CN104962794A

CN104962794A - 一种TiCN/Al2O3金属陶瓷刀具及其微波制备工艺

Info

Publication number: CN104962794A
Application number: CN201510288914.7A
Authority: CN
Inventors: 程寓; 胡瀚澎
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2015-05-29
Filing date: 2015-05-29
Publication date: 2015-10-07

Abstract

本发明公开了一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具及其微波制备工艺。本发明的TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具，以重量百分数计，包含如下组分：TiCN40％-60％、α-Al₂O₃5％-15％、Mo₂C5％-15％、WC5％-15％、Co和Ni15％-25％。本发明的金属陶瓷刀具以2.45GHz频率微波介质作热源，在氮气气氛保护下，通过优化材料配比、升温速度、烧结温度等工艺参数，采用微波烧结技术，以较快的升温速率制备得到。本发明制备出的陶瓷刀具材料不但具备较高的硬度，同时还有良好的韧性。

Description

一种TiCN/Al2O3金属陶瓷刀具及其微波制备工艺

技术领域

本发明属于微波烧结材料科学技术领域，涉及一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具及其微波制备工艺。

背景技术

相比于传统的高速钢刀具，WC基硬质合金刀具以更加优异的切削性能和加工效率在金属加工领域得到广泛的运用，然而，WC基硬质合金刀具材料的制备需要使用大量的钨(W)资源。而W同时也是国防军工领域所必须的一种战略且不可再生资源。同时，WC开始氧化的温度约为600℃，而在高速切削当中，刀具与工件的温度往往要达到1000℃以上，在如此高的温度下，将会极大地影响WC基硬质合金刀具的切削性能。TiCN基金属陶瓷刀具是以TiCN为硬质相的新型刀具材料，相比于WC基硬质合金刀具，其优良的高温性能如高的红硬性，高温抗软化能力和抗氧化能力使其在刀具领域受到越来越多的关注。根据相关的文献资料，TiCN基金属陶瓷的硬度通常在11-15GPa之间(Gong J,et al.Effect of metallic binder content on the micro hardnessof TiCN-based cermets Mat.Sci.Eng.A 359(2003)391-395；Liu N,et al.Effect ofnano-micro TiN addition on the microstructure and mechanical properties of TiC basedcermets.J.Eur.Ceram.Soc.22(2002)2409-2414)，其硬度相对于Al₂O₃基，Si₃N₄基陶瓷刀具仍显不足，为提高TiCN基金属陶瓷的硬度，本发明通过添加亚微米级的Al₂O₃来实现金属陶瓷刀具硬度的提高。

微波烧结作为一种新兴的烧结技术，因其优于常规烧结方法而越来越多地被应用于陶瓷材料，硬质合金材料以及一些合金材料的制备上，其相关实验结果也验证了微波烧结能够有效提高材料活化能，促进材料致密化，改善材料的微观组织性能(BrosnanK.H.et al.Microwave sintering of alumina at 2.45GHz J.Am.Ceram.Soc.86(2003)1307-1312；A Mondal A U D A.Effect of heating mode and sinteringtemperature on the consolidation of 90W–7Ni–3Fe alloys[J].J.Alloys.Compd,509(2011)301-310)。

中国发明专利(CN104480364A)公开了一种Al₂O₃-TiCN/Co-Ni金属陶瓷模具材料及其制备方法，该金属陶瓷由Al₂O₃为40％-70％、TiCN微米粉为30％、Co、Ni为0％-30％构成，利用真空热压烧结技术制备出了具有较高力学性能的陶瓷材料，但其以Al₂O₃为基体，虽然可以保证材料的硬度，但却降低了材料的断裂韧性，同时，由于真空热压烧结在烧结过程中容易在材料内部产生热梯度，极易在材料内部产生热应力影响自身的力学性能。

