CN112063907B - 一种多主元高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多主元高温合金及其制备方法。本发明以机械合金化和固相烧结工艺的制备方法为基础，在NbMoTaW四元素为主，添加Ti增加合金系统的塑性，同时添加少量的Al和Zr用于控制合金体系的氧氮杂质的含量，使得由原料和过程控制剂中带入的氧、氮、碳等杂质元素在机械合金化过程中主动与Ti、Al、Zr等元素原位生成Ti(CN)、Al2O3、ZrN等高熔点硬质相微粒，消除了杂质元素对机械合金化制备合金性能的危害，还具有一定的弥散增强作用。本发明制备过程简单，材料成型速度快，制备的合金基体组织均匀、氧氮杂质含量低，致密度高，晶粒细小，细晶强化与增强相强化效果较好，拥有较高延展性。
Description
技术领域
本发明属于金属材料及其制备技术，特别涉及一种多主元高温合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金(HEA)包含至少4～5个原子浓度相等或几乎相等的主要元素，近来由于其出色的物理和热性能而引起了相当大的关注。据报道，难熔HEA(RHEA)在高温和室温下表现出优异的强度。其中，高温合金元素的选择非常广泛，一般包括Cr、Hf、Mo、Nb、Ta、Ti、V、W、Zr以及还未应用到多主元高温合金体系中的Ir、Os、Re、Rh、Ru。在制备技术上，目前应用较多，技术较为成熟的方法有真空电弧熔炼法和机械合金化法。2010年，Senkov等人利用真空电弧熔炼法首次研究了基于四种高温难熔元素Nb、Mo、Ta、W以及添加了元素V的两种等原子比的多主元高温合金。相较于传统镍基高温合金具有很大的优势，但室温的塑性流变能力差，延展性低，加工性不好。因此，一些研究人员试图开发避免微观偏析和避免合金中意外化合物形成的方法。
机械合金化法通常涉及MA，然后进行火花等离子体烧结(SPS)，因此被认为是获得均质和细晶粒RHEA的最有前途的方法。MA工艺引起元素粉末的有效混合，并且通过SPS制备的所得合金表现出组成均一性和降低的微偏析水平。均匀的微观结构是在合金中形成固溶相的必要条件，固溶硬化显然是HEA系统中的主要强化机制。另外，通过MA细化晶粒尺寸也可以增强晶界。但是在MA期间，由于环境吸入气体、球和罐的磨损、过程控制剂等因素引入杂质，以及粉末和研磨介质之间的反复碰撞导致杂质对粉末的污染加剧。其中，氧、氮、碳等元素可能成为杂质的主要成份。综上所述，对合金成份和制备工艺加以考虑和设计，提高塑性和解决杂质元素的污染的难题具有十分重要的科学与实践意义。
现有机械合金化中杂质的排除方法是：对于原材料的保存和加料环境采用手套箱等严格气氛可控的环境，可使环境中的氮氧气体的渗入得到严格限制；球磨介质，如球与罐的磨损带入的杂质控制方法，一般会从球与罐的材质上加以严格考虑，并在合金设计时，预先考虑到磨损掺入合金的材料组成，使最终成份符合预期；比较难避免和控制的是机械合金化时一般要加入有机物的过程控制剂。如果不加过程控制剂，通常情况会出现团聚、冷焊等现象，而使机械合金化过程无法进行或者成份产生较明显的偏析。对于加入的过程控制剂的去除，一般在机械合金化后采用真空烘干的方式可以去除掉绝大部分。但是不可避免地会残余一定的有机成份。
发明内容
发明目的：针对上述现有技术，本发明提供了一种组织均匀、晶粒细小、低氧含量且拥有较高延展性的多主元高温合金及其制备方法。
技术方案：本发明所述的多主元高温合金，分子式为NbaMobTacWd(TixAlyZrz)，其中x是Ti元素的原子百分数且8≤x≤18，y是Al元素的原子百分数且0.1≤y≤5，z是Zr元素的原子百分数且1≤z≤5，a、b、c、d分别为Nb、Mo、Ta、W元素的原子百分数且16≤a、b、c、d≤24，a+b+c+d+x+y+z＝100。
本发明还公开了上述高温合金的制备方法，采用机械合金化法、放电等离子弧烧结以及低氧含量工艺相结合的技术，其步骤如下：
(1)采用机械合金化法制备合金粉末：按化学计量比例将Nb、Mo、Ta、W、Ti、Al、Zr单质粉末混合装入磨罐中并进行高能球磨，得到机械合金化合金粉末；
(2)采用退火热处理合金粉末：将步骤1)得到合金粉末放入氢气炉中并通入氢气进行退火热处理，完成后随炉冷却至室温，得到退火热处理后的合金粉末；
