CN106518119A - 一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法,采用商业购买的Ti2AlC粉末和Al2O3纤维,通过等离子放电烧结的技术,获得致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。具体的制备方法是:先将Al2O3纤维在200‑400℃下进行处理,再手工研磨Al2O3纤维至长度为50‑200微米,将纤维与Ti2AlC粉末混合后球磨12‑24h,装入等离子放电烧结炉中,在10‑100MPa压力下和1000‑1500℃的温度下烧结,保温时间为1‑60min。本发明与一般的Ti2AlC的复合材料相比,具有更高的强度和断裂韧性,高的致密度,良好的导热率,可满足工业规模生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法,具体为一种制备具有高强度的致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti2AlC为三元层状化合物,六方晶系,晶格参数为a=0.304nm,c=1.360nm。Ti2AlC同时兼具金属和陶瓷的优良性能,使其在航空、航天、核工业以及化工等领域有着广阔的应用前景,受到了材料科学工作者的广泛研究。
Ti2AlC不仅能像金属一样,具有很好的导热性能和导电性能,具有较高的弹性模量和剪切模量,相对密度低,易于机械加工。
Ti2AlC也像陶瓷一样,具有较高的熔点,优异的耐化学腐蚀性能,抗热震性能好、高温下具有良好的热稳定性以及抗氧化性能,具有良好的高温塑性。因此Ti2AlC在高温、化学腐蚀条件下可以用作各类减摩构件,像风扇轴承、特殊的机械密封件、化学反应釜搅拌器轴承等。
由于Ti2AlC自身的层状结构,因此Ti2AlC能和石墨一样具有优良的自润滑性能和低的摩擦系数,可用作新一代的电刷和电极材料。
然而,由于Ti2AlC陶瓷材料强度和硬度低,抗蠕变强度较低,限制了其作为高温结构材料的应用。而向Ti2AlC陶瓷材料中加入其它传统陶瓷材料,可以明显地强化Ti2AlC的综合性能。如向Ti2AlC中引入TiC、SiC、Al2O3等增强相,可以使其成为很好的增强增韧材料,增强效果明显,从而使其力学性能提高。因此Ti2AlC复合材料作为高温结构材料,是高温发动机理想的侯选材料。
引入第二相进行复合强化是目前改善Ti2AlC陶瓷材料综合性能的有效措施。由于Al2O3具有较高的硬度和高的弹性模量,优异的化学稳定性,具有耐高温、抗磨损、耐腐蚀等优点。尤其具有同Ti2AlC接近的热膨胀系数(Al2O3的热膨胀系数为8.3×10-6K-1;Ti2AlC的热膨胀系数为8.2±0.2×10-6K-1)。因此常选用Al2O3颗粒来改善Ti2AlC材料的强度和硬度。
陶瓷制备方法有无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和高温自蔓延烧结等技术。但热压烧结、热等静压烧结存在耗时长,成本高,生产效率低等缺点;高温自蔓延烧结反应条件苛刻,反应过程难以控制,难以获得较高的致密度;而无压烧结技术同样也存在致密度较低这一缺点。
发明内容
本发明的目的在于制备高强度的Ti2AlC为基体的复合材料,通过添加Al2O3纤维作为第二相,在等离子放电烧结下,制备的材料具有99%以上的致密度,具有高的强度和良好的韧性。
Al2O3纤维相较Al2O3颗粒性能更好,生产制备Al2O3纤维的方法有很多,包括气相法、前驱体法、熔融抽丝法、湿氢法等方法,目前市场上可以商业购买到Al2O3纤维。与碳纤维、碳化硅纤维等非氧化物纤维和金属纤维比较,Al2O3纤维同样具有高强度、高模量、热导率小、热膨胀系数低、抗化学侵蚀、高耐热和耐高温氧化,在高温下具有较高的拉伸强度。其表面活性好,易与陶瓷等基体复合,形成性能优异的复合材料。因此本发明选择采用商业购买的Al2O3纤维制备一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。
等离子烧结技术制备过程中升温速度快,保温时间短,烧结的压力小,具有烧结温度低,烧结时间短,致密度高等优点,因此本发明选择在等离子放电烧结炉中制备一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。
本发明的技术方案是:一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料,复合材料基体晶粒为片层状结构,Al2O3纤维均匀的分布在基体Ti2AlC中,基体晶粒的尺寸为5-20微米之间,阿基米德法测试的上述复合材料的致密度大于99%。
上述复合材料中Al2O3纤维含量为20vol.%。
本发明的另一目的是提供一种高强度和高致密度的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的:一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的制备方法,以Ti2AlC粉末和Al2O3纤维为原料,先将Al2O3纤维在200-400℃下进行处理,再手工研磨至长度为50-200微米,将该Al2O3纤维与Ti2AlC粉末混合后球磨12-24h;再在等离子放电烧结炉中在1000-1500℃温度下施加10-100MPa的压力加压成型,保温时间为1-60min。
上述Ti2AlC粉末的粒度为5微米-20微米,Al2O3纤维含量为20vol.%。
