CN109422539A - 一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝‑氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,包括:(1)将一定比例的纳米氧化铝和硅烷偶联剂混合,加入醇溶剂中,室温条件下超声处理20~30min,于50~80℃条件下进行球磨1~2h,获得改性氧化铝粉体;(2)将氧化石墨烯加入去离子水中,超声分散1~2h,调节pH值为8~10,搅拌均匀,得到氧化石墨烯悬浮液;(3)将所述改性氧化铝粉体加入所述氧化石墨烯悬浮液中,超声分散12~24h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氧化铝‑氧化石墨烯复合粉体;(4)将上述氧化铝‑氧化石墨烯复合粉体在1400~1800℃温度下煅烧1~2h,得到氧化铝‑氧化石墨烯复合陶瓷。本发明制得的氧化铝‑氧化石墨烯复合陶瓷的抗弯强度和断裂韧性高。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域,特别是涉及一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,具有非常优异的力学性能,其杨氏模量约为1TPa,与单壁碳纳米管相当,强度约为130180GPa。石墨烯纳米片是由单层碳原子平面结构石墨烯堆垛而成,厚度为纳米尺度的两维石墨纳米材料。因此,石墨烯纳米片在陶瓷增韧方面具有极高的潜力。
目前,陶瓷材料的增韧方法包括:相变增韧、晶须及颗粒增韧、纤维增韧、纳米线及纳米管增韧等。但是相变、晶须及颗粒韧化效果不是特别明显;纤维韧化的操作工程较为复杂,同时产品的致密度较差。
目前应用较多的是碳纳米管增韧,同时氮化硼纳米管的增韧也开始被关注。这两种纳米管均属于一维纳米结构,在阻碍裂纹扩展方面的作用不是太显著。
为此,有必要针对上述问题,提出一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,包括:
(1)将一定比例的纳米氧化铝和硅烷偶联剂混合,加入醇溶剂中,室温条件下超声处理20~30min,于50~80℃条件下进行球磨1~2h,获得改性氧化铝粉体;
(2)将氧化石墨烯加入去离子水中,超声分散1~2h,调节pH值为8~10,搅拌均匀,得到氧化石墨烯悬浮液;
(3)将所述改性氧化铝粉体加入所述氧化石墨烯悬浮液中,超声分散12~24h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氧化铝-氧化石墨烯复合粉体;
(4)将上述氧化铝-氧化石墨烯复合粉体在1400~1800℃温度下煅烧1~2h,得到氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷。
优选的,步骤(2)中,所述氧化石墨烯的制备方法包括:1)10~50mL浓硫酸、1~5g过硫酸钾、1~5g五氧化二磷以及1~2g石墨混合,缓慢升温至75~85℃,反应3~5h,洗涤至中性,干燥,得到预氧化的石墨;2)向上述入预氧化的石墨中加入30~40mL浓硫酸,搅拌均匀后放入冰水浴中冷却,缓慢加入2~4g高锰酸钾,缓慢升温至30~40℃,反应1~2h,加入去离子水,控制反应温度在90~100℃,继续反应10~20min,加入去离子水和5~10mL双氧水,离心,洗涤,在60℃真空烘箱中干燥10~16h,得到氧化石墨烯。
优选的,步骤(1)中,所述纳米氧化铝和所述硅烷偶联剂的质量比为40~60:1。
优选的,所述氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷中,所述氧化石墨烯的质量分数为0.25~2.0%。
优选的,所述氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷中,所述氧化石墨烯的质量分数为0.5~1.0%。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明中,制备工艺简单,氧化石墨烯颗粒能够均匀地分散在氧化铝中,通过本发明中的方法制得的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的抗弯强度和断裂韧性高。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,包括:
(1)将一定比例的纳米氧化铝和硅烷偶联剂混合,加入醇溶剂中,室温条件下超声处理20~30min,于50~80℃条件下进行球磨1~2h,获得改性氧化铝粉体;
(2)将氧化石墨烯加入去离子水中,超声分散1~2h,调节pH值为8~10,搅拌均匀,得到氧化石墨烯悬浮液;
(3)将所述改性氧化铝粉体加入所述氧化石墨烯悬浮液中,超声分散12~24h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氧化铝-氧化石墨烯复合粉体;
(4)将上述氧化铝-氧化石墨烯复合粉体在1400~1800℃温度下煅烧1~2h,得到氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷。
