CN106145958A - 具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及其制备方法 - Google Patents

具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及其制备方法，该陶瓷刀具材料是以氮化硅为基体，以TiC为硬质相，以石墨烯为增韧相，以MgO、A12O3和Y2O3为复合烧结助剂，经原料的单独分散、复合分散、球磨、干燥过筛、热压烧结工艺制成。在本发明所制备的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料中，石墨烯对陶瓷刀具材料的增韧补强效果明显，由于石墨烯在材料中的取向性分布，使得Si3N4基复合陶瓷刀具材料的力学性能存在各向异性。此外，石墨烯的加入降低了复合陶瓷刀具材料的摩擦系数，提高了耐磨性。

Description

具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷刀具材料及其制备方法，特别涉及一种具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及其制备方法。
背景技术
随着科学的发展与进步，机械加工朝着高速、高效加工方向发展，尤其是难加工材料的不断涌现，对切削刀具的性能提出了越来越高的要求。刀具的使用性能在很大程度上取决于刀具材料的性能。因陶瓷刀具材料具有硬度高、耐腐蚀、耐磨损和良好的化学稳定性等特点而得到了研究者广泛的关注。作为陶瓷材料的一种，氮化硅陶瓷刀具除具有以上特性外，其良好的红硬性使其在高温中仍能保持良好的硬度和耐磨性；氮化硅陶瓷热膨胀系数低，骤冷骤热也不会碎裂，适合连续和断续切削，是理想的刀具材料。但是氮化硅陶瓷材料的本征脆性限制其广泛应用。
当前，氮化硅陶瓷材料的增韧补强一直是研究的热点问题。碳化钛材料具有高硬度，在陶瓷材料的中常作为一种增强相材料使用。研究表明，碳化钛的弥散强化作用可以提高陶瓷材料的硬度和耐磨性，但碳化钛增强Si3N4陶瓷的韧性还不够理想。现有技术中还有报道通过添加少量的Ti(C,N)纳米颗粒进行增韧补强，少量的Ti(C,N)纳米颗粒能阻止了部分Si3N4晶粒的长大，使不同向径和不同长径比的β-Si3N4晶粒相互交错、紧密结合，从而达到了增强补韧的效果。但Ti(C,N)材料与Si3N4基体的结合不紧密，容易产生气孔和缺陷,综合性能还有待提高。另一方面，现有技术报道的各类增韧补强研究成果，所得陶瓷韧性或强度虽有所增加，但未关注陶瓷材料的力学性能中各向异性的表现，无法满足对力学性能在不同方向上有不同要求的结构件的需求。
为改善氮化硅陶瓷刀具材料的综合力学性能，提高氮化硅陶瓷刀具材料的自润滑性能，同时使陶瓷刀具材料具有力学性能的各向异性，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料及其制备方法。所得复合陶瓷刀具材料具有良好的综合力学性能，并且由于石墨烯的定向分布，复合陶瓷刀具材料具有力学性能的各向异性，同时具有自润滑性能。
术语说明：
石墨烯：是多层石墨烯的通用缩写，具有正六边形结构的二维片状材料，在本发明中作为增韧相。
最长向径：片状石墨烯的长轴尺寸。
Si3N4/TiC/石墨烯：是Si3N4、TiC和石墨烯复合陶瓷刀具材料的通用简写。
Si3N4/TiC：是Si3N4和TiC复合陶瓷刀具材料的通用简写。
本发明技术方案如下：
一种具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，是由以下质量百分比的原材料经均匀混合后热压烧结而制成：
石墨烯0.5～5％，TiC 5～50％，MgO 0.5～5％，Y2O3 0.5～7％，A12O3 0.5～5％，其余为Si3N4；其中，所述石墨烯平均厚度为2～34nm，石墨烯平均最长向径为1～10μm。
根据本发明，优选的，所述Si3N4平均粒径为0.05～1μm；所述TiC平均粒径为0.1～2μm；所述MgO平均粒径为0.1～2μm；所述Y2O3和A12O3平均粒径为0.1～2μm。
根据本发明，进一步优选的，所述MgO平均粒径为0.1～1μm；所述Y2O3和A12O3平均粒径为0.2～1μm。
根据本发明，优选的原料组分质量百分比为：石墨烯0.5～2％，TiC 5～20％MgO0.5～2％，Y2O3 2～6％，A12O3 1～4％，其余为Si3N4。
根据本发明，优选的，所述Si3N4为α相Si3N4。进一步优选的，所述Si3N4平均粒径为0.4～0.6μm。进一步优选的，所述TiC平均粒径为0.2～1μm。最优选的所述TiC平均粒径为0.2～0.6μm。
根据本发明，优选的，所述石墨烯平均厚度为2～20nm。
根据本发明，优选的，所述石墨烯平均最长向径为1～5μm。
根据本发明最优选的，所述MgO平均粒径为0.2～0.5μm。
根据本发明最优选的，所述Y2O3和A12O3平均粒径为0.2～0.8μm。
上述所用的原料均为市售产品，纯度均大于99.99％。
本发明的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的力学性能在垂直和平行于热压方向上存在明显的各向异性。
根据本发明，以上所述具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，原料组分配比如前所述，包括步骤：
