21:18.84:20.29:19.15:16.51，与理论比20：20：20：20：20较为接近，说明本发明的方法实现了难熔金属高熵合金粉末的制备。
图8为本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的XRD图，从图8中三强衍射峰即110、200和220的位置可知，本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末中形成了单相的BCC固溶相，且在低角度衍射位置上没有有序峰的存在，说明本实施例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末形成了单一无序的BCC固溶体相，即高熵合金粉末。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于：省略实施例1步骤四中在坩埚中铺设KBr以及对封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr的过程。
采用与实施例1相同的方法对本对比例制备的TiTaNbZrHf高熵合金粉末进行检测和扫描分析，结果如图9和图10所示。
图9为本对比例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的电镜扫描图，对图9中的白色方框处进行能谱分析，结果如下表3所示。
表3对比例2制备的TiTaNbZrHf高熵合金粉末的元素分布表
将图9和表3结合可以看出，本对比例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末中Ta、Nb、Ti、Zr和Hf的原子比即摩尔比为7.03:8.91:3.47：7.77:18.41，与理论比20：20：20：20：20偏差较远，并伴有O、C等大量杂质的生成，说明本对比例未在坩埚中铺设KBr以及对封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，使得封装后KBr柱状复合材料容易暴露在空气气氛中，不能合成得到高熵合金粉末。
图10为本对比例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的XRD图，从图10可以看出，本对比例制备的TaNbTiZrHf高熵合金粉末的三强衍射峰(即2θ为37.35、53.81和67.48对应的三个峰)不明显，且基线发生斜移，说明本发明未在坩埚中铺设KBr以及对封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，导致封装后KBr柱状复合材料暴露在空气气氛中，不能制备得到高熵合金粉末。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Cr粉、Mn粉、Fe粉、Co粉和Ni粉按照1:1:1:1:1的摩尔比加入到混料机中，并加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；所述KBr的粒径为600μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为50％，混料采用的球料比为10:1，转速为100rpm，时间为8h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到直径为20mm的不锈钢模中，然后采用100MPa的压力进行单轴压制60min，再采用200MPa的压力进行等静压压制50min，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于直径为30mm的不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr并采用200MPa的压力进行单轴压制70min，再采用200MPa的压力进行等静压压制60min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层；
步骤四、然后将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的过程程序控温的具体过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1000℃保温1h，再自然冷却；
步骤五、采用热去离子水对步骤四中烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤，在40℃下通风干燥4h，得到CrMnFeCoNi高熵合金粉末。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、Ta粉、Nb粉、Zr粉和Hf粉按照1:1:1:1:1的摩尔比加入到混料机中，并加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；所述KBr的粒径为500μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为50％，混料采用的球料比为10:1，转速为100rpm，时间为8h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到直径为20mm的不锈钢模中，然后采用100MPa的压力进行单轴压制60min，再采用200MPa的压力进行等静压压制50min，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于直径为30mm的不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr并采用200MPa的压力进行单轴压制70min，再采用200MPa的压力进行等静压压制50min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层；
步骤四、然后将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的过程程序控温的具体过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1400℃保温2h，再自然冷却；
步骤五、采用热去离子水对步骤四中烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤，在50℃下通风干燥5h，得到TiTaNbZrHf高熵合金粉末。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Cr粉、Mn粉、Fe粉、Co粉和Ni粉按照1:1:1:1:1的摩尔比加入到混料机中，并加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；所述KBr的粒径为550μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为55％，混料采用的球料比为12:1，转速为100rpm，时间为9h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到直径为90mm的不锈钢模中，然后采用150MPa的压力进行单轴压制55min，再采用150MPa的压力进行等静压压制45min，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于直径为100mm的不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr并采用250MPa的压力进行单轴压制65min，再采用250MPa的压力进行等静压压制55min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层；
步骤四、然后将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的过程程序控温的具体过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1300℃保温1h，再自然冷却；
步骤五、采用热去离子水对步骤四中烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤，在55℃下通风干燥4h，得到CrMnFeCoNi高熵合金粉末。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Ti粉、Ta粉、Nb粉、Zr粉和Hf粉按照1:1:1:1:1的摩尔比加入到混料机中，并加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；所述KBr的粒径为550μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为55％，混料采用的球料比为13:1，转速为125rpm，时间为9h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到直径为40mm的不锈钢模中，然后采用150MPa的压力进行单轴压制55min，再采用160MPa的压力进行等静压压制45min，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于直径为50mm的不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr并采用250MPa的压力进行单轴压制65min，再采用250MPa的压力进行等静压压制55min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层；
步骤四、然后将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的过程程序控温的具体过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1500℃保温1.2h，再自然冷却；
步骤五、采用热去离子水对步骤四中烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤，在55℃下通风干燥4.5h，得到TiTaNbZrHf高熵合金粉末。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物高熵合金粉末的成分选取各金属元素粉末，然后将各金属元素粉末加入混料机中，再加入KBr，在氩气保护下进行混料，得到含KBr的复合粉；
步骤二、将步骤一中得到的含KBr的复合粉加入到不锈钢模中，然后依次进行单轴压制和等静压压制，得到含KBr柱状复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的含KBr柱状复合材料放置于不锈钢模中，采用KBr进行压制封装，得到封装后KBr柱状复合材料；
步骤四、将步骤三中得到的封装后KBr柱状复合材料放置于底部铺设KBr的坩埚中，然后在封装后KBr柱状复合材料的表面完全平铺覆盖KBr，再置于马弗炉中进行烧结；所述烧结过程中坩埚不加盖，且烧结在常压、空气条件下进行，所述烧结的过程采用程序控温；
步骤五、对步骤四中经烧结后的坩埚进行洗涤，然后依次将洗涤液过滤和干燥，得到高熵合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤一中所述KBr的粒径为500μm～600μm，含KBr的复合粉中KBr的体积含量为50％～60％，混料采用的球料比为(10～15)：1，转速为100rpm～150rpm，时间为8h～10h，且混料采用的磨球和混料罐的材质均为玛瑙。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤二中所述不锈钢模的直径为10mm～90mm；所述单轴压制的压力为100MPa～200MPa，时间为50min～60min，所述等静压压制的压力为150MPa～200MPa，时间为40min～50min。
4.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤三中所述不锈钢模的直径为20mm～100mm；所述压制封装的具体过程为：在不锈钢模底部铺设KBr作为盐床，然后放入含KBr柱状复合材料，在含KBr柱状复合材料上覆盖KBr进行压制60min～70min，再采用200MPa～300MPa的压力进行等静压压制50min～60min，在含KBr柱状复合材料周围形成厚度为10mm的KBr封装层。
5.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤四中所述程序控温的过程为：先以5℃/min的速率升温至600℃，然后以20℃/min的速率升温至1000℃～1600℃保温1h～2h，再自然冷却。
6.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末的无氧烧结制备方法，其特征在于，步骤五中所述洗涤和过滤的过程为：采用热去离子水对经烧结后的坩埚进行超声波洗涤，并将得到的超声波洗涤液进行过滤，得到滤饼，再采用无水乙醇对滤饼进行反复洗涤；所述干燥的过程为：在40℃～60℃下通风干燥4h～5h。
7.一种采用如权利要求1～权利要求6中任一权利要求所述的方法制备的高熵合金粉末。
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