CN106191505B - 一种高温抗氧化多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种高温抗氧化多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型高温抗氧化多孔材料的制备方法。将Ni、Al、Si、Cr粉末按一定比例均匀混合，其中Al、Si、Cr占总成分的30～50wt%；再将混合粉末冷压成形获得生坯；将生坯置于1x10‑2～10‑4Pa的真空炉中，先以5～10℃/min的速度从室温升至250～400℃保温1.5‑2h；再以1～10℃/min的速度升温至500～680℃保温2～6h后升温至1100～1200℃保温1～4h；最后随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔材料。本发明制得的多孔材料孔隙丰富均匀，孔径可控在40～92µm，抗高温氧化性能优异，强度及韧性较好，且制备成本低，制备工艺简单，对高温过滤领域有着重要意义。

Description

一种高温抗氧化多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔材料的制备方法，特别是涉及一种新型高温抗氧化多孔材料的制备方法。
背景技术
过滤材料在食品、轻工、石油、化工、冶金医药环保及生物技术等领域中起着非常关键的作用。常用的过滤材料主要有陶瓷过滤材料和金属过滤材料。陶瓷多孔材料具有化学稳定性好、耐酸碱腐蚀、抗氧化、抗高温以及在气压、液压等负载下孔道形状及尺寸不发生任何变化等优异性能，但是陶瓷多孔材料的脆性大、难以焊接、密封性能差、不导电等自身固有的缺点而使其应用受到制约。金属多孔材料保留了金属的导电性、延展性和可焊性，同时又具备低热导率、电磁屏蔽、吸能减震、消音降噪等特性，有效地克服了陶瓷多孔材料的缺点而受到研究者们的广泛关注，但是大多数金属多孔材料的高温抗氧化性能较差，阻碍了其应用领域的拓展。
众所周知，材料的相稳定性越高，其高温抗氧化性能越好。而由两种或两种以上金属组成的合金可有效提高材料的相稳定性，从而也改善了材料的高温抗氧化性。Ni具有面心立方结构，具有很高的相稳定性，且其冶金相容性好，可通过合金化的方式强化，如Al、Si、 Cr元素都能使其合金强化。此外，Al、Si、Cr元素的添加能形成致密的氧化层，阻止内部金属的进一步氧化，而Cr元素的添加使得更多的A1、Si形成氧化层，从而使得材料具有优异的高温抗氧化性能，同时，利用Al、Si、Cr的偏扩散及Kirkendall效应，生成丰富的孔隙，并通过控制保温温度和时间达到孔结构可控的效果，得到Ni-Al-Si-Cr 新型高温抗氧化多孔材料。因此，利用偏扩散及Kirkendall效应原理制备Ni-Al-Si-Cr高温抗氧化多孔材料可有效的解决高温的过滤问题。
本发明提供一种新型高温抗氧化多孔材料的制备方法，在高温过滤领域中有着重要的应用价值及意义。
发明内容
本发明的目的在于为高温过滤领域提供一种孔结构可控程度较好的新型高温抗氧化多孔材料，其孔隙丰富且分布均匀，比表面积大，高温抗氧化性能优越，最终能有效地解决在高温环境中的过滤问题。一种新型高温抗氧化多孔材料的制备方法，它包括如下步骤：
(1)粉末配制：将粒径为65～250μm的Ni、20～68μm的Al、 20～68μm的Si、3～15μm的Cr四种粉末按一定比例配好，其中Ni 占该高温抗氧化多孔材料的50～70wt％，Al占10～15wt％，Si占10～ 15wt％，Cr占10～20wt％；
(2)粉末混合：将配制好的粉末在V型混料机上混合均匀；
(3)压制成型：将混合均匀的粉料在80～200MPa的压力下保压30s～2min后压制成型，得到生坯；
(4)生坯烧结：将步骤(3)所制生坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为1x10-2～10-4Pa；烧结工艺为①5～10℃/min的升温速度从室温升至250～400℃，保温1.5～2h；②1～10℃/min的升温速度升温至500～680℃，保温2～6h；③1～10℃/min的升温速度升温至1100～1200℃并在该温度下保温1～4h；随炉冷却至室温，即得到所发明的多孔材料。
本发明的原理及有益效果在于：(1)本发明利用Ni、Al、Si、 Cr四种元素之间的偏扩散及Kirkendall效应，使得材料产生数量丰富且分布均匀的孔隙，其孔隙连通，开孔隙率高，孔径大小可控，得到过滤精度可控的高过滤性能多孔材料。(2)本发明提出的新型高温抗氧化多孔材料孔径大小分布均匀，孔径在40μm～92μm之间。(3) 本发明所使用的Ni、Al、Si、Cr元素粉末来源广，能有效的控制材料成本。(4)本发明提出的新型高温抗氧化多孔材料其烧结温度低，工艺简短可控，可批量化生产，制备成本低。(5)本发明提出的新型高温抗氧化多孔材料高温抗氧化性能优异，材料的强度及韧性较好，符合实际工业应用的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1中试样的电镜照片。
图2为本发明实施例1中试样氧化前的电镜照片。
图3为本发明实施例1中试样800℃高温氧化100小时后的电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的制备方法和由这些方法得到的新型高温抗氧化多孔材料的性能进行进一步的说明。通过这些说明，本领域技术人员能够清楚认识到本发明所具有的突出特点及作用。