(3)采用放电等离子弧烧结制备NbaMobTacWd(TixAlyZrz)高温合金：将步骤2)得到退火后的合金粉末放入放电等离子弧烧结系统中进行固态烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到NbaMobTacWd(TixAlyZrz)高温合金块体材料。
步骤(1)中，所述的单质粉末纯度为99.5～99.95％。所述的合金粉末装粉过程全程在手套箱内进行，使球磨罐充满氩气保护气。
步骤(1)中，所述的高能球磨过程中，磨罐为硬质合金圆柱型，球磨介质是硬质合金球，球料比为20:1～50:1，球磨转速为350～450r/min、球磨时间为45～80h；每球磨2小时后停止15分钟并倒置罐体，重复操作至球磨结束。
其中，所述的高能球磨的过程选择乙醇为控制剂，以球磨材料质量比例的控制剂加入量为0.05～0.5ml/100g。
步骤(2)中，所述的退火热处理，是指将合金粉末置于氢气炉中进行退火工艺，条件如下:退火过程中持续通入氢气气氛，退火温度为600～800℃、保温时间为4～8h、退火完成后随炉冷却至室温。
步骤(3)中，所述的放电等离子烧结，是指将合金粉末置于放电等离子烧结系统中烧结，烧结条件如下:烧结电流类型为直流脉冲电流、烧结温度为1400～1600℃、保温时间为5～20min、烧结压力为35～70MPa、平均升温速率为25～100℃/min；烧结完成后随炉冷却至室温。
所述的放电等离子烧结系统烧结过程中从室温至500℃的升温速率可提高为50℃/min～100℃/min；此后从500℃至烧结温度的升温速率略低于前者5℃/min～10℃/min。
本发明对材料的组成进行重新设计，以Nb、Mo、Ta、W、Ti、Al、Zr粉末为原料，利用机械合金化的优势进行固相合成，再利用放电等离子弧烧结系统进行烧结，通过优化工艺参数和操作，降低合金的杂质危害且提高合金延展性，获得组织均匀、晶粒细小、具有较高综合力学性能的NbMoTaWTiAlZr高温合金块体材料。其中，Ti与C和N元素间、Al与O元素间、Zr与N和O元素间在高温下的高化学合成倾向，合成的TiC、TiN、Ti(CN)、Al2O3、ZrO2、ZrN等产物均具有高熔点和高硬度特征，不但消除各杂质元素的有害影响，而且生成的高熔点硬质的弥散强化，能对合金材料的性能起到一定的有益作用。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明采用机械合金化法和低杂质影响工艺制备NbaMobTacWd(TixAlyZrz)高温合金，成型工艺简便，同时烧结速度快，可实现产品的近净成形，提高了材料利用率，从而降低能耗，具有广阔的应用前景。
(2)本发明制备的NbaMobTacWd(TixAlyZrz)多主元高温合金烧结完成的试样晶粒细小，根据控制剂种类和加入量不同，可原位合成TiC、TiN、Ti(CN)、Al2O3、ZrO2、ZrN等数量可调整的增强相，增强相分布均匀，基体氧含量低，致密度高，具有较高的强度和延展性，提升了弥散强化铜合金的常温乃至特殊工作条件下的综合力学性能。
(3)本发明制备的NbaMobTacWd(TixAlyZrz)高温合金与现有方法制得的NbMoTaW多主元高温合金相比，在保持其优秀的硬度和抗压强度的同时，室温乃至高温工作环境下的抗拉强度与延展性也得到了显著提升，具有更好的综合力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例与对比例，对本发明进行进一步详细说明。
对比例：2017年Han公开了一种TixNbMoTaW高温高熵合金，其室温力学性能为：屈服强度为1455MPa，断裂时应变量为11.5％。(Z.D.Han,N.Chen,S.F.Zhao,L.W.Fan,G.N.Yang,Y.Shao,K.F.Yao,Effect of Ti additions on mechanical properties ofNbMoTaW and VNbMoTaW refractory high entropy alloys,Intermetallics,Volume 84,2017,Pages 153-157,ISSN 0966-9795,)
实施例1：
