CN110219168A - 一种碳纤维表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：（1）纳米钛粉、纳米铝粉和氯化钠、氯化钾、酚醛树脂混合；（2）将碳纤维包埋在上述混合粉体中；（3）将步骤（2）包埋物置于管式炉内，惰性气氛保护下进行碳化，然后自然冷却；（4）将步骤（3）所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干；（5）将步骤（4）所得碳纤维用氟化锂和盐酸混合溶液浸泡，然后用去离子水清洗，得到改性后的碳纤维。本发明提供的碳纤维改性技术，明显改善了纤维和基体的结合性能，起到很好的增强效果。与聚合物或偶联剂涂层方法相比，适用温度大幅度提升，最高适用温度900℃。同时，复合材料的层间剪切强度提高了20‑30%。

Description

一种碳纤维表面改性方法
技术领域
本发明属于材料改性领域，具体涉及一种碳纤维表面改性方法。
背景技术
自20世纪60年代以来，碳纤维作为现代科学技术中最重要的工业材料之一被开发出来。因其具有高比强度和模量、低密度和热膨胀、耐热性、化学稳定性等优异的性能，目前碳纤维增强塑料(CFRP)广泛应用于航空、航天、体育用品、新能源等行业。
碳纤维和基体之间的界面，在复合材料中起到传递载荷的作用，决定着CFRP的最终性能。但是由于碳纤维表面光滑并且表面能较低，难以和树脂基体性能良好的机械嵌合和化学键合。所以，必须对碳纤维表面进行改性处理，增加碳纤维的表面极性，提高碳纤维与树脂之间的润湿性，促进化学键合，从而提高CFRP的整体机械性能。
目前对碳纤维表面改性主要有氧化法、涂层法和表面枝接等方法。氧化法是利用氧化性气体或者氧化性溶液对碳纤维表面进行氧化处理，使其表面产生含氧官能团，增加碳纤维表面极性。涂层法是利用聚合物或者偶联剂作为中间媒介，提高碳纤维和树脂基体的界面强度。表面枝接法主要是利用化学气相沉积等方法，在碳纤维表面枝接晶须、纳米管、纳米棒、纳米片等，促进纤维和树脂的结合。其中涂层法在工业中应用较为普遍，界面相厚度和状态容易控制。但是因为涂层法目前主要利用聚合物或者偶联剂，使得复合材料在高温领域的应用受到限制。
发明内容
为了解决上述问题，针对现有碳纤维表面处理技术的不足，本发明提供一种耐高温、结合性能良好的碳纤维表面处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：纳米钛粉、纳米铝粉和氯化钠、氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，惰性气氛保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用一定浓度的氟化锂和盐酸混合溶液浸泡10分钟-60分钟，然后用去离子水清洗，得到改性后的碳纤维。
优选地，步骤一中各物质的质量比例分别为纳米钛粉45-50份、纳米铝粉25-30份、氯化钠25-30份、氯化钾15-20份、酚醛树脂5-10份。
优选地，步骤一种纳米钛粉和纳米铝粉的平均直径均为10nm-800nm。
优选地，步骤二中惰性气体为氮气或氩气。
优选地，步骤五中氟化锂的质量浓度为10%-40%，盐酸的质量浓度10%-40%
优选地，步骤五中去离子水清洗至清洗液pH值大于5。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的碳纤维改性技术优异性在于：
步骤一利用纳米钛粉和纳米铝粉以及酚醛树脂热解碳作为反应物，在碳纤维表面直接生成Ti2AlC。酚醛树脂粉料添加可以有效促进混合粉料的均匀性，防止发生团聚，并在高温裂解之后，提供反应所需的碳源。氯化钠和氯化钾作为熔盐，在反应温度下产生熔融，加速钛粉和铝粉的扩散迁移。
步骤二将碳纤维包埋在混合粉料中，使反应发生在碳纤维表面，促使反应产物和碳纤维产生化学键合和机械嵌接，提高结合性能。
步骤三在惰性气氛下进行碳化，首先将酚醛树脂裂解成固体碳，然后和钛粉、铝粉进行反应。
步骤四清洗掉未反应的粉体。
步骤五用HF酸选择性刻蚀在碳纤维表面生成的Ti2AlC中的Al，生成Ti2C二维层状结构，该结构表面富含-OH、-F官能团，在与基体进行复合的时候，充分产生化学键，提高结合强度。
本发明提供的碳纤维改性技术，明显改善了纤维和基体的结合性能，起到很好的增强效果。与聚合物或偶联剂涂层方法相比，适用温度大幅度提升，最高适用温度900℃。同时，复合材料的层间剪切强度提高了20-30%。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为10nm的纳米钛粉、直径为10nm的纳米铝粉和氯化钠、氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；纳米钛粉45份、纳米铝粉25份、氯化钠25份、氯化钾15份、酚醛树脂5份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂和10%质量浓度盐酸混合溶液浸泡10分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
实施例2
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为800nm的纳米钛粉、直径为800nm的纳米铝粉和氯化钠、氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；纳米钛粉50份、纳米铝粉30份、氯化钠30份、氯化钾20份、酚醛树脂10份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂和10%质量浓度盐酸混合溶液浸泡60分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
实施例3
