CN110735078A - 一种CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高熵合金材料技术领域，公开了一种CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料及其制备方法。本发明的CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料按照原子百分比包含Cr：15％‑25％，Fe：25％‑35％，Mn：10％‑20％，Mo：5％‑10％，Si：15％‑25％，Zr：5％‑10％。本发明方法以元素粉末为原料，材料成分可精确调节，冷压成形后，利用元素粉末之间的反应放热来合成合金材料，避免了熔铸方法所需的大量能耗，具有低成本、低能耗的特点。更重要的是，在后续烧结过程中，可以设计保温平台，利用元素之间扩散速率的差异生成大量的Kirkendall孔隙，避免了大量造孔剂的加入，具有短流程的特点。

Description

一种CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵合金材料技术领域，具体是涉及一种CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料及其制备方法。
背景技术
FeNiCr不锈钢多孔材料由于具有良好的抗环境腐蚀性能，在民用生活和过程工业中得到广泛应用。然而，在过程工业中，存在大量苛刻的复杂性腐蚀环境，要求材料本身同时具有综合的抗腐蚀性能，即要求材料具有同时抵抗氧化性腐蚀和还原性腐蚀的能力。传统的不锈钢材料在抵抗强酸，特别是含氯离子的强酸腐蚀上存在严重不足，从而限制了这类金属多孔材料的应用。
高熵合金具有良好的材料性能及性能可调节性，特别是抗环境腐蚀性能。与传统合金的单主元+合金化组元的设计方式不同，高熵合金由5个及以上的多主元组成。其中，每个主元的含量在5-35％范围内，具有典型的四大特征：热力学上的高熵效应，结构上的晶格畸变效应，动力学上的迟滞扩散效应，以及性能上的鸡尾酒效应。通过材料成分和制备工艺的设计，高熵合金可以同时表现出良好的力学性能和优异的抗环境腐蚀性能。
当前，高熵合金主要采用熔铸法制备，这种方法难以制备高熵合金多孔材料。针对高熵合金多孔材料的制备，研究者提出先采用雾化法制备出高熵合金预合金粉末，再通过后续压制、烧结的方式制备多孔体。这种方法由于需要将多种主元金属熔化并雾化制粉，具有高能耗的特点。而且预合金粉末的压制性能较差，压制过程往往需要加入大量的成形剂，造成脱除过程中大量排放的问题。同时，该方法制备多孔材料过程中，其孔隙的形成只能来源于粉末颗粒之间的间隙空间，因此在制备过程中往往需要加入造孔剂，存在后续脱除的问题，具有较长工序和较高成本。
发明内容
本发明为了克服上述背景技术的不足，提供了一种CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料及其制备方法，向当前无机多孔材料中引入新的合金材料，同时采用元素粉末的反应合成方法，具有低成本、低能耗和短流程的特点。
本发明方法以元素粉末为原料，材料成分可精确调节，冷压成形后，利用元素粉末之间的反应放热来合成合金材料，避免了熔铸方法所需的大量能耗，具有低成本、低能耗的特点。更重要的是，在后续烧结过程中，可以设计保温平台，利用元素之间扩散速率的差异生成大量的Kirkendall孔隙，避免了大量造孔剂的加入，具有短流程的特点。在材料设计上，本发明提出制备CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料，其中，Cr元素可以提高合金对强氧化性腐蚀环境的抵抗能力，Mo元素可以提高合金对还原性酸的抗腐蚀性能，Si、Zr元素可以与以上元素协同作用，提高合金抗综合环境的腐蚀性能，Mn元素可以对合金起到良好的强化作用，提升其力学性能。因此，该高熵合金多孔材料具有良好的抗复杂性环境的腐蚀性能，具有良好的应用前景。
为达到本发明的目的，本发明的CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料按照原子百分比包含Cr：15％-25％，Fe：25％-35％，Mn：10％-20％，Mo：5％-10％，Si：15％-25％，Zr：5％-10％。
优选地，所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料按照原子百分比包含Cr：20％-25％，Fe：30％-35％，Mn：10％-15％，Mo：5％-7％，Si：15％-20％，Zr：5％-7％。
另一方面，本发明还提供了一种前述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)成分配比：采用Cr、Fe、Mn、Mo、Si、Zr元素粉末为原料，按照Cr：15％-25％，Fe：25％-35％，Mn：10％-20％，Mo：5％-10％，Si：15％-25％，Zr：5％-10％的原子百分比配比混料；
(2)粒度配比：Fe、Mn的粉末粒度最粗，粒度范围为-200目；Cr、Si的粉末粒度中等，粒度范围为-325目；Zr、Mo的粉末粒度最细，粒度范围为-400目；
(3)物料混合：将各主元元素粉末放入混料机进行混合；
(4)加润滑剂：在混合好的粉末中加入润滑剂，加入后在真空干燥箱中干燥；