发明内容

本发明的目地在于利用微波烧结技术，制备出一种具有高硬度，高韧性的金属陶瓷刀具。

本发明的构思是通过在TiCN基体中添加亚微米级的α-Al₂O₃，利用α-Al₂O₃自身的高硬度来提高刀具材料的整体硬度。采用微波烧结技术，通过优化金属粘结相的比例、升温速度、烧结温度等工艺参数，实现在短时间内制备出综合力学性能较高的TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具材料。

实现本发明目的的技术解决方案是：一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具，以重量百分数计，包含如下组分：TiCN 40％-60％、α-Al₂O₃5％-15％、Mo₂C 5％-15％、WC5％-15％、Co和Ni 15％-25％。

一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具的微波制备工艺，包括如下步骤：

(1)按比例称取TiCN、α-Al₂O₃、Mo₂C、WC、Co和Ni粉末，并进行球磨混合；

(2)制备质量浓度为1-10％的聚乙烯醇溶液，并在球磨结束前2小时加入到步骤(1)的混合粉末中；

(3)将球磨后的混合料进行干燥，然后研磨并过70目-200目筛筛选粉料；

(4)将筛选好的粉料压制成型，成型压力为200MPa-350MPa，保压时间为1min-3min；

(5)在40-60kPa氮气压力氛围下，采用微波处理工艺，以50-80℃/min的升温速率将温度升至650℃-800℃，分别以20℃/min、30℃/min或50℃/min的升温速率从650℃-800℃升到1450℃-1600℃，并保温10min-30min，随后随炉冷却。

步骤(1)中，所述的球磨混合是将称取的粉末放入行星球磨罐中，以无水乙醇为介质球磨混合40h，其中，磨球为氧化铝磨球，球料比为8：1。

步骤(1)中，TiCN及α-Al₂O₃的粒径均≤0.5μm，Mo₂C、WC、Co和Ni粉末粒径≤2.5μm。

步骤(3)中，所述的干燥温度不高于80℃。

与现有技术相比，本发明的优点是：

(1)本发明构思新颖，通过添加硬质相颗粒α-Al₂O₃，有效提高了TiCN金属陶瓷刀具材料的硬度，硬度最高可达为17.06Gpa。

(2)本发明通过保持一定的金属含量，显著改善了材料的断裂韧性，其断裂韧性最高可达12.03MPa·m^1/2。

(3)利用微波烧结工艺，实现了对材料的快速烧结，并且该工艺设备简单，成本低廉，具有较高的市场推广价值。

附图说明

图1为刀具材料制备及烧结的流程示意图。

图2为烧结过程中微波烧结工艺参数示意图。

具体实施方式

实施例1：

结合图1，本发明一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具材料的微波制备按质量百分比TiCN 40％、α-Al₂O₃15％、Mo₂C 10％、WC 10％、Co和Ni 25％配料并进行球磨混合，配制浓度为1％的聚乙烯醇溶液，并在球磨结束前2小时加入混合粉末中，将球磨后的粉末烘干过70目筛，将筛好的粉料干压成型，压力为200MPa，保压时间为1min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，待炉体内抽至真空状态后，向炉内充入60KPa的氮气，然后开启微波电源进行加热，结合图2，用50℃/min的速度将试样加热至650℃，用20℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温30min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为14.96GPa(HV20)，断裂韧度为10.21MPa·m^1/2。

实施例2：

结合图1，本发明一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具材料的微波制备按质量百分比TiCN 45％、α-Al₂O₃15％、Mo₂C 10％、WC 10％、Co和Ni 20％配料并进行球磨混合，配制浓度为5％的聚乙烯醇溶液，并在球磨结束前2小时加入混合粉末中，将球磨后的粉末烘干过100目筛，将筛好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，待炉体内抽至真空状态后，向炉内充入40KPa的氮气，然后开启微波电源进行加热，结合图2，用80℃/min的速度将试样加热至800℃，用50℃/min的升温速度，加热至1600℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为17.06GPa(HV20)，断裂韧度为10.46MPa·m^1/2。