一种多主元高温合金，其成分为(NbMoTaW)22.6(Ti8Al0.6Zr1)。该方法采用化学机械合金化法和低氧含量工艺结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比8％Ti粉、0.6％Al粉、1％Zr粉、22.6％Nb粉、22.6％Mo粉、22.6％Ta粉以及22.6％W粉混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的纯度为99.5～99.95wt％，装粉结束后对球磨罐反复间隔性抽真空并充入氩气保护气；
2)将混合粉末，磨球以及控制剂加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，其中控制剂使用乙醇(分析级)，磨罐为硬质合金圆柱型，球磨介质是硬质合金球，球料比为50:1，球磨转速为400r/min、球磨时间为80h。每球磨2小时后停止15分钟并倒置罐体，重复操作至球磨结束；
3)得到合金粉末放入氢气炉中并通入氢气进行退火热处理，完成后随炉冷却至室温，得到退火热处理后的合金粉末，退火过程中持续通入氢气气氛，退火温度为600℃、保温时间为4h、退火完成后随炉冷却至室温。
4)采用放电等离子烧结系统制备(NbMoTaW)22.6(Ti8Al0.6Zr1)多主元高温合金：将步骤3)得到合金粉末进行放电等离子烧结系统烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到(NbMoTaW)22.6(Ti8Al0.6Zr1)多主元高温合金块状试样，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1500℃
保温时间：8min
烧结压力：35MPa
升温速率：0℃～500℃：60℃/min；
500℃～1500℃：50℃/min。
经烧结后获得(NbMoTaW)22.6(Ti8Al0.6Zr1)多主元高温合金块体材料，室温力学性能为：屈服强度为2541.6MPa，最大抗拉强度为3281.0MPa，断裂时应变量为30.3％，显微硬度710HV，与对比例相比，屈服强度和塑性有可观的提升。
实施例2：
一种多主元高温合金，其成分为(NbMoTaW)21(Ti11Al1Zr2)。该方法采用化学机械合金化法和低氧含量工艺结合的技术，其步骤如下：
1)采用机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比11％Ti粉、1％Al粉、2％Zr粉、21％Nb粉、21％Mo粉、21％Ta粉以及21％W粉混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的纯度为99.5～99.95wt％，装粉结束后对球磨罐反复间隔性抽真空并充入氩气保护气；
2)将混合粉末，磨球以及控制剂加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，其中控制剂使用乙醇(分析级)，磨罐为硬质合金圆柱型，球磨介质是硬质合金球，球料比为30:1，球磨转速为400r/min、球磨时间为60h。每球磨2小时后停止15分钟并倒置罐体，重复操作至球磨结束；
3)将步骤2)得到合金粉末放入氢气炉中并通入氢气进行退火热处理，完成后随炉冷却至室温，得到退火热处理后的合金粉末，退火过程中持续通入氢气气氛，退火温度为700℃、保温时间为6h、退火完成后随炉冷却至室温。
4)采用放电等离子烧结系统制备(NbMoTaW)21(Ti11Al1Zr2)多主元高温合金：将步骤3)得到合金粉末进行放电等离子烧结系统烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到(NbMoTaW)21(Ti11Al1Zr2)多主元高温合金块状试样，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1600℃
保温时间：8min
烧结压力：35MPa
升温速率：0℃～500℃：50℃/min；
500℃～1500℃：40℃/min。
