CN1760158A - 一种氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种氮化硅粒度呈双峰分布的氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法。提出了在微米级Si3N4基体中加入纳米级Si3N4颗粒和TiC颗粒的方法，通过分段温升、分段加压的热压烧结工艺，制备出基体氮化硅呈双峰分布的Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料。通过添加纳米Si3N4颗粒形成的类晶须晶粒双峰分布及纳米TiC颗粒增韧，使得纳米复合陶瓷材料获得了较高的强度、韧性、抗热震性能及抗氧化性能。所制备的纳米复合陶瓷材料硬度HV16～17.5GPa，抗弯强度900～1000MPa，断裂韧性7～7.5MPa·m1/2，抗热震温差为650℃。

Description

一种氮化硅一碳化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种氮化硅粒度呈双峰分布的氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷由于具有较低的热膨胀系数、较高的热导率、较高的强度和断裂韧性以及较高的抗热震性，使其成为最重要的结构陶瓷之一。氮化硅陶瓷广泛应用于化工、冶金、机械、航空航天及汽车工业中的耐高温、抗氧化及耐磨损场合，如涡轮叶片、涡轮增压器、陶瓷轴承及金属切削刀具等。然而，氮化硅陶瓷本身固有的脆性及较低的化学稳定性限制了其应用范围。
通过向氮化硅陶瓷基体中添加第二相颗粒(如SiC、Al2O3、TiN)、或晶须(如Si3N4晶须)是提高氮化硅陶瓷断裂韧性最常用的手段。如J.L.Huang等人用TiN颗粒增韧Si3N4基陶瓷(J.L.Huang等.Microstructure，fracture behavior and mechanical properties ofTiN/Si3N4 composites，Mater.Chem.Phys.，1996，45(3)：203-210)，C.-Y.Chu等人用Si3N4晶须增韧Si3N4基陶瓷(C.-Y.Chu等.High-Temperature Failure Mechanisms of Hot-PressedSi3N4 and Si3N4/Si3N4-Whisker-Reinforced Composites.J.Am.Ceram.Soc.，1993，76(5)：1349-53)。另外，通过合理的烧结工艺，使氮化硅形成长柱状类晶须β-Si3N4结构也可起到自增韧效果。然而，这两种增韧方式在提高材料断裂韧性的同时会导致强度的降低。通过向氮化硅陶瓷基体添加纳米第二相颗粒也是提高其性能的有效手段，如添加纳米SiC颗粒可显著提高材料的强度，而韧性的提高则不明显。因此，如何同时获得高的强度和韧性是开发氮化硅基陶瓷复合材料的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种氮化硅粒度呈双峰分布、具有高强度、高韧性及良好抗热震性的氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)纳米颗粒分散：首先测定纳米Si3N4和纳米TiC颗粒水悬浮液的Zeta电位，以聚乙二醇(PEG)为分散剂，配制2vol％纳米粉末水悬浮液，调节水悬浮液pH；纳米Si3N4水悬浮液Zeta电位绝对值最大为40mV，悬浮液浓度为2vol％，pH＝9～9.5，分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量为1540，添加量为Si3N4粉末质量的0.4wt％；纳米TiC水悬浮液Zeta电位绝对值最大为45mV，悬浮液浓度为2vol％，pH＝9～10，分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量为1540～4000，添加量为TiC粉末质量的0.35～0.5wt％；
(2)混料：纳米Si3N4(130nm)和纳米TiC(130nm或50nm)颗粒悬浮液与微米级Si3N4颗粒及烧结助剂Al2O3和Y2O3混和，再经干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末；
(3)烧结：采用高纯度氮气保护，分段温升、分段加压的热压烧结工艺；在1200℃～1250℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力为15MPa，在1250～1750℃时，升温速度为20～50℃分钟，压力逐渐升至30MPa；保温阶段温度为1750℃，压力30MPa，保温时间60分钟。
上述一种氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法，其特征是步骤(1)中分别制备出的Si3N4和TiC纳米粉末悬浮液静置8小时后，再在步骤(2)中与微米级Si3N4和烧结助剂混合，采用行星式球磨机混料12小时。
上述一种氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法，其特征是步骤(2)中各组分的质量百分比为：40～50％微米Si3N4，15～25％纳米Si3N4，25～30％纳米TiC，3％Al2O3，6％Y2O3。
通过以上步骤，可制得组份及粒度分布均匀、具有高抗弯强度、断裂韧性及抗热震性的氮化硅—碳化钛复合材料。
实施效果：
该制备方法通过向微米级Si3N4中添加纳米级Si3N4颗粒和纳米级TiC颗粒，并控制微米级Si3N4、纳米Si3N4和纳米TiC颗粒的重量比，以Al2O3和Y2O3作为烧结助剂，采用分段温升、分段加压的热压烧结技术，使形成微米级柱状β-Si3N4晶粒与纳米级针状β-Si3N4晶粒相互嵌合的双峰分布结构。纳米颗粒的加入细化了晶粒，强化了晶界强度。小的TiC颗粒分布于基体晶粒内，而大的TiC颗粒位于晶界处，所制备的复合材料属于“晶内/晶界”型复合材料。Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料的断裂方式为穿晶断裂和沿晶断裂的复合型。该材料具有组份及粒度分布均匀，抗弯强度、断裂韧性及抗热震性高的特点。
具体实施方式
下面给出本发明的两个最佳实施例。
实施例1：
微米Si3N4(0.5μm)+纳米Si3N4(130nm)+纳米TiC(50nm)，复合材料中各组分的质量百分比为：46％微米Si3N4，20％纳米Si3N4，25％纳米TiC，3％Al2O3，6％Y2O3。纳米Si3N4(130nm)水悬浮液浓度为2.0vol％，悬浮液pH值为9～9.5，以聚乙二醇为分散剂，分子量为1540，添加量为Si3N4粉末质量的0.4wt％；纳米TiC(50nm)水悬浮液浓度为2.0vol％，悬浮液pH值为9.5～10，以聚乙二醇为分散剂，分子量为4000，添加量为TiC粉末质量的0.5wt％。制备出的Si3N4和TiC纳米粉末悬浮液静置8小时后，再与微米级Si3N4颗粒及烧结助剂Al2O3和Y2O3混和，经干燥、过筛得到分散良好的复合粉末。用行星式球磨机混料12小时，采用分段温升、分段加压热压烧结工艺，高纯度氮气保护。在1200℃～1250℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力为15MPa，在1250～1750℃时，升温速度为20～50℃/分钟，压力逐渐升至30MPa；保温阶段温度为1750℃，压力30MPa，保温时间60分钟。
材料的力学性能为：硬度HV16～17.5GPa，抗弯强度850～1000MPa，断裂韧性7～7.5MPa·m1/2，抗热震温差为650℃。
实施例2：
微米Si3N4(0.5μm)+纳米Si3N4(130nm)+纳米TiC(130nm)，复合材料中各组分的质量百分比为：45％微米Si3N4，18％纳米Si3N4，28％纳米TiC，3％Al2O3，6％Y2O3。纳米Si3N4(130nm)的分散工艺及参数同实施例1；纳米TiC(130nm)水悬浮液浓度为2.0vol％，悬浮液pH值为9～9.5，以聚乙二醇为分散剂，分子量为1540，添加量为TiC粉末质量的0.35wt％。纳米Si3N4(130nm)和纳米TiC(130nm)颗粒悬浮液与微米级Si3N4颗粒及烧结助剂Al2O3和Y2O3混和，再经干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末。采用分段温升、分段加压热压烧结工艺，高纯度氮气保护。在1200℃～1250℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力为15MPa，在1250～1750℃时，升温速度为20～50℃/分钟，压力逐渐升至30MPa；保温阶段温度为1750℃，压力30MPa，保温时间60分钟。
材料的力学性能为：硬度HV16～17GPa，抗弯强度850～950MPa，断裂韧性6.5～7MPa·m1/2，抗热震温差为600℃。