(5)冷压成形后真空烧结：真空烧结中加热采用三阶段烧结工艺，第一阶段温度为250-400℃，保温时间为120-360分钟，升温速率控制在10-20℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa；第二阶段温度为700-900℃，保温时间为180-480分钟，升温速率控制在5-10℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa；第三阶段温度为1000-1200℃，保温时间为180-360分钟，升温速率控制在1-5℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa，高温阶段主要实现材料的成分均匀化；
(6)随炉冷却：烧结完成后，随炉冷却至室温。
进一步地，所述步骤(1)中按照Cr：20％-25％，Fe：30％-35％，Mn：10％-15％，Mo：5％-7％，Si：15％-20％，Zr：5％-7％的原子百分比配比混料。
进一步地，所述步骤(3)中混料机为V型混料机，混料气氛采用惰性气体保护，混料时间12-48小时。
进一步地，所述步骤(4)中加入占粉末质量百分比1-3％的润滑剂。
进一步地，所述步骤(4)中润滑剂为硬脂酸。
进一步地，所述步骤(4)中采用硬脂酸酒精溶液的方式加入润滑剂。
进一步地，所述步骤(4)中干燥温度为65-75℃，时间60-240分钟。
进一步地，所述步骤(5)中采用模压或冷等静压方式压制，压力为100-300MPa。
本发明所述三阶段烧结工艺中第一阶段是低温阶段，主要去除坯体粉末颗粒表面吸附的空气、水蒸气等气体，以及通过热分解脱除硬脂酸；第二阶段是中温阶段，主要使主元元素进行预反应，利用不同元素之间扩散速率的差异，在坯体中生成Kirkendall孔隙；第三阶段是高温阶段，主要实现材料的成分均匀化。
本发明的有益效果包括但不限于以下三方面：
(1)采用元素粉末的反应合成方法，制备CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料，以元素粉末为原料，材料成分可精确调节，冷压成形后，利用元素粉末之间的反应放热来合成合金材料，避免了熔铸方法所需的大量能耗，具有低成本、低能耗的特点；
(2)在后续烧结过程中通过设计保温平台，利用元素之间扩散速率的差异生成大量的Kirkendall孔隙，避免了大量造孔剂的加入，具有短流程的特点；
(3)提出制备CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料，在材料设计上，Cr元素可以提高合金对强氧化性腐蚀环境的抵抗能力，Mo元素可以提高合金对还原性酸的抗腐蚀性能，Si、Zr元素可以提高合金抗综合环境的腐蚀性能，Fe、Mn元素可以提升材料的力学性能；该高熵合金多孔材料具有良好的抗复杂性环境的腐蚀性能，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
采用Cr、Fe、Mn、Mo、Si、Zr元素粉末为原料，按照如下成分配比混料(按照原子百分比)，Cr：24％，Fe：33％，Mn：14％，Mo：6％，Si：18％，Zr：5％。Fe、Mn粒度为-200目；Cr、Si粒度为-325目；Zr、Mo粒度为-400目。将各元素粉末放入V型混料机进行混合，混料气氛采用惰性气体保护，混料时间36小时。在混合好的粉末中加入质量百分比为2％的硬脂酸作为润滑剂，采用硬脂酸酒精溶液的方式加入，加入后在真空干燥箱中干燥，干燥温度75℃，时间60分钟。采用模压方式压制，压力为180MPa。烧结采用真空烧结方式，加热采用三阶段烧结工艺。第一阶段温度为300℃，保温时间为180分钟，升温速率为15℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。第二阶段温度为800℃，保温时间为360分钟，升温速率为8℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。第三阶段温度为1150℃，保温结时间为240分钟，升温速率控制在2℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。烧结完成后，随炉冷却至室温。
实施例2
采用Cr、Fe、Mn、Mo、Si、Zr元素粉末为原料，按照如下成分配比混料(按照原子百分比)，Cr：15％，Fe：35％，Mn：10％，Mo：10％，Si：20％，Zr：10％。Fe、Mn粒度为-200目；Cr、Si粒度为-325目；Zr、Mo粒度为-400目。将各元素粉末放入V型混料机进行混合，混料气氛采用惰性气体保护，混料时间36小时。在混合好的粉末中加入质量百分比为2％的硬脂酸作为润滑剂，采用硬脂酸酒精溶液的方式加入，加入后在真空干燥箱中干燥，干燥温度75℃，时间60分钟。采用模压方式压制，压力为180MPa。烧结采用真空烧结方式，加热采用三阶段烧结工艺。第一阶段温度为300℃，保温时间为180分钟，升温速率为15℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。第二阶段温度为800℃，保温时间为360分钟，升温速率为8℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。第三阶段温度为1150℃，保温结时间为240分钟，升温速率控制在2℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。烧结完成后，随炉冷却至室温。