将Si3N4粉体加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到氮化硅分散液；
将TiC粉体加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到TiC分散液；
将MgO、Y2O3、A12O3粉体依次加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到混合烧结助剂分散液；
将石墨烯加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到石墨烯分散液；
将以上的氮化硅分散液、TiC分散液、混合烧结助剂分散液混合，超声分散、球磨，然后加入所述的石墨烯分散液继续球磨，所得混合浆料干燥、过筛，在模具中进行热压烧结。即得具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料。
更为详细地，所述具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，原料组分配比如前所述，包括步骤如下：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入Si3N4粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到氮化硅分散液。
(2)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入TiC粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到TiC分散液。
(3)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入MgO粉体，超声分散并机械搅拌10～30min；加入Y2O3粉体，超声分散并机械搅拌10～30min；加入A12O3粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到混合烧结助剂的分散液。
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述的分散液混合，超声分散并机械搅拌10～30min，得到混合粉体的分散液。
(5)将步骤(4)所述的混合分散液倒入树脂球磨罐中，在惰性保护气氛下球磨48～60h，其中所述球磨所用球为硬质合金球，球料质量比为10～20:1。
(6)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入石墨烯粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到石墨烯分散液。
(7)将步骤(6)所制备的石墨烯分散液加入到步骤(5)的球磨罐中，保持所述保护气氛，继续球磨6～12h。
(8)待步骤(7)完成后，将混合浆料倒入托盘中，在真空干燥箱中干燥，干燥后粉体过200目筛，之后将粉体加入到石墨模具中进行热压烧结。
上述步骤(1)、(2)、(3)、(6)中所用异丙醇为分析纯，其用量为粉体材料的溶解量，本发明不做特别限定。
根据本发明优选的，步骤(1)所用的聚乙烯吡咯烷酮为Si3N4质量的0.5～2％。
根据本发明优选的，步骤(2)所用的聚乙烯吡咯烷酮为TiC质量的0.5～2％。
根据本发明优选的，步骤(3)所用的聚乙烯吡咯烷酮为MgO、Y2O3和A12O3总质量的0.5～2％。
根据本发明优选的，步骤(6)所用的聚乙烯吡咯烷酮为石墨烯质量的50～200％。进一步优选80～150％。聚乙烯吡咯烷酮的添加量不能过低或过高，否则石墨烯的分散效果不理想，容易团聚甚至团聚严重无法实现本发明。
根据本发明优选的，步骤(1)(2)(3)(6)所述的聚乙烯吡咯烷酮的型号为K20～K35。其含义为聚乙烯吡咯烷酮K20、K21至K35型号之间的市售产品均可。最优选聚乙烯吡咯烷酮K30型(PVP，K30)。
根据本发明优选的，步骤(5)、(7)所述的球磨球是硬质合金球YG6或YG8。
根据本发明优选的，步骤(5)、(7)所述的保护气氛是氮气或氩气。
根据本发明优选的，步骤(8)所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为24～48h。
根据本发明优选的，步骤(8)所述的烧结为真空热压烧结，优选的烧结参数为：烧结温度为1650～1750℃，保温时间为45～75min，压力为20～30MPa，升温速率为15～30℃/min。
本发明的技术特点及有益效果：
本发明所制备的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料是以Si3N4为基体，以TiC为弥散硬质相，以石墨烯为增韧相，以MgO，Y2O3和A12O3为复合烧结助剂，原料先单独分散再复合分散，复合粉体经均匀分散后采用真空热压烧结工艺烧结成型。与现有的Si3N4/TiC陶瓷相比，本发明制备的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料具有更好的断裂韧性和抗弯强度。并且由于石墨烯在材料中的取向性分布，复合刀具材料具有力学性能的各向异性，除此之外，石墨烯的加入使得复合材料具有自润滑性能。
