CN104944998A - 一种提高炭/炭复合材料强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在于：是在炭纤维和炭基体之间添加粘土/炭过渡层并一步热压，粘土/炭在热压过程中转变为陶瓷/炭，最终获得多相、多尺度的炭/炭-陶瓷/炭复合材料。本发明采用水热法，将生物质碳源碳化成纳米碳负载于粘土表面，形成粘土/炭纳米复合材料，再将此复合材料引入炭/炭复合材料中，以此达到在补强剂粘土和炭纤维及炭基体之间增加一炭过渡层的目的，从而改善炭/炭复合材料内的界面结合，提高了材料的强度。
Description
一、技术领域
本发明属于炭/炭复合材料技术领域，具体是涉及一种改善炭纤维增强炭基复合材料中缺陷的方法。
二、背景技术
炭纤维是含碳量在90％以上接近纯碳的纤维材料。炭/炭复合材料是一种以炭纤维作为结构材料来增强炭基体的复合材料。由于炭/炭具有高比强度、高比模量、良好的导热性能和优越的摩擦特性，并且在高温环境下能够保持较高的强度和模量，因此炭/炭复合材料在航空航天领域得到了较多应用，且主要用于摩擦材料。随着炭/炭复合材料研制技术的快速发展，其应用已涉及汽车、体育、医疗等众多领域，同时对其力学性能也提出了更高的要求。纳米硅酸盐粘土以其纳米尺度的特性和低廉的价格被广泛的应用。蒙脱石为代表的层状硅酸盐粘土已成功应用于多种类型复合材料中，使得材料的力学性能得到了明显的提高。但将蒙脱石等纳米粘土引入炭/炭复合材料中，在提高材料的力学性能的同时，也会增加炭基体中的界面相容问题，使得材料在破坏过程中出现应力集中现象，一定程度上又降低了材料的力学性能。
三、发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种提高炭/炭复合材料强度的方法，旨在解决将纳米粘土引入炭/炭复合材料中所带来的界面相容性问题。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明提高炭/炭复合材料强度的方法，其特点在于：是在炭纤维和炭基体之间添加粘土/炭过渡层并一步热压制备炭/炭-陶瓷/炭复合材料，包括以下步骤：
(1)水热制备粘土/炭纳米复合材料：
将硅酸盐粘土与生物质碳源按质量比1:0.5-2均匀分散于水中，得到混合料；再向所述混合料中加入催化剂六水合硫酸亚铁铵，并搅拌混合均匀，升温至220℃水热反应24h，自然冷却后用去离子水和乙醇交替洗涤至pH＝7，最后干燥、研磨，获得粘土/炭纳米复合材料；
(2)采用浸渍工艺制备炭/炭-粘土/炭复合材料预制体：
以步骤(1)所制备的粘土/炭纳米复合材料作为补强剂，将沥青与所述粘土/炭纳米复合材料按质量比4:1作为炭基体前驱体在质量浓度为0.05％的聚环氧乙烷溶液中超声分散、混合均匀，获得炭基体前驱体溶液；
按照炭纤维与所述炭基体前驱体质量比为1：2，将炭纤维置于所述炭基体前驱体溶液中浸渍30-60min，然后将浸渍后炭纤维取出并平铺在聚四氟乙烯薄膜上，自然晾干，剪裁成型，即得炭/炭-粘土/炭复合材料预制体；
(3)烧结预制体，获得炭/炭-陶瓷/炭复合材料：
将所述炭/炭-粘土/炭复合材料预制体置于真空热压烧结炉中热压烧结，即得炭/炭-陶瓷/炭复合材料。
优选的，步骤(1)中所述硅酸盐粘土为纤维状硅酸盐粘土或管状硅酸盐粘土，更优选为凹凸棒石粘土、埃洛石粘土或海泡石粘土。
优选的，所述生物质碳源选自纤维素或葡萄糖。
优选的，步骤(3)中所述热压烧结的步骤为：将炭/炭-粘土/炭复合材料预制体置于真空热压烧结炉内，抽真空，然后无压下升温至300～360℃，此过程中当温度达到沥青软化点220℃时，通氩气至炉内气压为0.02MPa；当温度达到300-360℃后保温10min，然后加压至16-25MPa，随后升温至900-1200℃，保温30min；最后撤去压力并停止加热，自然冷却至室温，脱模、取样，即得炭/炭-陶瓷/炭复合材料。