实施例3
采用Cr、Fe、Mn、Mo、Si、Zr元素粉末为原料，按照如下成分配比混料(按照原子百分比)，Cr：25％，Fe：25％，Mn：20％，Mo：10％，Si：15％，Zr：5％。Fe、Mn粒度为-200目；Cr、Si粒度为-325目；Zr、Mo粒度为-400目。将各元素粉末放入V型混料机进行混合，混料气氛采用惰性气体保护，混料时间36小时。在混合好的粉末中加入质量百分比为2％的硬脂酸作为润滑剂，采用硬脂酸酒精溶液的方式加入，加入后在真空干燥箱中干燥，干燥温度75℃，时间60分钟。采用模压方式压制，压力为180MPa。烧结采用真空烧结方式，加热采用三阶段烧结工艺。第一阶段温度为300℃，保温时间为180分钟，升温速率为15℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。第二阶段温度为800℃，保温时间为360分钟，升温速率为8℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。第三阶段温度为1150℃，保温结时间为240分钟，升温速率控制在2℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa。烧结完成后，随炉冷却至室温。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料，其特征在于，所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料按照原子百分比包含Cr：15％-25％，Fe：25％-35％，Mn：10％-20％，Mo：5％-10％，Si：15％-25％，Zr：5％-10％。
2.根据权利要求1所述的CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料，其特征在于，所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料按照原子百分比包含Cr：20％-25％，Fe：30％-35％，Mn：10％-15％，Mo：5％-7％，Si：15％-20％，Zr：5％-7％。
3.一种CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)成分配比：采用Cr、Fe、Mn、Mo、Si、Zr元素粉末为原料，按照Cr：15％-25％，Fe：25％-35％，Mn：10％-20％，Mo：5％-10％，Si：15％-25％，Zr：5％-10％的原子百分比配比混料；
(2)粒度配比：Fe、Mn的粉末粒度最粗，粒度范围为-200目；Cr、Si的粉末粒度中等，粒度范围为-325目；Zr、Mo的粉末粒度最细，粒度范围为-400目；
(3)物料混合：将各主元元素粉末放入混料机进行混合；
(4)加润滑剂：在混合好的粉末中加入润滑剂，加入后在真空干燥箱中干燥；
(5)冷压成形后真空烧结：真空烧结中加热采用三阶段烧结工艺，第一阶段温度为250-400℃，保温时间为120-360分钟，升温速率控制在10-20℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa；第二阶段温度为700-900℃，保温时间为180-480分钟，升温速率控制在5-10℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa；第三阶段温度为1000-1200℃，保温时间为180-360分钟，升温速率控制在1-5℃/min，真空度控制在10-3-10-2Pa，高温阶段主要实现材料的成分均匀化；
(6)随炉冷却：烧结完成后，随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中按照Cr：20％-25％，Fe：30％-35％，Mn：10％-15％，Mo：5％-7％，Si：15％-20％，Zr：5％-7％的原子百分比配比混料。
5.根据权利要求3所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混料机为V型混料机，混料气氛采用惰性气体保护，混料时间12-48小时。
6.根据权利要求3所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加入占粉末质量百分比1-3％的润滑剂。
7.根据权利要求3所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中润滑剂为硬脂酸。
8.根据权利要求3所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用硬脂酸酒精溶液的方式加入润滑剂。
9.根据权利要求3所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥温度为65-75℃，时间60-240分钟。
10.根据权利要求3所述CrFeMnMoSiZr高熵合金多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中采用模压或冷等静压方式压制，压力为100-300MPa。
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