CN107673772A - 一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料具有良好的综合力学性能刀具材料是以纳米氧化铝为基体，添加纳米Ti(C,N)，添加氧化锆晶须为增韧补强相，添加MgO为烧结助剂，经原料的分散、复合分散、球磨、添加氧化锆、再球墨、干燥过筛、冷压成型和热压烧结等工艺制成。在力学性能方面，添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料，尤其是具有较高的断裂韧性、具有较高的硬度，相变增韧和纤维增韧的协同作用有效的改善了陶瓷刀具韧性不足的固有缺点。

Description

一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，特别涉及一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料及其制备方法。
技术背景
对于机械加工行业来说，新材料的涌现，难加工材料的加工效率低下，使机械加工对刀具材料提出了更高的要求。陶瓷材料固有的高硬度、优异的热稳定性，一度使之成为切削刀具的理想材料，但其断裂韧性低，陶瓷材料本身的脆性又导致陶瓷刀具在加工过程中容易发生崩刃等，严重影响了刀具的切削性能。在保证硬度不大幅度降低的同时，提高陶瓷刀具的断裂韧性和强度一直以来是人们关注的热点问题。
氧化铝/碳氮化钛陶瓷刀具在切削过程中表现出较好的切削性能，中国专利文件CN105236943A提出了一种Al2O3/Ti(C,N)材料的烧结工艺，该材料相对密度较高，硬度较高，但是强度和韧性较差，这也是氧化铝基陶瓷套具材料的固有缺陷，一定程度上限制了它的推广和应用。而氧化锆陶瓷有着较好的韧性，主要是因为氧化锆马氏体相变特征，其相变增韧机制被广泛应于陶瓷材料中，中国专利文件CN104370542提供了一种氧化锆基陶瓷刀具，通过加入羰基镍粉,改善陶瓷导热，所采用的原料为纳米氧化锆粉体。CN101767989A提供了一种纳米复合陶瓷模具材料及其制备方法，原材料采用氧化钇稳定的纳米ZrO2为基体,取得了较好的增韧效果。
CN101857438A通过加入纳米氧化锆颗粒来，使氧化铝/碳化钛陶瓷材料获得较高的强度和韧性，但这种增韧方式仅是利用了纳米颗粒的添加和纳米氧化锆的相变，所获的材料最终的性能仍有一定的提升空间。而氧化锆纤维作为一种陶瓷纤维材料，具有较高的强度和韧性，其抗拉强度可达到2.5GPa，CN103938133A提出一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法，其显微硬度达HV4340，冲击韧性达到890次。CN104894502A提出一种等离子熔覆镍基氧化锆纤维复合材料的制备方法，CN103553694A提出一种氧化锆纤维增韧立方氮化硼聚晶复合材料及其制备方法，具有断裂韧性好抗崩刃，耐冲击的优点，其显微硬度HV6684，抗弯强度912MPa。
部分稳定的氧化锆纤维有着氧化锆陶瓷带来的相变增韧作用，又具有纤维增韧的增益效果，将这种相变、纤维效应增韧机制协同应用于复相陶瓷刀具材料中，成为陶瓷刀具材料一种全新的研制思路。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了添加氧化锆晶须纤维的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料及其制备方法。
本发明的目的之一为提供一种强度和韧性更加优异并具有高硬度的的陶瓷刀具材料。
本发明的目的之二为提供一种制备添加氧化锆晶须纤维的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料的工序方法。
本发明的目的之三为提供一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料及其制备方法的应用。
为实现上述技术目的，具体的，本发明公开了以下技术方案：
首先，本发明公开了一种添加氧化锆晶须纤维的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料，所述刀具材料由以下原料组成：氧化锆晶须(掺杂氧化钇3mol％)、MgO、Ti(C,N)和Al2O3。
优选的，各原料组分体积百分比为：氧化锆晶须1～30％，MgO 0.1～3％，Ti(C,N)1～55％，其余为Al2O3。
更有选的，各原料组分体积百分比为：氧化锆晶须1～15％，MgO 0.1～1％，Ti(C,N)30～60％，其余为A12O3。
最优选的，原料组分体积百分比为：氧化锆晶须5％，MgO 0.5％，Ti(C,N)23.4％，其余为A12O3。
优选的，所述Ti(C,N)平均粒径为50～200nm。
优选的，所述Ti(C,N)碳氮比按重量比为1～3:1。
优选的，所述A12O3平均粒径为0.1～1μm。
优选的，所述MgO平均粒径为0.1～1μm。
更优选的，所述MgO平均粒径为0.2～0.5μm。
优选的，所述氧化锆晶须平均直径为1～20μm，平均长度为50～500μm。
更优选的，所述氧化锆平均直径1～10μm。
优选的，所述A12O3为α相A12O3。
其次，本发明还公开了一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别将A12O3粉体、Ti(C,N)粉体和MgO粉体加入到聚乙二醇和无水乙醇的混合溶剂中，超声分散并机械搅拌得到A12O3分散液、Ti(C,N)分散液和MgO分散液；