优选的，步骤(1)所述混合料中粘土质量与水的体积的比为1：15～30g/mL；所述催化剂的添加量以Fe2+计为粘土与生物质碳源总质量的5-7％；步骤(2)中沥青质量与所述聚环氧乙烷溶液的体积的比为1:12-18g/mL。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明利用水热法，将纤维素碳化包裹在粘土表面，形成粘土/炭纳米复合材料，再将此复合材料引入炭/炭复合材料中，以此达到在补强剂粘土和炭基体之间添加一炭过渡层的目的，从而改善了炭基体内的界面结合；粘土/炭作为添加剂，在改善基体缺陷的同时避免了缺陷的二次形成；相对改性粘土做添加剂具有断裂强度高，传热性能好等优点；同时粘土/炭添加剂相比于碳纳米管、碳化锆等添加剂有着制备工艺简单，价格低廉等优势；粘土/炭对于基体孔洞、裂痕等缺陷的改善全面细致，形成了真正意义上裂痕等的无缝焊接；炭/炭-陶瓷/炭采用一步热压工艺，方法快速，工艺简单易控制。
四、具体实施方式
下面结合实施例作对本发明进一步详细说明。
对比例1
1、称取炭基体前驱体沥青4g，研磨至粒径为30μm，配置0.05wt％的聚环氧乙烷(PEO)溶液，将研磨后沥青加入50mL PEO溶液中磁力搅拌2h，获得炭基体前驱体溶液；称取炭纤维2g，用丙酮超声振荡清洗10min，随后置于烘箱中烘干。
2、将烘干后的炭纤维置于搅拌均匀的炭基体前驱体溶液中浸渍1h，待浸渍完全后小心取出浸渍后炭纤维平铺于聚四氟乙烯薄膜上，平铺成36cm×4cm的矩形面，并将未浸渍完全的沥青底料均匀涂抹于上述矩形面上，将矩形面裁剪成Φ4cm的圆形片9个，随后将9个炭纤维圆片堆叠成圆柱体，室温下晾干。
3、将晾干后的圆柱形预制体放入Φ4cm的石墨模具中，模具放入真空热压烧结炉内，关好炉门，抽真空。预制体40min内从室温升到300℃，该过程不施加压力。在温度达到沥青软化点220℃时，检查气密性良好的情况下，通入氩气，炉内气体压强为0.02MPa。300℃保温10min，开始缓慢施加2MPa压力，随后压力逐渐缓慢的增至20MPa。温度1h内至800℃，1h内再升至1000℃，1000℃保温30min。保温结束后撤压，并停止加热，冷却至室温，脱模、取样，制得炭/炭复合材料样品。经测试，本实施例所得样品的抗弯强度为181MPa。
对比例2
1、称取炭基体前驱体4g，其中沥青与粘土的质量比为4：1，即沥青3.2g，凹凸棒石0.8g。沥青研磨至粒径为30μm，配置0.05wt％的聚环氧乙烷溶液，将研磨后沥青和粘土加入50mLPEO分散剂溶液中磁力搅拌2h，获得炭基体前驱体溶液；
称取炭纤维2g，用丙酮超声振荡清洗10min，随后置于烘箱中烘干。
2、将烘干后的炭纤维置于搅拌均匀的上述溶液中浸渍1h，待浸渍完全后小心取出炭纤维平铺于聚四氟乙烯薄膜上，平铺成36cm×4cm的矩形面，并将未浸渍完全的炭基体前驱体均匀涂抹于上述矩形面上将矩形面裁剪成Φ4cm的圆形片9个，随后将9个碳纤维圆片堆叠成圆柱体，室温下晾干。
3、将晾干后的圆柱形预制体放入Φ4cm的石墨模具中，模具放入真空热压烧结炉内，关好炉门，抽真空。预制体40min内从室温升到300℃，该过程不施加压力。在温度达到沥青软化点220℃时，检查气密性良好的情况下，通入氩气，炉内气体压强为0.02MPa。300℃保温10min，开始缓慢施加2MPa压力。随后将压力缓慢调节至20MPa。温度1h内升至800℃，1h内再升至1000℃，1000℃保温30min。保温结束后撤压，并停止加热，冷却至室温，脱模、取样，制得粘土改性的炭/炭复合材料样品。经测试，本实施例所得样品的抗弯强度为226MPa。
实施例1
1、称取凹凸棒石4g、研磨后微晶纤维素2g加入到80mL去离子水中磁力搅拌混合30min，随后称取六水合硫酸亚铁铵2.968g加入溶液中搅拌约5min后将溶液倒入100ml水热反应釜中220℃水热反应24h，水热反应后利用去离子水和乙醇交替洗样至pH＝7，随后烘干、研磨，获得凹凸棒石/炭纳米复合材料；