上述步骤(1)中,所述纳米氧化铝和所述硅烷偶联剂的质量比为40~60:1,优选的,所述纳米氧化铝和所述硅烷偶联剂的质量比为50:1。
根据上述方法所制得的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷中,所述氧化石墨烯的质量分数为0.25~2.0%,优选的,所述氧化石墨烯的质量分数为0.5~1.0%,进一步优选的,所述氧化石墨烯的质量分数为0.75%。
在一实施例中,所述氧化石墨烯的制备方法包括:
1)10~50mL浓硫酸、1~5g过硫酸钾、1~5g五氧化二磷以及1~2g石墨混合,缓慢升温至75~85℃,反应3~5h,洗涤至中性,干燥,得到预氧化的石墨;
2)向上述入预氧化的石墨中加入30~40mL浓硫酸,搅拌均匀后放入冰水浴中冷却,缓慢加入2~4g高锰酸钾,缓慢升温至30~40℃,反应1~2h,加入去离子水,控制反应温度在90~100℃,继续反应10~20min,加入去离子水和5~10mL双氧水,离心,洗涤,在60℃真空烘箱中干燥10~16h,得到氧化石墨烯。
实施例
1、氧化石墨烯的制备
1)25mL浓硫酸、2.5g过硫酸钾、2.5g五氧化二磷以及1g石墨混合,缓慢升温至80℃,反应5h,洗涤至中性,干燥,得到预氧化的石墨;
2)向上述入预氧化的石墨中加入30mL浓硫酸,搅拌均匀后放入冰水浴中冷却,缓慢加入2g高锰酸钾,缓慢升温至35℃,反应1.5h,加入去离子水,控制反应温度在95℃,继续反应15min,加入去离子水和10mL双氧水,离心,洗涤,在60℃真空烘箱中干燥12h,得到氧化石墨烯。
2、氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备
(1)将质量比为50:1的纳米氧化铝和硅烷偶联剂混合,加入醇溶剂中,室温条件下超声处理25min,于60℃条件下进行球磨2h,获得改性氧化铝粉体;
(2)将氧化石墨烯加入去离子水中,超声分散1.5h,调节pH值为9,搅拌均匀,得到氧化石墨烯悬浮液;
(3)将所述改性氧化铝粉体加入所述氧化石墨烯悬浮液中,超声分散18h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氧化铝-氧化石墨烯复合粉体;
(4)将上述氧化铝-氧化石墨烯复合粉体在1650℃温度下煅烧1.5h,得到氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷。
根据上述实施例中所制得的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷中,所述氧化石墨烯的质量分数为0.75%。
采用三点弯曲断裂法对上述制得的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷进行抗弯强度测试,采用单边切口梁三点弯曲断裂法进行断裂韧性测试,力学性能结果:抗弯强度为466.8MPa,断裂韧性为7.9MPa·m1/2。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (5)
1.一种氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将一定比例的纳米氧化铝和硅烷偶联剂混合,加入醇溶剂中,室温条件下超声处理20~30min,于50~80℃条件下进行球磨1~2h,获得改性氧化铝粉体;
(2)将氧化石墨烯加入去离子水中,超声分散1~2h,调节pH值为8~10,搅拌均匀,得到氧化石墨烯悬浮液;
(3)将所述改性氧化铝粉体加入所述氧化石墨烯悬浮液中,超声分散12~24h,过滤,洗涤,真空干燥,得到氧化铝-氧化石墨烯复合粉体;
(4)将上述氧化铝-氧化石墨烯复合粉体在1400~1800℃温度下煅烧1~2h,得到氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化石墨烯的制备方法包括:1)10~50mL浓硫酸、1~5g过硫酸钾、1~5g五氧化二磷以及1~2g石墨混合,缓慢升温至75~85℃,反应3~5h,洗涤至中性,干燥,得到预氧化的石墨;2)向上述入预氧化的石墨中加入30~40mL浓硫酸,搅拌均匀后放入冰水浴中冷却,缓慢加入2~4g高锰酸钾,缓慢升温至30~40℃,反应1~2h,加入去离子水,控制反应温度在90~100℃,继续反应10~20min,加入去离子水和5~10mL双氧水,离心,洗涤,在60℃真空烘箱中干燥10~16h,得到氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述纳米氧化铝和所述硅烷偶联剂的质量比为40~60:1。
4.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷中,所述氧化石墨烯的质量分数为0.25~2.0%。
5.根据权利要求4所述的氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氧化铝-氧化石墨烯复合陶瓷中,所述氧化石墨烯的质量分数为0.5~1.0%。
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