上述Ti2AlC粉末的粒度为5微米,Al2O3纤维为原料总量的20vol.%,将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨12h,装入等离子烧结炉中,在40MPa压力下和1300℃温度下烧结成型,保温时间为20分钟。
上述Ti2AlC粉末的粒度为20微米,Al2O3纤维为原料总量的20vol.%,将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨24h,装入等离子烧结炉中,在100MPa压力下和1200℃温度下烧结成型,保温时间为60分钟。
上述Ti2AlC粉末的粒度为10微米,Al2O3纤维为原料总量的20vol.%,将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨24h,装入等离子烧结炉中,在60MPa压力下和1150℃温度下烧结成型,保温时间为30分钟。
本发明高强度的Ti2AlC复合材料,以Ti2AlC为基体,添加Al2O3纤维作为第二相,得到材料的晶粒尺寸为5-20微米,具有较高的强度。
本发明制备高强度Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的方法,通过等离子放电烧结的方法致密化,其Al2O3纤维能够均匀的分布在基体Ti2AlC上。
本发明制备高强度Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的方法,改变Al2O3纤维的含量,材料的强度、硬度和断裂韧性都有着明显的改变。
所述制备Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的方法,以商业化的Ti2AlC粉末、Al2O3纤维作为原料,Ti2AlC粉末的晶粒尺寸分布在5-20微米,纤维的直径大约为20微米。先将Al2O3纤维在400℃下进行处理,再手工研磨Al2O3纤维至长度为50-200微米,将纤维与Ti2AlC粉末混合后球磨12h,装入等离子放电烧结炉中,在10-100MPa压力下和1000-1500℃的温度下烧结,保温时间为1-60min。从而,制备出高强度,组织均匀的复相陶瓷材料。
本发明的优点是:
1.致密度高、烧结温度低,烧结时间短。本发明以商业板状的Ti2AlC粉末和Al2O3纤维为原料,通过等离子放电烧结的方法制备出致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料。制备过程中升温速度快,保温时间短,烧结的压力小。
2.力学性能好、导热性能好。所制备的复合材料,其致密度都达到99%以上,三点弯曲强度达到450MPa以上,能满足高温结构材料的强度要求。
附图说明
图1a为本发明Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱。
图1b为本发明Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱。
图2a和图2b分别为本发明Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度曲线图和显微硬度曲线图。
图3a和图3b分别为本发明Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的弯曲强度曲线图和断裂韧性曲线图。
图4a为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的SEM照片。
图4b为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的SEM照片。
图4c为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的EDS能谱。
图4d为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的EDS能谱。
图5a为Ti2AlC/0vol.%Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。
图5b为Ti2AlC/20vol.%Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。
图5c为Ti2AlC/30vol.%Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。
具体实施方式
下面通过实例详述发明。
实施例1
采用平均颗粒粒度为5微米的商业Ti2AlC粉体(Ti2AlC粉体纯度95%,含有5%的Ti3AlC2),将直径为20微米的3M公司Nextel 610系列氧化铝纤维(610系列的氧化铝纤维纯度高达99%)在200℃下处理,再手工研磨Al2O3纤维,将纤维按照体积百分数为5%、10%、20%、30%分别与Ti2AlC粉末混合后球磨12h,装入等离子放电烧结炉中,在40MPa压力下和1300℃的温度下烧结,保温时间为20分钟,冷却后获得Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料。阿基米德法测试的致密度均大于99%,在氧化铝纤维含量达到20vol.%时(指原料总量的20vol.%,下同),材料的弯曲强度最大达到687.6MPa,显微硬度为7.2GPa,断裂韧性为6.5MPa·m1/2。
实施例2