2、称取炭基体前驱体4g，其中沥青3.2g，凹凸棒石/炭纳米复合材料0.8g。沥青研磨至粒径为30μm，配置0.05wt％的聚环氧乙烷溶液，将凹凸棒石/炭纳米复合材料和研磨后沥青加入50mL PEO分散剂溶液中磁力搅拌2h。
称取碳纤维2g，用丙酮超声振荡清洗10min，随后置于烘箱中烘干。
3、将烘干后的炭纤维置于搅拌均匀的上述溶液中浸渍1h，待浸渍完全后小心取出碳纤维平铺于聚四氟乙烯薄膜上，平铺成36cm×4cm的矩形面，并将未浸渍完全的炭基体前驱体均匀涂抹于上述矩形面上将矩形面裁剪成Φ4cm的圆形片9个，随后将9个炭纤维圆片堆叠成圆柱体，室温下晾干。
4、将晾干后的圆柱形预制体放入Φ4cm的石墨模具中，模具放入真空热压烧结炉内，关好炉门，抽真空。预制体40min内从室温升到300℃，该过程不施加压力。在温度达到沥青软化点220℃时，检查气密性良好的情况下，通入氩气，炉内气体压强为0.02MPa。300℃保温10min，开始缓慢施加2MPa压力，随后压力逐渐缓慢的增至20MPa。温度1h内至800℃，1h内再升至1000℃，1000℃保温30min。保温结束后撤压，并停止加热，冷却至室温，脱模、取样，制得粘土/炭改性的炭/炭-陶瓷/炭复合材料样品。经测试，本实施例所得样品的抗弯强度为263MPa。
与对比例1和对比例2相比较，可以看出对于没有添加补强剂的样品(对比例1)，本实施例所得样品的弯曲强度提高45％，相对于以天然粘土作为补强剂的样品(对比例2)，本实施例所得样品的抗弯强度提升16％左右。
实施例2
1、称取凹凸棒石3g、研磨后微晶纤维素3g加入到80ml去离子水中磁力搅拌混合30min，随后称取六水合硫酸亚铁铵2.968g加入溶液中搅拌约5min后将溶液倒入100mL水热反应釜中220℃水热反应24h。水热反应后利用去离子水和乙醇交替洗样至pH＝7，随后烘干、研磨，获得凹凸棒石/炭复合材料；
2、称取炭基体前驱体4g，其中沥青与粘土的质量比为4：1，即沥青3.2g，凹凸棒石/炭复合材料0.8g。沥青研磨至粒径为30μm，配置0.05wt％的聚环氧乙烷溶液，将凹凸棒石/炭复合材料和研磨后沥青加入50mL PEO分散剂溶液中磁力搅拌2h。
称取碳纤维2g，用丙酮超声振荡清洗10min，随后置于烘箱中烘干。
3、将烘干后的炭纤维置于搅拌均匀的上述溶液中浸渍1h，待浸渍完全后小心取出碳纤维平铺于聚四氟乙烯薄膜上，平铺成36cm×4cm的矩形面，并将未浸渍完全的炭基体前驱体均匀涂抹于上述矩形面上将矩形面裁剪成Φ4cm的圆形片9个，随后将9个炭纤维圆片堆叠成圆柱体，室温下晾干。
4、将晾干后的圆柱形预制体放入Φ4cm的石墨模具中，模具放入真空热压烧结炉内，关好炉门，抽真空。预制体40min内从室温升到300℃，该过程不施加压力。在温度达到沥青软化点220℃时，检查气密性良好的情况下，通入氩气，炉内气体压强为0.02MPa。300℃保温10min，开始缓慢施加2MPa压力，随后压力逐渐缓慢的增至20MPa。温度1h内至800℃，1h内再升至1000℃，1000℃保温30min。保温结束后撤压，并停止加热，冷却至室温，脱模、取样，制得炭/炭-陶瓷/炭复合材料样品。经测试，本实施例所得样品的抗弯强度为249MPa。
与对比例1和对比例2相比较，可以看出对于没有添加剂的样品(对比例1)，本实施例所得样品的弯曲强度提高38％，相对于以天然粘土作为添加剂的样品(对比例2)，本实施例所得样品的抗弯强度提升10％左右。
对比例3
1、称取炭基体前驱体4g，其中沥青与粘土的质量比为4：1，即沥青3.2g，埃洛石0.8g。沥青研磨至粒径为30μm，配置0.05wt％的聚环氧乙烷溶液，将研磨后沥青和粘土加入50mLPEO分散剂溶液中磁力搅拌2h，获得炭基体前驱体溶液；
称取炭纤维2g，用丙酮超声振荡清洗10min，随后置于烘箱中烘干。