(2)将步骤(1)制备的三种分散液混合，超声分散并机械搅拌，得到混合粉体的分散液，并将混合分散液在惰性气体保护下进行一次球磨，向球磨的混合分散液加入清洗过的氧化锆晶须，继续在惰性气体下进行二次球磨，得混合浆料；
(3)将步骤(2)最终得到的混合浆料真空干燥、过筛，经冷压处理后进行热压烧结。
优选的，步骤(1)中所述聚乙二醇的浓度为2-10g/L。
优选的，步骤(1)中所述的聚乙二醇的分子量为200～8000。
更有选的，步骤(1)中所述聚乙二醇分子量为6000。
优选的，步骤(2)中一次球磨的时间为40-60h，所述球磨所用球为硬质合金球，球料质量比为10～15:1。
优选的，步骤(2)中氧化锆晶须用蒸馏水和无水乙醇交替清洗三次。
优选的，步骤(2)中二次球磨时间为2-10h。
优选的，步骤(2)中球磨球为硬质合金球YG6或YG8。
优选的，步骤(3)中将干燥后的粉体过200目筛。
优选的，步骤(3)中烧结温度为1500～1750℃，保温时间为15～45min，压力为15～45MPa，升温速率为10～40℃/min。
最后，本发明公开了一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法的应用，所述应用包括：机械加工领域，对高硬度材料的切削。
与现有技术相比，本发明方法提供的一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料及其制备方法取得了以下有益效果：
本发明所制备的添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料具有良好的综合力学性能，尤其是具有较高的断裂韧性。增韧相具有相变增韧的效果，又具有添加晶须带来的纤维脱粘，纤维拔出，纤维桥连增韧等增韧机制，最终使材料具有优异的综合力学性能，添加氧化锆晶须给材料带来的增韧效果明显。添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料是以纳米氧化铝为基体，纳米Ti(C,N)为增强相，氧化锆晶须为增韧补强相，以MgO为烧结助剂，经真空热压烧结而成。在力学性能方面，添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料的断裂韧性等方面有了大幅度的提升。
本发明所制备添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料具有良好的综合力学性能，具有较高的硬度，有着较高的断裂韧性，有效的改善了陶瓷刀具韧性不足的固有缺点。此外，本发明具有制备方法简单实用，成本低廉等优点。
附图说明：
图1为氧化锆晶须/纤维的扫描电镜图片。
图2为实例3中制得的添加氧化锆晶须/纤维的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料断面的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
本文中，术语“Ti(C,N)”，是一种金属陶瓷材料，为TiN和TiC组成的固溶体，其力学性能优异。
术语“氧化锆纤维”，具有一定长径比的氧化锆材料。
诚如背景技术所述的，Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具虽然具有硬度高、与金属摩擦系数低等优点，但由于陶瓷刀具应用于高温环境中，对高温强度和韧性都具有很高的要求，但Al2O3和Ti(C,N)两种晶相之间的硬度和受热膨胀系数不同，导致晶界在高温环境中承受一定的应力，不利于材料的强度和韧性。如何在不降低硬度的前提下增强陶瓷刀具的强度和韧性一直是本领域的一个技术难题。
发明人通过添加氧化锆晶须，使氧化锆晶须在Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具形成网络结构。一方面利用氧化锆马氏体相变特征，氧化锆在晶界随温度变化发生马氏体相变，在一定温度下氧化锆转变成马氏体，相变时伴随3％-5％的体积膨胀，继续升高温度，氧化锆发生马氏体逆转变。氧化锆的这一特性解决了Al2O3和Ti(C,N)两种晶相受热膨胀系数不同而产生较大晶间应力的问题。氧化锆的马氏体转变温度与氧化锆的粒径有直接关系，本发明提供了与本发明所要解决的技术问题相对应的氧化锆晶须直径1-20μm。另一方面，氧化锆晶须在Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料中形成的网络结构能够完成应力的传递和分散，避免应力集中，从而较大程度上增强了基体材料的强度和韧性。
本发明通过两次球磨使各原料组分粉体粒度更均匀，氧化锆晶须更加均匀地分散在混合粉体浆液中。
实施例1：
Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具，原料组成体积含量比为：Al2O3为74.86％，Ti(C,N)为24.64％，MgO为0.5％。