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为200nm的纳米钛粉、直径为200nm的纳米铝粉和氯化钠、氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；纳米钛粉45份、纳米铝粉25份、氯化钠25份、氯化钾15份、酚醛树脂5份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂和10%质量浓度盐酸混合溶液浸泡30分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
对比例1
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为200nm的纳米钛粉、直径为200nm的纳米铝粉和氯化钠、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；纳米钛粉45份、纳米铝粉25份、氯化钠25份、酚醛树脂5份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂和10%质量浓度盐酸混合溶液浸泡30分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
对比例2
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为200nm的纳米钛粉、直径为200nm的纳米铝粉和氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；纳米钛粉45份、纳米铝粉25份、氯化钠25份、酚醛树脂5份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂和10%质量浓度盐酸混合溶液浸泡30分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
对比例3
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为200nm的纳米钛粉、氯化钠、氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；纳米钛粉45份、氯化钠25份、氯化钾15份、酚醛树脂5份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂和10%质量浓度盐酸混合溶液浸泡30分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
对比例4
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为200nm的纳米钛粉、直径为200nm的纳米铝粉和氯化钠、氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；纳米钛粉45份、纳米铝粉25份、氯化钠25份、氯化钾15份、酚醛树脂5份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂溶液浸泡30分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
对比例5
一种碳纤维表面改性方法，包含以下步骤：
步骤一：将直径为200nm的纳米钛粉、直径为200nm的纳米铝粉和氯化钠、氯化钾按一定质量比例进行混合；纳米钛粉45份、纳米铝粉25份、氯化钠25份、氯化钾15份。
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，氮气保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干80℃，烘干的时间6小时；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用10%质量浓度氟化锂和10质量浓度盐酸混合溶液浸泡30分钟，然后用去离子水清洗至清洗液pH值大于5，得到改性后的碳纤维。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：纳米钛粉、纳米铝粉和氯化钠、氯化钾、酚醛树脂按一定质量比例进行混合；
步骤二：将直径5-10微米碳纤维包埋在上述混合粉体中；
步骤三：将步骤二包埋物置于管式炉内，惰性气氛保护下进行碳化，碳化温度900℃，时间60分钟，然后自然冷却；
步骤四：将步骤三所得碳纤维用去离子水清洗，并真空烘干；
步骤五：将步骤四所得碳纤维用一定浓度的氟化锂和盐酸混合溶液浸泡10分钟-60分钟，然后用去离子水清洗，得到改性后的碳纤维。
2.根据权利要求1的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，步骤一中各物质的质量比例分别为纳米钛粉45-50份、纳米铝粉25-30份、氯化钠25-30份、氯化钾15-20份、酚醛树脂5-10份。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，步骤一种纳米钛粉和纳米铝粉的平均直径均为10nm-800nm。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，步骤二中惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，步骤五中氟化锂的质量浓度为10%-40%，盐酸的质量浓度10%-40%。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，步骤五中去离子水清洗至清洗液pH值大于5。
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Patentee after: Maied Technology (Shanghai) Co.,Ltd.

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Patentee before: LIAOCHENG University

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