采用平均颗粒粒度为20微米的商业Ti2AlC粉体(Ti2AlC粉体纯度95%,含有5%的Ti3AlC2),将直径为20微米的3M公司Nextel 720系列氧化铝纤维(720系列的Al2O3纤维中含有15%的SiO2)在400℃下处理,再手工研磨Al2O3纤维,将纤维按照体积百分数为5%、10%、20%、30%分别与Ti2AlC粉末混合后球磨24h,装入等离子放电烧结炉中,在100MPa压力下和1200℃的温度下烧结,保温时间为60分钟,冷却后获得Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料。阿基米德法测试的致密度均大于99%,在氧化铝纤维含量达到20vol.%时,材料的弯曲强度最大达到546.7MPa,显微硬度为6.6GPa,断裂韧性为6.6MPa·m1/2。
比较例
采用平均颗粒粒度为10微米的商业Ti2AlC粉体,装入等离子放电烧结炉中,在60MPa压力下和1150℃的温度下烧结,保温时间为30分钟,冷却后获得纯Ti2AlC材料。阿基米德法测试的密度为4.085g/cm3,致密度大于99%,在氧化铝纤维含量达到20vol.%时,纯Ti2AlC材料的显微硬度为4.8GPa,弯曲强度达到465MPa,断裂韧性为6.2MPa·m1/2。Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料和Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料与纯Ti2AlC材料相比,纤维复合材料的显微硬度、弯曲强度、断裂韧性都高于纯Ti2AlC材料。
下面具体介绍采用等离子放电烧结技术,获得致致密的Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料和Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的显微结构和力学性能的差异。
图1为制备的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱:(a)为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱,可以看到Ti2AlC的峰非常明显,由于Ti2AlC原料中含有少量Ti3AlC2,所以在衍射图谱上可以看到Ti3AlC2的峰。随着Al2O3纤维体积百分数按照5%、10%、20%、30%不断提高,Al2O3峰的高度也不断增强,因此没有证据表明Al2O3与Ti2AlC发生反应。(b)为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的X射线衍射图谱。可以看到Ti2AlC的峰非常明显,由于Ti2AlC原料中含有少量Ti3AlC2,所以在衍射图谱上可以看到Ti3AlC2的峰。随着Al2O3纤维体积百分数按照5%、10%、20%、30%不断提高,Al2O3峰的高度也不断增强,而720系列的Al2O3纤维中含有的SiO2非常少,因此没有看到SiO2的衍射峰。
图2为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度和显微硬度曲线:(a)为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度曲线,(b)为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的显微硬度曲线。从图(b)中可以看到随着Al2O3纤维含量从0vol.%增加到30vol.%,Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的显微硬度确不断得到提高,说明Al2O3纤维的增强作用非常明显。从图(a)中可以对比发现随着Al2O3纤维含量从0vol.%增加到30vol.%,Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的相对致密度不断下降,说明Al2O3纤维含量过高并非有利,含量越高材料内部出现空洞缺陷的几率将大大增加,势必影响Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的性能。图3为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的弯曲强度和断裂韧性曲线。(a)为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的弯曲强度曲线,(b)为Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的断裂韧性曲线。从图中可以对比发现随着Al2O3纤维含量从0vol.%增加到30vol.%,Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料的抗弯强度和断裂韧性呈先增加然后减小的现象,Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为20vol.%时抗弯强度达到最高为687.6MPa;Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为20vol.%时抗弯强度达到最高为546.7MPa。而Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为5vol.%时断裂韧性达到最高为7.1MPa·m1/2;Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料在Al2O3纤维含量为5vol.%时抗弯强度达到最高为7.4MPa·m1/2。可以发现Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料比Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料具有更高的硬度和抗弯强度,然而Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的断裂韧性却比Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料偏低。