石墨烯材料是碳原子以SP2杂化形成的具有正六边形结构的二维片状结构，石墨烯的杨氏模量可高达1TPa，即使是多层的石墨烯，其杨氏模量仍有0.25TPa，对脆性材料能起到很好的增韧补强作用。经过本发明实验证明，当石墨烯的添加量为质量分数的1％时，在垂直于压力方向上，Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的断裂韧性和抗弯强度达到了9.4MPa·m1/2和919MPa，比未添加石墨烯的Si3N4/TiC复合陶瓷刀具材料分别提高了27％和13％。而在平行于压力方向上，Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的断裂韧性和抗弯强度为8.9MPa·m1/2和867MPa，比未添加石墨烯的Si3N4/TiC复合陶瓷刀具材料分别提高了20％和6％。
石墨烯加入到Si3N4材料中提高了Si3N4陶瓷刀具的润滑性能。经过本发明实验证明，在转速为200r/min、法向载荷为80N的条件下进行摩擦磨损测试，当石墨烯的添加量为质量分数的1％时，复合陶瓷刀具材料的摩擦系数为0.45，比未添加石墨烯的材料降低了31％；当石墨烯的添加量为1.5％时，摩擦系数为0.41，比未添加石墨烯的刀具材料降低了37％。
本发明所制备的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料具有良好的综合力学性能，尤其是具有力学性能的各向异性。除此之外，较低的摩擦系数能降低切削温度，减小磨损，提高刀具的使用寿命，本发明所制备的复合材料可应用于制作切削刀具、拉拔模和轴承球等结构陶瓷。本发明制作方法具有简单可靠，制作成本低，操作简单等优点。
附图说明
图1为实施例2制得的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的断面低倍扫描电子显微镜照片(SEM)。由图可知石墨烯之间相互平行并垂直于热压方向，图中右上角箭头为热压方向(HPD)。
图2为实施例2制得的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的断面高倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图可看出石墨烯的拔出，这有利于提高陶瓷材料的断裂韧性和抗弯强度。由图可知基体晶粒的断裂方式主要以穿晶断裂为主。
图3为实施例2制得的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的抛光表面压痕的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。由图可知裂纹长度AB大于CD，这主要是因为石墨烯的取向性分布。
图4为实施例2制得的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料表面压痕裂纹的高倍扫描电子显微镜照片(SEM)。由图可知当裂纹经过石墨烯时，裂纹发生偏转，这有助于增加裂纹扩展路径，从而有利于材料力学性能的提高。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步说明。实施例中所用石墨烯平均厚度为2～20nm，石墨烯平均最长向径为1～5μm；所述MgO平均粒径为0.2～0.5μm、A12O3和Y2O3平均粒径为0.2～1μm，TiC平均粒径为0.2～0.6μm。Si3N4平均粒径为0.4～0.6μm。实施例中所用的聚乙烯吡咯烷酮均为聚乙烯吡咯烷酮K30型(PVP，K30)。
实施例1：
Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，原料组成质量百分比为：石墨烯为0.5％，TiC为15％，A12O3为2％，Y2O3为5％，MgO为0.5％，其余为Si3N4。
制备方法步骤如下：
按照Si3N4质量的0.5％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10min，待其完全溶解；称量Si3N4并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌30min，得到Si3N4分散液。按照TiC质量的0.5％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10min，待其完全溶解；称量TiC并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌30min，得到TiC分散液。按照A12O3、Y2O3和MgO总质量的0.5％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10min，待其完全溶解；称量A12O3加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，称量Y2O3加入溶液中，超声分散并机械搅拌10min，称量MgO加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，得到烧结助剂A12O3、Y2O3和MgO的混合分散液。将Si3N4分散液、TiC分散液和烧结助剂A12O3、Y2O3和MgO的混合分散液混合后超声分散并机械搅拌30min，得到混合粉体的分散液。将混合粉体的分散液加入到树脂球磨罐中，按照球料比10:1加入硬质合金球，在氮气保护气氛下球磨48h。按照石墨烯质量的50％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10min，待其完全溶解；称量石墨烯加入到溶液中，超声分散并机械搅拌30min，得到石墨烯分散液。待混合粉体的球磨完成后，将石墨烯分散液加入其中，继续球磨8h，得到混合浆料。将混合浆料倒入托盘中，在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度80℃；干燥后粉体过200目筛，然后加入到石墨模具中，冷压15min，然后加入到热压烧结炉中，其中烧结温度为1700℃，保温时间为60min，压力为25MPa，升温速率为20℃/min，随炉冷却。
