CN102677144A - 一种Y2SiO5 晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Y2SiO5晶须的制备方法，将Y(NO)3·6H2O和Na2SiO3·9H2O溶于无水乙醇中得到的溶液A；向溶液A中加入柠檬酸，在室温下磁力搅拌得到溶液B；将溶液B置于水热釜中，恒温反应，待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇洗涤，最后干燥得到Y2SiO5晶须。与传统方法相比，溶剂热合成法制备的正硅酸钇(Y2SiO5)具有高纯、超细、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、成本较低、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷等优点。本发明采用溶剂热法在低温条件下制备出了形貌可控的高纯正硅酸钇(Y2SiO5)晶须。
Description
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的Y2SiO5材料的制备方法，具体涉及一种Y2SiO5晶须的制备方法。
背景技术
Y2SiO5又称正硅酸钇，属单斜二轴晶系，属C6 2h空间群，其（C2/c）晶格常数为a=1.250nm,b=0.972nm,c=1.042nm，晶面夹角为β=102.68°，具有X1-Y2SiO5（低温相）和X2-Y2SiO5（高温相）两种不同的单斜结构。[邓飞，黄剑锋，曹丽云，等.硅酸钇材料的研究进展[J].宇航材料工艺，2006,4(6)：1-4.]。
正硅酸钇(Y2SiO5)材料自身具备的结构特点及一系列优异的物理化学性能，如低弹性模量、低高温氧气渗透率、低线膨胀系数、低高温挥发率、耐化学腐蚀等特性，使其成为一种高性能结构材料，被广泛应用于航空航天领域。Y2SiO5的熔点高达1980℃，且在1973K的高温下其氧气渗透率仅为10-10kg/(m-s)[Ogura Y.Kondo M,Mormoto T,et al.Oxygen permeability ofY2SiO5[J].Materials Transactions,2001,42(6):1124-1130.]，此外Y2SiO5的热膨胀系数（6.9×10-6K-1）与碳化硅的热膨胀系数（4.5×10-6K-1）较为接近[Sun ZQ,Zhou YC,Wang JY，et al.γ-Y2Si2O7,a machinable silicate ceramic:mechanicalproperties and machinability.The American Ceramic Society,2007,90(8):2535-2541.]，且与SiC之间有很好的物理化学相容性[Ogura Y，Kondo M，Morimoto T.Oxygen permeability of Y2SiO5.Materials Transactions[J],2001,42(6):1124-1130.]，从而被认为是以SiC为内涂层的复合涂层结构中最理想的外涂层材料之一。
长期以来，无论采用何种涂层，涂层与C/C基体之间或与SiC内涂层之间的热膨胀系数失配产生的热应力均会导致涂层开裂，致使涂层的抗氧化能力下降[JF Huang,XR Zeng,HJ Li,et al.Influence of the preparationtemperature on the phase,microstructure and anti-oxidation property of a SiCcoating for C/C composites[J].Carbon,2004,42:1517-1521.]。为了有效解决外涂层和SiC内外涂层间由于膨胀系数差失配造成的抗氧化失效问题，本发明依据晶须增韧陶瓷的思想，Y2SiO5晶须作为增韧材料具有与SiC更优良的热膨胀系数匹配度与物理化学相容性，且Y2SiO5的熔点高达1980℃，是一种性能优异的高温抗氧化涂层增韧材料，有效增强了涂层的高温抗氧化性能。到目前为止，正硅酸钇(Y2SiO5)晶须的制备尚未见报道，本发明提出了一种在低温条件下可重复制备高纯正硅酸钇(Y2SiO5)晶须的方法。
目前，有关正硅酸钇(Y2SiO5)的制备方法主要有如下几种：溶胶-凝胶法、微波水热合成法、声化学合成法、激光脉冲沉积技术、燃烧法等。这些制备方法都具有其独特的优点，但不足之处大多在于制备工艺复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻、需后期晶化处理等，且大多是关于Y2SiO5粉体制备的报道，未见对Y2SiO5晶须制备的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用溶剂热法制备出形貌可控、高纯且粒度较为均一的Y2SiO5晶须的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O，按照Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O=2∶(0.8~1.4)的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0.01~0.2mol/L的溶液，用NaOH溶液调节其pH=2~4，得到的溶液A；
2）向溶液A中按Y3+∶柠檬酸=1∶(0.4~1.5)的摩尔比加入分析纯的柠檬酸作为模板剂，在室温下磁力搅拌1~3h，混合均匀，得到的溶液B；
3）将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为60~70%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在280~400℃反应18~30h；
4）待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3~5次，最后在50~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2SiO5晶须。
所述步骤1）NaOH溶液的浓度为3mol/L。