Claims (3)

1.一种氮化硅-碳化钛复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)纳米颗粒分散：首先测定纳米Si3N4和纳米TiC颗粒水悬浮液的Zeta电位，以聚乙二醇为分散剂，配制2vol％纳米粉末水悬浮液，调节水悬浮液pH；纳米Si3N4水悬浮液Zeta电位绝对值最大为40mV，悬浮液浓度为2vol％，pH＝9～9.5，分散剂聚乙二醇的分子量为1540，添加量为Si3N4粉末质量的0.4wt％；纳米TiC水悬浮液Zeta电位绝对值最大为45mV，悬浮液浓度为2vol％，pH＝9～10，分散剂聚乙二醇的分子量为1540～4000，添加量为TiC粉末质量的0.35～0.5wt％；
(2)混料：纳米Si3N4和纳米TiC颗粒悬浮液与微米级Si3N4颗粒及烧结助剂Al2O3和Y2O3混和，再经干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末；
(3)烧结：采用高纯度氮气保护，分段温升、分段加压的热压烧结工艺；在1200℃～1250℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力为15MPa，在1250～1750℃时，升温速度为20～50℃分钟，压力逐渐升至30MPa；保温阶段温度为1750℃，压力30MPa，保温时间60分钟。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅-碳化钛复合材料的制备方法，其特征是步骤(1)中分别制备出的Si3N4和TiC纳米粉末悬浮液静置8小时后，再在步骤(2)中与微米级Si3N4和烧结助剂混合，采用行星式球磨机混料12小时。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅-碳化钛复合材料的制备方法，其特征是步骤(2)中各组分的质量百分比为：40～50％微米Si3N4，15～25％纳米Si3N4，25～30％纳米TiC，3％Al2O3，6％Y2O3。
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