所制得Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度，在垂直于热压方向，其维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为：15.7GPa，8.9MPa·m1/2，876MPa。而在平行于热压方向上，其维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为：15.2GPa，8.3MPa·m1/2，831MPa。在转速为200r/min、法向载荷为80N的条件下进行摩擦磨损测试，采用销-盘摩擦方式，对磨材料为45钢，其摩擦系数为0.57。
实施例2：
Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，原料组成质量比为：石墨烯为1％，TiC为15％，A12O3为2％，Y2O3为5％，MgO为0.5％，剩余为Si3N4。
制备方法步骤如下：
按照Si3N4质量的1％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌20min，待其完全溶解；称量Si3N4并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌20min，得到Si3N4分散液。按照TiC质量的1％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌20min，待其完全溶解；称量TiC并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌20min，得到TiC分散液。按照A12O3，Y2O3和MgO总质量的1％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌20min，待其完全溶解；称量A12O3加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，称量Y2O3加入溶液中，超声分散并机械搅拌10min，称量MgO加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，得到烧结助剂A12O3，Y2O3和MgO的混合分散液。将Si3N4分散液、TiC分散液和烧结助剂A12O3，Y2O3和MgO的混合分散液混合后超声分散并机械搅拌20min，得到混合粉体的分散液。将混合粉体的分散液加入到树脂球磨罐中，按照球料比15:1加入硬质合金球，在氮气保护气氛下球磨48h。按照石墨烯质量的100％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌20min，待其完全溶解；称量石墨烯加入到溶液中，超声分散并机械搅拌20min，得到石墨烯分散液。待混合粉体的球磨完成后，将石墨烯分散液加入其中，继续球磨6h，得到混合浆料。将混合浆料倒入托盘中，在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度100℃；干燥后粉体过200目筛，然后加入到石墨模具中，冷压15min，然后加入到热压烧结炉中，其中烧结温度为1700℃，保温时间为60min，压力为25MPa，升温速率为20℃/min，随炉冷却。
所制得Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度，在垂直于热压方向，其维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为：15.6GPa，9.4MPa·m1/2，919MPa。而在平行于热压方向上，其维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为：15.2GPa，8.9MPa·m1/2，867MPa。在转速为200r/min、法向载荷为80N的条件下进行摩擦磨损测试，采用销-盘摩擦方式，对磨材料为45钢，其摩擦系数为0.45。
实施例3：
Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，原料组成质量比为：石墨烯为1.5％，TiC为15％，A12O3为2％，Y2O3为5％，MgO为0.5％，剩余为Si3N4。
制备方法步骤如下：