图4为Ti2AlC/20vol.%Al2O3纤维复合材料的SEM照片和EDS能谱。(a)为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的SEM照片,(b)为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的SEM照片,(c)为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的EDS能谱,(d)为Ti2AlC/720-Al2O3纤维复合材料的EDS能谱。图5为Ti2AlC/610-Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片:(a)为Ti2AlC/0vol.%Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片,(b)为Ti2AlC/20vol.%Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片,(c)为Ti2AlC/30vol.%Al2O3纤维复合材料的SEM弯曲断口照片。可以看到细小的Al2O3纤维均匀弥散的分布在Ti2AlC基体当中,一方面Al2O3纤维分散在Ti2AlC基体晶界,可以起到阻碍基体晶粒的生长,从而细化晶粒,提高复合材料强度;另一方面均匀弥散分布的Al2O3纤维可以对裂纹扩展有效起到阻碍作用,起到增韧作用。但是当Al2O3纤维含量超过一定值,由于Al2O3纤维含量较高会出现聚集现象,从而使得复合材料的力学性能下降。
复合材料基体晶粒为片状结构”中基体是指Ti2AlC基体。本发明的目的是在Ti2AlC陶瓷中引入Al2O3纤维作为第二相,进行复合强化Ti2AlC陶瓷材料,是目前改善Ti2AlC陶瓷材料综合性能的有效措施。因此本发明的一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料是以Ti2AlC陶瓷作为基体,以Al2O3纤维作为增强相,其中Ti2AlC陶瓷基体晶粒为片状结构,而Al2O3纤维呈短棒状。
Claims (8)
1.一种致密的Ti2AlC/Al2O3纤维复合材料,其特征在于:所述复合材料基体晶粒为片层状结构,Al2O3纤维均匀的分布在基体Ti2AlC中,基体晶粒的尺寸为5-20微米之间,阿基米德法测试的上述复合材料的致密度大于99%。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于:所述复合材料中Al2O3纤维含量为20vol.%。
3.一种如权利要求1或2所述的复合材料的制备方法,其特征在于,以Ti2AlC粉末和Al2O3纤维为原料,先将Al2O3纤维在200-400℃下进行处理,再手工研磨至长度为50-200微米,将该Al2O3纤维与Ti2AlC粉末混合后球磨12-24h;再在等离子放电烧结炉中在1000-1500℃温度下施加10-100MPa的压力加压成型,保温时间为1-60min。
4.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述Ti2AlC粉末的粒度为5微米-20微米,Al2O3纤维含量为20vol.%。
5.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述Ti2AlC粉末的粒度为5微米,Al2O3纤维为原料总量的20vol.%,将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨12h,装入等离子烧结炉中,在40MPa压力下和1300℃温度下烧结成型,保温时间为20分钟。
6.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述Ti2AlC粉末的粒度为20微米,Al2O3纤维为原料总量的20vol.%,将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨24h,装入等离子烧结炉中,在100MPa压力下和1200℃温度下烧结成型,保温时间为60分钟。
7.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述Ti2AlC粉末的粒度为10微米,Al2O3纤维为原料总量的20vol.%,将上述Ti2AlC粉末与手工研磨后的Al2O3纤维混合后球磨24h,装入等离子烧结炉中,在60MPa压力下和1150℃温度下烧结成型,保温时间为30分钟。
8.根据权利要求5所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述Al2O3纤维的纯度为99%。
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