首先进行原料称取，将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入A12O3粉体，超声分散并机械搅拌20～30min，得到A12O3分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入MgO粉体，超声分散并机械搅拌10～20min得到含烧结助剂MgO的分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入Ti(C,N)粉体，超声分散并机械搅拌10～30min得到Ti(C,N)分散液。将上述分散液混合，超声分散并机械搅拌20～40min，得到混合粉体的复相悬浮液，以球料质量比10：1称取硬质合金球，与混合均匀的复相悬浮液一同倒入球磨罐中，充入氮气作为保护气体，连续球磨48h。将球磨后得到的复相悬浮液置于真空干燥箱中110℃温度下真空干燥24h以上，以完全去除其中的无水乙醇。过筛、密封保存：干燥后的粉料经200目筛子过筛，密封保存，防止粉料受潮；称取适量过筛后的复合粉料装入石墨模具，用千斤顶进行预压后得到盘状坯体，预压时间为20min；将冷压成型后的石墨模具放入石墨套筒，在真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为1650℃，保温时间20min，升温速度20℃/min，热压压力30MPa。
所制得Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性，其值分别为：20.47GPa、5.79MPa·m1/2。
实施例2：
添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料，原料组成体积比为：氧化锆晶须2.5％，Al2O372.90％，Ti(C,N)为24.10％，MgO为0.5％。
制备方法如下：
首先进行原料称取，将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入A12O3粉体，超声分散并机械搅拌20～30min，得到A12O3分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入MgO粉体，超声分散并机械搅拌10～20min得到含烧结助剂MgO的分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入Ti(C,N)粉体，超声分散并机械搅拌10～30min得到Ti(C,N)分散液。将上述分散液混合，超声分散并机械搅拌20～40min，得到混合粉体的复相悬浮液，以球料质量比10：1称取硬质合金球，与混合均匀的复相悬浮液一同倒入球磨罐中，充入氮气作为保护气体，连续球磨44h。将氧化锆晶须置于烧杯，用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3次，后加入到上述球磨罐中，保持氮气气氛，继续球磨2～6小时。将球磨后得到的复相悬浮液置于真空干燥箱中110℃温度下真空干燥24h以上，以完全去除其中的无水乙醇。过筛、密封保存：干燥后的粉料经200目筛子过筛，密封保存，防止粉料受潮；称取适量过筛后的复合粉料装入石墨模具，用千斤顶进行预压后得到盘状坯体，预压时间为20min；将冷压成型后的石墨模具放入石墨套筒，在真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为1650℃，保温时间20min，升温速度20℃/min，热压压力30MPa。
所制得添加氧化锆晶须/纤维的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性，其值分别为：19.50GPa、6.13MPa·m1/2。
实施例3：
添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料，原料组成体积比为：氧化锆晶须5％，Al2O371.10％，Ti(C,N)为23.40％，MgO为0.5％。制备方法如下：
首先进行原料称取，将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入A12O3粉体，超声分散并机械搅拌20～30min，得到A12O3分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入MgO粉体，超声分散并机械搅拌10～20min得到含烧结助剂MgO的分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入Ti(C,N)粉体，超声分散并机械搅拌10～30min得到Ti(C,N)分散液。将上述分散液混合，超声分散并机械搅拌20～40min，得到混合粉体的复相悬浮液，以球料质量比10：1称取硬质合金球，与混合均匀的复相悬浮液一同倒入球磨罐中，充入氮气作为保护气体，连续球磨44h。将氧化锆晶须置于烧杯，用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3次，后加入到上述球磨罐中，保持氮气气氛，继续球磨2～6小时。将球磨后得到的复相悬浮液置于真空干燥箱中110℃温度下真空干燥24h以上，以完全去除其中的无水乙醇。过筛、密封保存：干燥后的粉料经200目筛子过筛，密封保存，防止粉料受潮；称取适量过筛后的复合粉料装入石墨模具，用千斤顶进行预压后得到盘状坯体，预压时间为20min；将冷压成型后的石墨模具放入石墨套筒，在真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为1650℃，保温时间20min，升温速度20℃/min，热压压力30MPa。