实施例3：

结合图1，本发明一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具材料的微波制备按质量百分比TiCN 50％、α-Al₂O₃12％、Mo₂C 15％、WC 5％、Co和Ni 18％配料并进行球磨混合，配制浓度为7％的聚乙烯醇溶液，并在球磨结束前2小时加入混合粉末中，将球磨后的粉末烘干过200目筛，将筛好的粉料干压成型，压力为350MPa，保压时间为3min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，待炉体内抽至真空状态后，向炉内充入60KPa的氮气，然后开启微波电源进行加热，结合图2，用60℃/min的速度将试样加热至800℃，用30℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温20min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为16.72GPa(HV20)，断裂韧度为10.33MPa·m^1/2。

实施例4：

结合图1，本发明一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具材料的微波制备按质量百分比TiCN 51％、α-Al₂O₃9％、Mo₂C 5％、WC 15％、Co和Ni 20％配料并进行球磨混合，配制浓度为5％的聚乙烯醇溶液，并在球磨结束前2小时加入混合粉末中，将球磨后的粉末烘干过100目筛，将筛好的粉料干压成型，压力为250MPa，保压时间为3min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，待炉体内抽至真空状态后，向炉内充入60KPa的氮气，然后开启微波电源进行加热，结合图2，用60℃/min的速度将试样加热至700℃，用30℃/min的升温速度，加热至1500℃，在此温度下保温20min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为15.74GPa(HV20)，断裂韧度为12.03MPa·m^1/2。

实施例5：

结合图1，本发明一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具材料的微波制备按质量百分比TiCN 56％、α-Al₂O₃9％、Mo₂C 10％、WC 10％、Co和Ni 15％配料并进行球磨混合，配制浓度为5％的聚乙烯醇溶液，并在球磨结束前2小时加入混合粉末中，将球磨后的粉末烘干过100目筛，将筛好的粉料干压成型，压力为300MPa，保压时间为2min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，待炉体内抽至真空状态后，向炉内充入40KPa的氮气，然后开启微波电源进行加热，结合图2，用60℃/min的速度将试样加热至800℃，用20℃/min的升温速度，加热至1550℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为16.32GPa(HV20)，断裂韧度为9.87MPa·m^1/2。

实施例6：

结合图1，本发明一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具材料的微波制备按质量百分比TiCN 60％、α-Al₂O₃5％、Mo₂C 10％、WC 10％、Co和Ni 15％配料并进行球磨混合，配制浓度为10％的聚乙烯醇溶液，并在球磨结束前2小时加入混合粉末中，将球磨后的粉末烘干过200目筛，将筛好的粉料干压成型，压力为250MPa，保压时间为3min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，待炉体内抽至真空状态后，向炉内充入40KPa的氮气，然后开启微波电源进行加热，结合图2，用50℃/min的速度将试样加热至800℃，用50℃/min的升温速度，加热至1450℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。经测试得，材料的维氏硬度为15.08GPa(HV20)，断裂韧度为10.7MPa·m^1/2。

Claims

1.一种TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具，其特征在于，以重量百分数计，包含如下组分：TiCN 40％-60％、α-Al₂O₃ 5％-15％、Mo₂C 5％-15％、WC 5％-15％、Co和Ni 15％-25％。

2.一种如权利要求1所述的TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具的微波制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

3.如权利要求2所述的TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具的微波制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，球磨混合是将称取的粉末放入行星球磨罐中，以无水乙醇为介质球磨混合40h，其中，磨球为氧化铝磨球，球料比为8：1。

4.如权利要求2所述的TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具的微波制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，TiCN及α-Al₂O₃的粒径均≤0.5μm，Mo₂C、WC、Co和Ni粉末粒径≤2.5μm。

5.如权利要求2所述的TiCN/Al₂O₃金属陶瓷刀具的微波制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，干燥温度不高于80℃。