实施例1：
将粒径为105～147μm的Ni粉、粒径为37～68μm的Al粉、粒径为37～68μm的Si粉、粒径为3～5μm的Cr粉按质量比为7：1： 1：1的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压制成型，在200MPa的成型压力下保压30秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至640℃，升温速率控制在4℃ /min，并在640℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在4℃/min，并在940℃下保温120min；⑤将烧结温度升至 1200℃，升温速率控制在4℃/min，并在1200℃下保温180min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。所得材料的微观形貌如图1所示。如图所示材料的孔隙丰富，孔径较大且分布均匀。用Archimedes的方法测定其开孔隙率为34.8％；最大孔径为69μm；在800℃的空气中氧化，其高温氧化速率为Kp＝8.031X10-6(h-1)。
实施例2：
将粒径为65～105μm的Ni粉、粒径为37～68μm的Al粉、粒径为37～68μm的Si粉、粒径为3～5μm的Cr粉按质量比为7：1：1： 1的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压制成型，在150MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至650℃，升温速率控制在4℃ /min，并在650℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在4℃/min，并在940℃下保温120min；⑤将烧结温度升至 1180℃，升温速率控制在4℃/min，并在1180℃下保温180min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。用Archimedes 的方法测定其开孔隙率为35.5％；最大孔径为67μm；在空气中800℃的高温氧化速率Kp＝9.844X10-6(h-1)。
实施例3：
将粒径为65～105μm的Ni粉、粒径为20～44μm的Al粉、粒径为37～68μm的Si粉、粒径为3～5μm的Cr粉按质量比为6：1：1： 2的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压力成型，在80MPa的成型压力下保压120秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至640℃，升温速率控制在4℃ /min，并在640℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在4℃/min，并在940℃下保温120min；⑤将烧结温度升至 1150℃，升温速率控制在4℃/min，并在1150℃下保温180min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。用Archimedes 的方法测定其开孔隙率为36.6％；最大孔径为71μm；在800℃的空气中氧化，其高温氧化速率为Kp＝9.002X10-6(h-1)。
实施例4：
将粒径为105～147μm的Ni粉、粒径为20～44μm的Al粉、粒径为20～44μm的Si粉、粒径为3～5μm的Cr粉按质量比为7：1： 1：1的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压制成型，在200MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至620℃，升温速率控制在4℃ /min，并在620℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在3℃/min，并在940℃下保温120min；⑤将烧结温度升至 1130℃，升温速率控制在4℃/min，并在1130℃下保温180min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。用Archimedes 的方法测定其开孔隙率为37.1％；最大孔径为83μm；在800℃的空气中氧化，其高温氧化速率为Kp＝3.011X10-6(h-1)。
实施例5：