与传统方法相比，溶剂热合成法制备的正硅酸钇(Y2SiO5)具有高纯、超细、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单、形貌及尺寸可控、工艺简单高效、成本较低、制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大，粗化或卷曲等缺陷等优点。本发明采用溶剂热发在低温条件下制备出了形貌可控的高纯正硅酸钇(Y2SiO5)晶须。
附图说明
图1为本发明在水热温度280℃下所制备正硅酸钇(Y2SiO5)晶须的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O，按照Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O=2∶0.8的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0.01mol/L的溶液，用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节其pH=2，得到的溶液A；
2）向溶液A中按Y3+∶柠檬酸=1∶0.4的摩尔比加入分析纯的柠檬酸作为模板剂，在室温下磁力搅拌1h，混合均匀，得到的溶液B；
3）将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为60%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在400℃反应30h；
4）待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3次，最后在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2SiO5晶须。
实施例2：
1）取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O，按照Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O=2∶1.4的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0.2mol/L的溶液，用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节其pH=4，得到的溶液A；
2）向溶液A中按Y3+∶柠檬酸=1∶1.5的摩尔比加入分析纯的柠檬酸作为模板剂，在室温下磁力搅拌3h，混合均匀，得到的溶液B；
3）将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为70%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在280℃反应24h；
4）待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤5次，最后在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2SiO5晶须。
由图1可以看出通过实施例2中描述的方法，可以得到的Y2SiO5晶须，其特征为晶须直径约为300~700nm，晶须长度约为4~8μm，晶须表面较为光滑，晶须的粒度较为均一。
实施例3：
1）取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O，按照Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O=2∶1.1的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0.1mol/L的溶液，用浓度为3mol/L的NaOH溶液调节其pH=3，得到的溶液A；
2）向溶液A中按Y3+∶柠檬酸=1∶0.9的摩尔比加入分析纯的柠檬酸作为模板剂，在室温下磁力搅拌2h，混合均匀，得到的溶液B；
3）将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为65%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在340℃反应18h；
4）待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤4次，最后在65℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2SiO5晶须。
本发明制备的正硅酸钇(Y2SiO5)晶须的制备方法工艺控制简单，成本较低，制备温度低且不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大、粗化或卷曲等缺陷。实现了形貌可控，制备出了高纯且粒度较为均一的正硅酸钇(Y2SiO5)晶须。利用Y2SiO5与SiC良好的物理化学相容性，采用Y2SiO5晶须增韧SiC内涂层，从而减小内外涂层间因热膨胀系数失配及组织结构突变而引起的应力，在一定程度上降低涂层开裂与剥落的趋势，增强了涂层的高温抗氧化性能。
Claims (2)
1.一种Y2SiO5晶须的制备方法，其特征在于：
1）取分析纯的Y(NO)3·6H2O、Na2SiO3·9H2O，按照Y(NO)3·6H2O:Na2SiO3·9H2O=2∶(0.8~1.4)的摩尔比溶于无水乙醇中，配制成Y3+浓度为0.01~0.2mol/L的溶液，用NaOH溶液调节其pH=2~4，得到的溶液A；
2）向溶液A中按Y3+∶柠檬酸=1∶(0.4~1.5)的摩尔比加入分析纯的柠檬酸作为模板剂，在室温下磁力搅拌1~3h，混合均匀，得到的溶液B；
3）将溶液B置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为60~70%，然后将反应釜放入恒温反应器中，在280~400℃反应18~30h；
4）待反应体系自然冷却至室温，离心分离，先后用蒸馏水及无水乙醇各自洗涤3~5次，最后在50~80℃的电热鼓风干燥箱中干燥得到Y2SiO5晶须。
2.根据权利要求1所述的Y2SiO5晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤1）NaOH溶液的浓度为3mol/L。
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