经烧结后获得(NbMoTaW)21(Ti11Al1Zr2)多主元高温合金块体材料，室温力学性能为：屈服强度为2109.3MPa，最大抗拉强度为2978.2MPa，断裂时应变量为33.7％，显微硬度702HV，与对比例相比，屈服强度和塑性有可观的提升。
实施例3：
一种多主元高温合金，其成分为(NbMoTaW)18(Ti18Al5Zr5)。该方法采用化学机械合金化法和低氧含量工艺结合的技术，其步骤如下：
1)采用化学机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比18％Ti粉、5％Al粉、5％Zr粉、18％Nb粉、18％Mo粉、18％Ta粉以及18％W粉混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的纯度为99.5～99.95wt％，装粉结束后对球磨罐反复间隔性抽真空并充入氩气保护气；
2)将混合粉末，磨球以及控制剂加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，其中控制剂使用乙醇(分析级)，磨罐为硬质合金圆柱型，球磨介质是硬质合金球，球料比为20:1，球磨转速为400r/min、球磨时间为50h。每球磨2小时后停止15分钟并倒置罐体，重复操作至球磨结束；
3)将步骤2)得到合金粉末放入氢气炉中并通入氢气进行退火热处理，完成后随炉冷却至室温，得到退火热处理后的合金粉末，退火过程中持续通入氢气气氛，退火温度为750℃、保温时间为8h、退火完成后随炉冷却至室温。
4)采用放电等离子烧结系统制备(NbMoTaW)18(Ti18Al5Zr5)多主元高温合金：将步骤3)得到合金粉末进行放电等离子烧结系统烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到(NbMoTaW)18(Ti18Al5Zr5)多主元高温合金块状试样，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结系统
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结温度：1600℃
保温时间：8min
烧结压力：35MPa
升温速率：0℃～500℃：50℃/min；
500℃～1500℃：25℃/min。
经烧结后获得(NbMoTaW)18(Ti18Al5Zr5)多主元高温合金块体材料，室温力学性能为：屈服强度为1937.0MPa，最大抗拉强度为2890.9MPa，断裂时应变量为36.9％，同时显微硬度688HV，与对比例相比，屈服强度和塑性有可观的提升。
Claims (1)
1.一种多主元高温合金，其特征在于：其分子式为(NbMoTaW)18(Ti18Al5Zr5)；制备方法包括以下步骤：
1）采用化学机械合金化法制备合金粉末：按元素原子百分比18%Ti粉、5%Al粉、5%Zr粉、18%Nb粉、18%Mo粉、18%Ta粉以及18%W粉混合均匀得到混合粉末，其中每种粉末的纯度为99.5～99.95 wt%，装粉结束后对球磨罐反复间隔性抽真空并充入氩气保护气；
2）将混合粉末，磨球以及控制剂加入行星式高能球磨机的球磨罐中进行球磨，其中控制剂使用分析级乙醇，磨罐为硬质合金圆柱型，球磨介质是硬质合金球，球料比为20:1，球磨转速为400r/min、球磨时间为50h；每球磨2小时后停止15分钟并倒置罐体，重复操作至球磨结束；
3）将步骤2）得到合金粉末放入氢气炉中并通入氢气进行退火热处理，完成后随炉冷却至室温，得到退火热处理后的合金粉末，退火过程中持续通入氢气气氛，退火温度为750℃、保温时间为8h、退火完成后随炉冷却至室温；
4）采用放电等离子烧结系统制备(NbMoTaW)18(Ti18Al5Zr5)多主元高温合金：将步骤3）得到合金粉末进行放电等离子烧结系统烧结，烧结完成后，随炉冷却至室温得到(NbMoTaW)18(Ti18Al5Zr5)多主元高温合金块状试样，烧结的工艺条件如下：
烧结设备：SE-607放电等离子烧结系统；
烧结电流类型：直流脉冲电流；
烧结温度：1600℃；
保温时间：8min；
烧结压力：35MPa；
升温速率：0℃～500℃：50℃/min；500℃～1500℃：25℃/min。
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