2、将烘干后的炭纤维置于搅拌均匀的上述溶液中浸渍1h，待浸渍完全后小心取出炭纤维平铺于聚四氟乙烯薄膜上，平铺成36cm×4cm的矩形面，并将未浸渍完全的炭基体前驱体均匀涂抹于上述矩形面上将矩形面裁剪成Φ4cm的圆形片9个，随后将9个炭纤维圆片堆叠成圆柱体，室温下晾干。
3、将晾干后的圆柱形预制体放入Φ4cm的石墨模具中，模具放入真空热压烧结炉内，关好炉门，抽真空。预制体40min内从室温升到300℃,该过程不施加压力。在温度达到沥青软化点220℃时，检查气密性良好的情况下，通入氩气，炉内气体压强为0.02MPa。300℃保温10min，开始缓慢施加2MPa压力，随后将压力逐渐缓慢的增至20MPa。温度1h内升至800℃，1h内再升至1000℃，1000℃保温30min。保温结束后撤压，并停止加热，冷却至室温，脱模、取样，制得粘土改性的炭/炭复合材料样品。经测试，本实施例所得样品的抗弯强度为303MPa。
实施例3
1、称取埃洛石4g、研磨后微晶纤维素2g加入到80mL去离子水中搅拌混合30min，随后称取六水合硫酸亚铁铵2.968g加入溶液中搅拌约5min后将溶液倒入100ml水热反应釜中220℃水热反应24h。水热反应后利用去离子水和乙醇交替洗样至pH＝7，随后烘干、研磨,获得埃洛石/炭复合材料；
2、称取炭基体前驱体4g，其中沥青与粘土的质量比为4：1，即沥青3.2g，埃洛石/炭复合材料0.8g。沥青研磨至粒径为30μm，配置0.05wt％的聚环氧乙烷溶液，将埃洛石/炭复合材料和研磨后沥青加入50mlPEO分散剂溶液中磁力搅拌2h。
称取炭纤维2g，用丙酮超声振荡清洗10min，随后置于烘箱中烘干。
3、将烘干后的炭纤维置于搅拌均匀的上述溶液中浸渍1h，待浸渍完全后小心取出炭纤维平铺于聚四氟乙烯薄膜上，平铺成36cm×4cm的矩形面，并将未浸渍完全的炭基体前驱体均匀涂抹于上述矩形面上将矩形面裁剪成Φ4cm的圆形片，随后将炭纤维圆片堆叠成圆柱体，室温下晾干。
4、将晾干后的圆柱形预制体放入Φ4cm的石墨模具中，模具放入真空热压烧结炉内，关好炉门，抽真空。预制体30-40min内从室温升到300℃，该过程不施加压力。在温度达到沥青软化点220℃时，检查气密性良好的情况下，通入氩气，炉内气体压强为0.02MPa。300℃保温10min，开始缓慢施加2MPa压力，随后压力逐渐缓慢调节至20MPa。温度1h内从360℃升至800℃，1h内再升至1000℃，1000℃保温30min。保温结束后撤压，并停止加热，冷却至室温，脱模、取样。制得炭/炭-陶瓷/炭复合材料样品。经测试，本实施例所得样品的抗弯强度为354MPa。
与对比例1和对比例3相比较，可以看出对于没有添加添加剂的样品(对比例1)，本实施例所得样品的弯曲强度提高95％，相比于以天然粘土作为添加剂的样品(对比例3)，本实施例所得样品的抗弯强度提升17％左右。
实施例4
1、称取埃洛石3g、研磨后微晶纤维素3g加入到80mL去离子水中搅拌混合30min，随后称取六水合硫酸亚铁铵2.968g加入溶液中搅拌约5min后将溶液倒入100ml水热反应釜中220℃水热反应24h。水热反应后利用去离子水和乙醇交替洗样至pH＝7，随后烘干、研磨,获得埃洛石/炭复合材料；
2、称取炭基体前驱体4g，其中沥青与粘土的质量比为4：1，即沥青3.2g，埃洛石/炭复合材料0.8g。沥青研磨至粒径为30μm，配置0.05wt％的聚环氧乙烷溶液，将埃洛石/炭复合材料和研磨后沥青加入50mlPEO分散剂溶液中磁力搅拌2h。
称取炭纤维2g，用丙酮超声振荡清洗10min，随后置于烘箱中烘干。
3、将烘干后的炭纤维置于搅拌均匀的上述溶液中浸渍1h，待浸渍完全后小心取出炭纤维平铺于聚四氟乙烯薄膜上，平铺成36cm×4cm的矩形面，并将未浸渍完全的炭基体前驱体均匀涂抹于上述矩形面上将矩形面裁剪成Φ4cm的圆形片，随后将炭纤维圆片堆叠成圆柱体，室温下晾干。
