CN100503901C - 一种氧化铝晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化铝晶须材料的制备方法：将铝原料与助熔剂按照摩尔比1∶0.25～1∶12混合均匀，放入焙烧坩锅中，在900～1200℃下焙烧2～8h，冷却后的烧结物经过溶浸、干燥等工序后即得到产品氧化铝晶须。本发明采用硫酸铝钾为铝源，在高温下可分解为活性氧化铝及硫酸钾，有效的降低了反应温度及时间，降低了能耗，产品纯度高，收率高(达50%以上)；本发明制备的氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相，平均直径为0.5～3μm，平均长度为10～100μm。

Description

一种氧化铝晶须的制备方法
技术领域
本发明属于无机盐材料技术领域，涉及一种氧化铝晶须材料的制备方法。
背景技术
晶须是指直径几微米、长度几十微米的单晶纤维材料。它具有长径比大，无晶粒(边)界，缺陷数小于多晶等特点。晶须正是由于这种内在的完整性，其强度不受其表面完整性严格限制，因此被赋予了与多晶纤维和玻璃纤维相比，非常坚韧和不脆的性质。目前晶须的品种有很多，氧化铝晶须就是其中一种。它以其优良的性能，如良好的机械强度、弹性模量、耐热性、与金属的共价性、耐化学品而引人注目。氧化铝晶须是一种陶瓷质晶须，具有高强度、高弹性模量等优越的力学性能，而且不存在高温氧化问题，与陶瓷基体材料相容性好，被认为是极有发展前途的无机盐晶须材料。
氧化铝晶须的制备方法有很多，从工艺路线上可以分为气相法、水热法、熔融法及助熔法。气相法是铝金属蒸气在湿润氢气中，1300℃～1500℃下反应制得氧化铝晶须；水热法是Al(OH)3胶体在水热釜内于250℃恒温水热处理4h得到纤维状勃姆石晶粒，再于600～800℃下常压煅烧制备氧化铝晶须；熔融法是将氧化铝在2100℃下熔融，冷却生成氧化铝晶须；助熔法则是在供氧化铝的物质中加入助熔剂，在1000～1200℃下成长为晶须方法。不同的制备方法制取的晶须，其组分和大小不同，收率也不等。气相法在工业操作上难以控制，水热法由于步骤多，不易操作，熔融法熔融温度太高，难以达到，因此，工业上采用助熔剂法生产氧化铝晶须更为有利。
但是目前主要供氧化铝的物质用硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝等，助熔剂主要用碱金属硫酸盐、卤化物、碳酸盐和硝酸盐等，此法最大的缺点是混料时间长。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备周期短，产品纯度高、品质好，收率高的氧化铝晶须材料的制备方法。
本发明的目氧化铝晶须材料的制备方法含有下述工艺步骤：
①焙烧工序：将铝原料与助熔剂以1:0.25～1:12的摩尔比配料，将两者进行混合，混合后的物料加入焙烧坩锅中并送入焙烧炉，在900～1200℃下焙烧2～8h；其中铝原料采用硫酸铝钾KAl(SO4)2，助熔剂可采用硫酸盐、碱金属氯化物或碳酸盐，优选硫酸钾。
焙烧工序所产生的SO3气体，经SO3吸收系统吸收，得到副产品浓硫酸。
②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡4～24小时，使物料在加热条件下溶解出助熔剂，得氧化铝晶须的湿产品。溶解完成的料浆进行多次过滤洗涤。
溶浸工序得到的母液，送入冷却结晶槽冷却至30℃，经离心机过滤，得到副产品硫酸钾，母液返回溶浸工序。
③干燥工序：将湿产品于70～120℃下烘干即得氧化铝晶须。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1本发明以硫酸铝钾KAl(SO4)2为供氧化铝源，以硫酸钾为助熔剂，进行反应而生产氧化铝晶须。由于硫酸铝钾在高温下可分解为活性氧化铝及硫酸钾，有效地降低了反应温度及时间，只需在900～1200℃下焙烧2～8h即可，同时缩短了制备时间，降低了能耗，降低了生产成本。
2、本发明制备的氧化铝晶须产品纯度高、品质好，收率达50％以上。晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相，平均直径为0.5～3μm，平均长度为10～100μm。
3、本发明同时副产硫酸钾产品和浓硫酸：焙烧工序所产生的SO3气体，经SO3吸收系统吸收，得到副产品浓硫酸；溶浸工序得到的母液，经冷却结晶离心过滤，得到副产品硫酸钾。
4、发明的工艺易于控制，操作简单、制备周期短、生产成本低、能耗小、产品质量好，易于实现规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化铝晶须产品的SEM扫描图
图2为本发明实施例2制备的氧化铝晶须产品的SEM扫描图
图3为本发明实施例3制备的氧化铝晶须产品的SEM扫描图
具体实施方式
实施例1、
①焙烧工序：将硫酸铝钾与以硫酸钾以1:0.25的摩尔比配料，搅拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙烧坩锅，送入焙烧炉，并在1200℃下焙烧5h；
②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡24小时，使物料在加热条件下溶解出硫酸钾，得氧化铝晶须的湿产品；
③干燥工序：将湿产品放入烘箱，调节温度至70℃，烘干12小时，即得氧化铝晶须。
氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相。晶须平均直径为0.5～3μm，平均长度为10～100μm。
实施例2、
①焙烧工序：将硫酸铝钾与以氯化钾以1:5的摩尔比配料，搅拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙烧坩锅，送入焙烧炉，并在900℃下焙烧5h；
②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡12小时，使物料在加热条件下溶解出氯化钾，得氧化铝晶须的湿产品；
③干燥工序：将湿产品放入烘箱，调节温度至100℃，烘干10小时，即得氧化铝晶须。
氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相。晶须平均直径为0.5～3μm，平均长度为12～95μm。
实施例3、
①焙烧工序：将硫酸铝钾与以碳酸钾以1:10的摩尔比配料，搅拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙烧坩锅，送入焙烧炉，并在1100℃下焙烧5h；
②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡24小时，使物料在加热条件下溶解出氯化钾，得氧化铝晶须的湿产品；
③干燥工序：将湿产品放入烘箱，调节温度至120℃，烘干8小时，即得氧化铝晶须。
氧化铝晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相。晶须平均直径为0.5～3μm，平均长度为18～108μm。

Claims (1)

1、一种氧化铝晶须的制备方法，包括以下工艺步骤：
①焙烧：将铝原料与助熔剂以1:0.25～1:12的摩尔比混合均匀，放入焙烧坩锅中，于900～1200℃下焙烧2～8h；所述铝原料为硫酸铝钾KAl(SO4)2；所述助熔剂为硫酸盐、碱金属氯化物或碳酸盐；
②溶浸：将冷却后的烧结物置于蒸馏水中浸泡4～24小时，得氧化铝晶须湿产品；
③干燥：将湿产品于70～120℃下烘干即得氧化铝晶须。
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