按照Si3N4质量的1.5％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌30min，待其完全溶解；称量Si3N4并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，得到Si3N4分散液。按照TiC质量的1.5％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌30min，待其完全溶解；称量TiC并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，得到TiC分散液。按照A12O3，Y2O3和MgO总质量的1.5％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌30min，待其完全溶解；称量A12O3加入到溶液中，超声分散并机械搅拌20min，称量Y2O3加入溶液中，超声分散并机械搅拌20min，称量MgO加入到溶液中，超声分散并机械搅拌20min，得到烧结助剂A12O3，Y2O3和MgO的混合分散液。将Si3N4分散液、TiC分散液和烧结助剂A12O3，Y2O3和MgO的混合分散液混合后超声分散并机械搅拌30min，得到混合粉体的分散液。将混合粉体的分散液加入到树脂球磨罐中，按照球料比20:1加入硬质合金球，在氮气保护气氛下球磨60h。按照石墨烯质量的150％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10min，待其完全溶解；称量石墨烯加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，得到石墨烯分散液。待混合粉体的球磨完成后，将石墨烯分散液加入其中，继续球磨10h，得到混合浆料。将混合浆料倒入托盘中，在真空干燥箱中干燥48h，干燥温度110℃；干燥后粉体过200目筛，然后加入到石墨模具中，冷压15min，然后加入到热压烧结炉中，其中烧结温度为1650℃，保温时间为75min，压力为25MPa，升温速率为20℃/min，随炉冷却。
所制得Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度，在垂直于热压方向，其维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为：15.3GPa,8.6MPa·m1/2,849MPa。而在平行于热压方向上，其维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为：14.7GPa,8.1MPa·m1/2,798MPa。在转速为200r/min、法向载荷为80N的条件下进行摩擦磨损测试，采用销-盘摩擦方式，对磨材料为45钢，其摩擦系数为0.41。
实施例4：未添加石墨烯的Si3N4/TiC复合陶瓷刀具材料，作为对比例。
Si3N4/TiC复合陶瓷刀具材料，原料组成质量比为：TiC为15％,A12O3为2％，Y2O3为5％，MgO为0.5％，剩余为Si3N4。
制备方法步骤如下：
按照Si3N4质量的1％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌20min，待其完全溶解；称量Si3N4并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌20min，得到Si3N4分散液。按照TiC质量的1％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌20min，待其完全溶解；称量TiC并加入到溶液中，超声分散并机械搅拌20min，得到TiC分散液。按照A12O3，Y2O3和MgO总质量的1％称量聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10min，待其完全溶解；称量A12O3加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，称量Y2O3加入溶液中，超声分散并机械搅拌10min，称量MgO加入到溶液中，超声分散并机械搅拌10min，得到烧结助剂A12O3，Y2O3和MgO的混合分散液。将Si3N4分散液、TiC分散液和烧结助剂A12O3，Y2O3和MgO的混合分散液混合后超声分散并机械搅拌20min，得到混合粉体的分散液。将混合粉体的分散液加入到树脂球磨罐中，按照球料比15:1加入硬质合金球，在氮气保护气氛下球磨48h。待混合粉体的球磨完成后，将混合浆料倒入托盘中，在真空干燥箱中干燥24h，干燥温度100℃；干燥后粉体过200目筛，然后加入到石墨模具中，冷压15min，然后加入到热压烧结炉中，其中烧结温度为1700℃，保温时间为60min，压力为25MPa，升温速率为20℃/min，随炉冷却。
所制得Si3N4/TiC复合陶瓷刀具材料经过切割、粗磨、精磨、研磨和抛光后进行力学性能测试，包括维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度，测试方向为垂直于热压方向，其维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为：16GPa,7.4MPa·m1/2，813MPa。在转速为200r/min、法向载荷为80N的条件下进行摩擦磨损测试，采用销-盘摩擦方式，对磨材料为45钢，其摩擦系数为0.65。

Claims (10)

1.一种具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，是由以下质量百分比的原材料经均匀混合后热压烧结而制成：
石墨烯0.5～5％，TiC 5～50％，MgO 0.5～5％，Y2O3 0.5～7％，A12O3 0.5～5％，其余为Si3N4；其中，所述石墨烯平均厚度为2～34nm，石墨烯平均最长向径为1～10μm。
