CN106278278A - 一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，基于前驱体具备分子水平上可设计性的特点，利用分段加热聚合，完成相分离。结合浸渍裂解工艺获得纤维增强的SiC复合材料或通过裂解、用传统陶瓷制备工艺获得SiC制品。制备的材料在显微结构上具备较大差异的晶粒尺寸、相分布模式及界面特性，从而使得SiC材料的热导率在大范围内变动。在特定工艺条件下，SiC材料高温下仍具备较高的热导率。

Description

一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法
技术领域
本发明属于碳化硅设计及制备领域，具体涉及一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法。
背景技术
SiC/SiC结构材料由于其断裂模式的可预测性、良好的抗腐蚀性能、高温下优异的化学稳定性、良好的辐照损伤耐受性及低的感生放射性使其成为未来高温核裂变堆及聚变堆不可或缺的理想候选材料之一。
然而，目前SiC/SiC材料尚未在核反应堆中进入实际商业应用。高温及辐照损伤后较低的热导率成为限制其实际应用的一个重要障碍。较低的热导率导致材料内部热应力无法释放，最终会导致材料失效，同时热转化效率也大幅度下降。目前提高热导率的途径包括分别提高纤维和基体各自的热导率以及改善界面特性。在综述文献“B.Riccardi,L.Giancarli,A.Hasegawa,Y.Katoh,A.Kohyama,R.H.Jones,et al.Issues and advancesin SiCf/SiC composites development for fusion reactors.J.Nucl.Mater.2004；329–333:56–65.”中指出在未来核反应堆中SiC/SiC复合材料做结构件的条件下，1000℃时辐照服役结束后的理想热导率参数在面内和厚度方向应同时达到20W/(m*K)；目前商业化的SiC/SiC复合材料辐照前的热导率参数在面内和厚度方向分别为15W/(m*K)和7.5W/(m*K)；冯薇等人通过电泳沉积的方法在SiC/SiC基体中引入碳纳米管，制备的复合材料辐照前在室温下热导率为14.3W/(m*K)，1000℃时热导率为10W/(m*K)；Y.Katoh等人通过NITE工艺制备SiC/SiC复合材料，辐照前室温下热导率为30W/(m*K)，1200℃时热导率为18W/(m*K)。
目前SiC/SiC材料热导率距离商业化应用要求仍需要较大的提高，SiC纤维和基体相热导率的提高仍是改性的主要方向。聚合物转化陶瓷工艺是目前制备商用SiC纤维的唯一途径，同时也是制备SiC/SiC复合材料基体的重要方法之一。本专利即利用聚合物前躯体工艺进行SiC材料的修饰改性，通过对有机前躯体进行改性，进而调控最终SiC材料的显微结构，实现SiC热导率的提高，这对未来SiC/SiC复合材料高温即辐照过程中热导率的改善和提高具有重要意义。本专利的设计思路在于：通过修饰聚合物前躯体来调控转化后SiC陶瓷的微结构，同时控制制备工艺来提高SiC陶瓷材料热导率。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，通过不同的含碳小分子有机物修饰前驱体，控制SiC的微结构，优化制备工艺，进而提高SiC材料的热导率。
技术方案
一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将含碳小分子有机物和聚碳硅烷前驱体按质量比为0％－50％进行混合，利用两者聚合性能差异，通过分段加热进行相分离实现对聚碳硅烷前驱体的修饰；所述含碳小分子有机物需含双键官能团，或需含苯环，或同时含有双键和苯环；所述聚碳硅烷需含硅氢键，或需含碳碳双键；所述分段加热指在50-110℃可控聚合30-80min，再升温至130-250℃进一步聚合1-24h，实现聚合物前驱体的相分离修饰；
步骤2：将修饰的聚碳硅烷前驱体在600-1400℃进行裂解，再用常用陶瓷制备工艺获得热导率可控的SiC。
在步骤1中，将含碳小分子有机物和聚碳硅烷前驱体混合后，再浸渍入碳或碳化硅纤维预制体，再通过分段加热进行相分离实现对聚碳硅烷前驱体的修饰；然后步骤2的裂解温度为1000-2000℃，不必进行陶瓷制备工艺即得到热导率可控的SiC制品；此为采用浸渍裂解工艺获得热导率可控的SiC。
所述在浸渍裂解工艺多次进行。
所述多次进行浸渍裂解工艺的次数为8次之内。
所述常用陶瓷制备工艺包括传统压片热处理、热压、热等静压、放电等离子体烧结。
所述含双键官能团的含碳小分子有机物为苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯或过氧化二异丙苯。
有益效果
本发明提出的一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，基于前驱体具备分子水平上可设计性的特点，利用分段加热聚合，完成相分离。结合浸渍裂解工艺获得纤维增强的SiC复合材料或通过裂解、用传统陶瓷制备工艺获得SiC制品。制备的材料在显微结构上具备较大差异的晶粒尺寸、相分布模式及界面特性，从而使得SiC材料的热导率在大范围内变动。在特定工艺条件下，SiC材料高温下仍具备较高的热导率。
附图说明
图1为实例1所制备的含0wt％二乙烯基苯的高分辨透射照片(碳化硅的晶界处存在非晶相)。
图2为实例1所制备的含10wt％二乙烯基苯的高分辨透射照片(碳化硅的晶界相对干净)。
图3为实例1所制备的含20wt％二乙烯基苯的高分辨透射照片在碳化硅的晶界处有薄层石墨存在)。
图4为实例2所制备的含0wt％二乙烯基苯的高分辨透射照片(碳化硅的晶界处存在大量的石墨)
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1采用分段加热相分离的方法用二乙烯基苯改性聚碳硅烷PCS1(含硅氢键)，制备SiC材料
1)取PCS1与二乙烯基苯(DVB)按质量比分别为100：0、90：10和80：20的前驱体，在惰性气氛下均匀混合；
2)将上述混合物在惰性气氛环境下升温至80℃固化60min后，再升温至150℃固化6h，烧至1000℃裂解、球磨后在1800℃，50MPa下热压2h；
3)含0wt％、10wt％和20wt％的DVB制备出来的SiC材料的热导率数据分别为：含0wt％DVB样品室温热导率为8W/(m*K)，升到600℃热导率升到12W/(m*K)，之后热导率开始下降，到1300℃热导率降至9W/(m*K)；含10wt％DVB样品室温热导率为74W/(m*K)，升到1300℃热导率降至33W/(m*K)；含20wt％DVB样品室温热导率为30W/(m*K)，升到200℃热导率升到33W/(m*K)，之后热导率开始下降，到1300℃热导率降至23W/(m*K)。
实施例2采用直接加热相分离的方法用DVB改性聚碳硅烷PCS2(含碳碳双键和硅氢键),制备SiC材料
1)取PCS2与DVB质量比分别为100：0、90：10和80：20的前驱体，在惰性气氛下均匀混合；
2)将上述混合物在惰性气氛环境下升温至80℃固化50min后，再升温至130℃固化8h，烧至1000℃裂解球磨后在1700℃，50MPa下放电等离子体烧结10min；
3)含0wt％、10wt％和20wt％的DVB制备出来的SiC材料的热导率数据分别为：含0wt％DVB样品室温热导率为26W/(m*K)，之后热导率开始下降，到1300℃热导率降至16W/(m*K)；含10wt％DVB样品室温热导率为18W/(m*K)，升到300℃热导率升到22W/(m*K)，之后热导率开始下降，到1300℃热导率降至15W/(m*K)；含20wt％DVB样品室温热导率为30W/(m*K)，之后热导率开始下降，到1300℃热导率降至13W/(m*K)。
实施例3基于分段加热相分离的方法将DVB修饰的聚碳硅烷前驱体PCS1浸渍入碳化硅纤维预制体制备纤维增强SiC复合材料
1)取PCS1与DVB按质量比分别为100：0、90：10和80：20的前驱体，在惰性气氛下均匀混合；
2)将混合均匀的不同比例的前驱体在真空环境下分别浸渍入SiC纤维预制体后，升温至80℃固化80min后，再升温至130℃固化5h，烧至1000℃裂解；
3)重复步骤2)直到先后两次裂解的浸渍过的预制体的质量不再发生变化后将其在1800℃下热处理2h；
3)含0wt％、10wt％和20wt％的DVB制备出来的纤维增强SiC复合材料的热导率数据分别为：含0wt％DVB样品室温热导率为16W/(m*K)，升到400℃热导率升到19W/(m*K)，之后热导率开始下降，到1300℃热导率降至15W/(m*K)；含10wt％DVB样品室温热导率为29W/(m*K)，到1300℃降至18W/(m*K)；含20wt％DVB样品室温热导率为13W/(m*K)，升到700℃热导率升到20W/(m*K)，之后热导率开始下降，到1300℃热导率降至14W/(m*K)。