所制得添加氧化锆晶须/纤维的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性，其值分别为：19.15GPa、6.61MPa·m1/2。
实施例4：
添加氧化锆晶须/纤维的Al2O3/Ti(C,N)纳米复合陶瓷刀具材料，原料组成体积比为：氧化锆晶须8％，Al2O371.10％，Ti(C,N)为23.40％，MgO为0.5％。
制备方法如下：
首先进行原料称取，将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入A12O3粉体，超声分散并机械搅拌20～30min，得到A12O3分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入MgO粉体，超声分散并机械搅拌10～20min得到含烧结助剂MgO的分散液。将聚乙二醇加入到无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20～30min，待其完全溶解；加入Ti(C,N)粉体，超声分散并机械搅拌10～30min得到Ti(C,N)分散液。将上述分散液混合，超声分散并机械搅拌20～40min，得到混合粉体的复相悬浮液，以球料质量比10：1称取硬质合金球，与混合均匀的复相悬浮液一同倒入球磨罐中，充入氮气作为保护气体，连续球磨44h。将氧化锆晶须置于烧杯，用蒸馏水和无水乙醇交替清洗3次，后加入到上述球磨罐中，保持氮气气氛，继续球磨2～6小时。将球磨后得到的复相悬浮液置于真空干燥箱中110℃温度下真空干燥24h以上，以完全去除其中的无水乙醇。过筛、密封保存：干燥后的粉料经200目筛子过筛，密封保存，防止粉料受潮；称取适量过筛后的复合粉料装入石墨模具，用千斤顶进行预压后得到盘状坯体，预压时间为20min；将冷压成型后的石墨模具放入石墨套筒，在真空热压烧结炉中进行热压烧结，烧结温度为1650℃，保温时间20min，升温速度20℃/min，热压压力30MPa。
所制得添加氧化锆晶须/纤维的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性，其值分别为：18.81GPa，6.81MPa·m1/2。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料，其特征在于，所述刀具材料由以下原料组成：氧化锆晶须、MgO、Ti(C,N)和Al2O3；所述氧化锆晶须中掺杂氧化钇3mol％。
2.如权利要求1所述的添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料，其特征在于，各原料组分体积百分比为：氧化锆晶须1～30％，MgO 0.1～3％，Ti(C,N)1～55％，其余为Al2O3。
3.如权利要求1所述的添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料，其特征在于，所述Ti(C,N)平均粒径为50～200nm，碳氮比按重量比为1～3:1。
4.如权利要求1所述的添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料，其特征在于，所述A12O3平均粒径为0.1～1μm。
5.如权利要求1所述的添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料，其特征在于，所述氧化锆晶须平均直径为1～20μm，平均长度为50～500μm；优选的，所述氧化锆平均直径为1～10μm。
6.如权利要求1-5任一所述的添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别将A12O3粉体、Ti(C,N)粉体和MgO粉体加入到聚乙二醇和无水乙醇的混合溶剂中，超声分散并机械搅拌得到A12O3分散液、Ti(C,N)分散液和MgO分散液；
(2)将步骤(1)制备的三种分散液混合，超声分散并机械搅拌，得到混合粉体的分散液，并将混合分散液在惰性气体保护下进行一次球磨，向球磨的混合分散液加入清洗过的氧化锆晶须，继续在惰性气体下进行二次球磨，得混合浆料；
(3)将步骤(2)最终得到的混合浆料真空干燥、过筛，经冷压处理后进行热压烧结。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中一次球磨时间为40-60h，二次球磨时间为2-10h。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将干燥后的粉体过200目筛。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中烧结温度为1500～1750℃，保温时间为15～45min，压力为15～45MPa，升温速率为10～40℃/min。
10.如权利要求1-5任一所述的添加氧化锆晶须的Al2O3/Ti(C,N)基陶瓷刀具材料和/或如权利要求6-9任一所述的制备方法在机械加工和高硬度材料切削领域的应用。
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