4、将晾干后的圆柱形预制体放入Φ4cm的石墨模具中，模具放入真空热压烧结炉内，关好炉门，抽真空。预制体30-40min内从室温升到300℃，该过程不施加压力。在温度达到沥青软化点220℃时，检查气密性良好的情况下，通入氩气，炉内气体压强为0.02MPa。300℃保温10min，开始缓慢施加2MPa压力，随后压力逐渐缓慢调节至20MPa。温度1h内从360℃升至800℃，1h内再升至1000℃，1000℃保温30min。保温结束后撤压，并停止加热，冷却至室温，脱模、取样。制得炭/炭-陶瓷/炭复合材料样品。经测试，本实施例所得样品的抗弯强度为336MPa。
与对比例1和对比例3相比较，可以看出对于没有添加剂的样品(对比例1)，本实施例所得样品的弯曲强度提高86％，相比于以天然粘土作为添加剂的样品(对比例3)，本实施例所得样品的抗弯强度提升11％左右。
Claims (7)
1.一种提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在于：是在炭纤维和炭基体之间添加粘土/炭过渡层并一步热压粘土获得炭/炭-陶瓷/炭复合材料，包括以下步骤：
(1)水热制备粘土/炭纳米复合材料：
将硅酸盐粘土与生物质碳源按质量比1:0.5-2均匀分散于水中，得到混合料；再向所述混合料中加入催化剂六水合硫酸亚铁铵，并搅拌混合均匀，升温至220℃水热反应24h，自然冷却后用去离子水和乙醇交替洗涤至pH＝7，最后干燥、研磨，获得粘土/炭纳米复合材料；
(2)采用浸渍工艺制备炭/炭-粘土/炭复合材料预制体：
以步骤(1)所制备的粘土/炭纳米复合材料作为补强剂，将沥青与所述粘土/炭纳米复合材料按质量比4:1作为炭基体前驱体在质量浓度为0.05％的聚环氧乙烷溶液中超声分散、混合均匀，获得炭基体前驱体溶液；
按照炭纤维与所述炭基体前驱体质量比为1：2，将炭纤维置于所述炭基体前驱体溶液中浸渍30-60min，然后将浸渍后炭纤维取出并平铺在聚四氟乙烯薄膜上，自然晾干，剪裁成型，即得炭/炭-粘土/炭复合材料预制体；
(3)烧结预制体，获得炭/炭-陶瓷/炭复合材料：
将所述炭/炭-粘土/炭复合材料预制体置于真空热压烧结炉中热压烧结，即得炭/炭-陶瓷/炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在：步骤(1)中所述硅酸盐粘土为纤维状硅酸盐粘土或管状硅酸盐粘土。
3.根据权利要求1或2所述的提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在：所述粘土选自凹凸棒石粘土、埃洛石粘土或海泡石粘土。
4.根据权利要求1所述的提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在：步骤(1)中所述生物质碳源选自纤维素或葡萄糖。
5.根据权利要求1所述的提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在于：步骤(3)中所述热压烧结的步骤为：将炭/炭-粘土/炭复合材料预制体置于真空热压烧结炉内，抽真空，然后无压下升温至300～360℃，此过程中当温度达到沥青软化点220℃时，通氩气至炉内气压为0.02MPa；当温度达到300-360℃后保温10min，然后加压至16-25MPa，随后升温至900-1200℃，保温30min；最后撤去压力并停止加热，自然冷却至室温，脱模、取样，即得炭/炭-陶瓷/炭复合材料。
6.根据权利要求1所述的提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在于：步骤(1)所述混合料中粘土质量与水的体积的比为1：15～30g/mL；
所述催化剂的添加量以Fe2+计为粘土与生物质碳源总质量的5-7％。
7.根据权利要求1所述的提高炭/炭复合材料强度的方法，其特征在于：步骤(2)中沥青质量与所述聚环氧乙烷溶液的体积的比为1:12-18g/mL。
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