2.如权利要求1所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，其特征在于原料组分质量百分比为：石墨烯0.5～2％，TiC 5～20％MgO 0.5～2％，Y2O3 2～6％，A12O3 1～4％，其余为Si3N4。
3.如权利要求1或2所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，其特征在于所述Si3N4平均粒径为0.05～1μm；所述TiC平均粒径为0.1～2μm；所述MgO平均粒径为0.1～2μm；所述Y2O3和A12O3平均粒径为0.1～2μm；优选的，所述Si3N4平均粒径为0.4～0.6μm，所述TiC平均粒径为0.2～1μm，所述MgO平均粒径为0.1～1μm；所述Y2O3和A12O3平均粒径为0.2～1μm。
4.如权利要求1或2所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料，其特征在于所述石墨烯平均厚度为2～20nm；优选所述石墨烯平均最长向径为1～5μm。
5.权利要求1-4任一项所述具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤：
-将Si3N4粉体加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到氮化硅分散液；
-将TiC粉体加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到TiC分散液；
-将MgO、Y2O3、A12O3粉体依次加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到混合烧结助剂分散液；
-将石墨烯加入到聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液中，超声分散得到石墨烯分散液；
-将以上的氮化硅分散液、TiC分散液、混合烧结助剂分散液混合，超声分散、球磨，然后加入所述的石墨烯分散液继续球磨，所得混合浆料干燥、过筛，在模具中进行热压烧结。
6.如权利要求5所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，步骤如下：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入Si3N4粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到氮化硅分散液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入TiC粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到TiC分散液；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入MgO粉体，超声分散并机械搅拌10～30min；加入Y2O3粉体，超声分散并机械搅拌10～30min；加入A12O3粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到混合烧结助剂的分散液；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)所述的分散液混合，超声分散并机械搅拌10～30min，得到混合粉体的分散液；
(5)将步骤(4)所述的混合分散液倒入树脂球磨罐中，在惰性保护气氛下球磨48～60h，其中所述球磨所用球为硬质合金球，球料质量比为10～20:1；
(6)将聚乙烯吡咯烷酮加入到异丙醇中，超声分散并机械搅拌10～30min，待其完全溶解；加入石墨烯粉体，超声分散并机械搅拌10～30min，得到石墨烯分散液；
(7)将步骤(6)所制备的石墨烯分散液加入到步骤(5)的球磨罐中，保持所述保护气氛，继续球磨6～12h；
(8)待步骤(7)完成后，将混合浆料倒入托盘中，在真空干燥箱中干燥，干燥后粉体过200目筛，之后将粉体加入到石墨模具中进行热压烧结。
7.如权利要求6所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所用的聚乙烯吡咯烷酮为Si3N4质量的0.5～2％；
步骤(2)所用的聚乙烯吡咯烷酮为TiC质量的0.5～2％；
步骤(3)所用的聚乙烯吡咯烷酮为MgO、Y2O3和A12O3总质量的0.5～2％，
步骤(6)所用的聚乙烯吡咯烷酮为石墨烯质量的50～200％。
8.如权利要求6所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)、(7)所述的球磨球是硬质合金球YG6或YG8；
步骤(5)、(7)所述的保护气氛是氮气或氩气。
9.如权利要求6所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述干燥温度为80～120℃，干燥时间为24～48h。
10.如权利要求6所述的具有力学各向异性的Si3N4/TiC/石墨烯复合陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述的烧结为真空热压烧结，烧结参数为：烧结温度为1650～1750℃，保温时间为45～75min，压力为20～30MPa，升温速率为15～30℃/min。
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