将粒径为178～250μm的Ni粉、粒径为37～68μm的Al粉、粒径为37～68μm的Si粉、粒径为10～15μm的Cr粉按质量比为6：2： 1：1的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压制成型，在100MPa的成型压力下保压80秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至620℃，升温速率控制在4℃ /min，并在620℃下保温240min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在3℃/min，并在940℃下保温60min；⑤将烧结温度升至 1150℃，升温速率控制在4℃/min，并在1150℃下保温120min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。用Archimedes 的方法测定其开孔隙率为38.2％；最大孔径为92μm；在800℃的空气中氧化，其高温氧化速率为Kp＝8.924X10-5(h-1)。
实施例6：
将粒径为44～75μm的Ni粉、粒径为37～68μm的Al粉、粒径为37～68μm的Si粉、粒径为10～15μm的Cr粉按质量比为7：1： 1：1的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压力成型，在100MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至620℃，升温速率控制在4℃ /min，并在620℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在3℃/min，并在940℃下保温60min；⑤将烧结温度升至 1150℃，升温速率控制在4℃/min，并在1150℃下保温120min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。用Archimedes 的方法测定其开孔隙率为32.9％；最大孔径为57μm；在800℃的空气中氧化，其高温氧化速率为Kp＝8.895X10-6(h-1)。
实施例7：
将粒径为75～105μm的Ni粉、粒径为37～68μm的Al粉、粒径为37～68μm的Si粉、粒径为10～15μm的Cr粉按质量比为6：1： 2：1的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压制成型，在200MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至640℃，升温速率控制在4℃ /min，并在640℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在4℃/min，并在940℃下保温90min；⑤将烧结温度升至 1170℃，升温速率控制在4℃/min，并在1170℃下保温240min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。用Archimedes 的方法测定其开孔隙率为34.8％；最大孔径为69μm；在800℃的空气中氧化，其高温氧化速率为Kp＝8.991X10-6(h-1)。
实施例8：
将粒径为44～75μm的Ni粉、粒径为20～65μm的Al粉、粒径为37～68μm的Si粉、粒径为3～5μm的Cr粉按质量比为5.5：2：1： 1.5的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压制成型，在100MPa的成型压力下保压90秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至620℃，升温速率控制在4℃ /min，并在620℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在4℃/min，并在940℃下保温90min；⑤将烧结温度升至 1170℃，升温速率控制在4℃/min，并在1170℃下保温120min；烧结后随炉冷却即得到所研发的新型高温抗氧化多孔材料。用Archimedes 的方法测定其开孔隙率为32.5％；最大孔径为50μm；在800℃的空气中氧化，其高温氧化速率为Kp＝9.997X10-6(h-1)。
所述实施例用以例示性说明本发明，而非用于限制本发明。任何本领域技术人员均可在不违背本发明的精神及范畴下，对所述实施例进行修改，因此本发明的权利保护范围，应如本发明的权利要求所列。

Claims (1)

1.一种高温抗氧化多孔材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而成：将粒径为105～147μm的Ni粉、粒径为20～44μm的Al粉、粒径为20～44μm的Si粉、粒径为3～5μm的Cr粉按质量比为7∶1∶1∶1的配比进行混合12小时；将上述混合均匀的粉料进行压制成型，在200MPa的成型压力下保压60秒，压制成型后得到压坯；将压坯置于真空烧结炉中进行烧结，真空度为10-3Pa，烧结工艺为：①烧结温度从室温升至120℃，升温速率控制在10℃/min，并在120℃下保温20min；②将烧结温度升至350℃，升温速率控制在10℃/min，并在350℃下保温40min；③将烧结温度升至620℃，升温速率控制在4℃/min，并在620℃下保温180min；④将烧结温度升至940℃，升温速率控制在3℃/min，并在940℃下保温120min；⑤将烧结温度升至1130℃，升温速率控制在4℃/min，并在1130℃下保温180min；烧结后随炉冷却即得到高温抗氧化多孔材料。
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