Claims (6)

1.一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将含碳小分子有机物和聚碳硅烷前驱体按质量比为0％－50％进行混合，利用两者聚合性能差异，通过分段加热进行相分离实现对聚碳硅烷前驱体的修饰；所述含碳小分子有机物需含双键官能团，或需含苯环，或同时含有双键和苯环；所述聚碳硅烷需含硅氢键，或需含碳碳双键；所述分段加热指在50-110℃可控聚合30-80min，再升温至130-250℃进一步聚合1-24h，实现聚合物前驱体的相分离修饰；
步骤2：将修饰的聚碳硅烷前驱体在600-1400℃进行裂解，再用常用陶瓷制备工艺获得热导率可控的SiC。
2.根据权利要求1所述通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，其特征在于：在步骤1中，将含碳小分子有机物和聚碳硅烷前驱体混合后，再浸渍入碳或碳化硅纤维预制体，再通过分段加热进行相分离实现对聚碳硅烷前驱体的修饰；然后步骤2的裂解温度为1000-2000℃，不必进行陶瓷制备工艺即得到热导率可控的SiC制品；此为采用浸渍裂解工艺获得热导率可控的SiC。
3.根据权利要求2所述通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，其特征在于：所述在浸渍裂解工艺多次进行。
4.根据权利要求3所述通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，其特征在于：所述多次进行浸渍裂解工艺的次数为8次之内。
5.根据权利要求1所述通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，其特征在于：所述常用陶瓷制备工艺包括传统压片热处理、热压、热等静压、放电等离子体烧结。
6.根据权利要求1所述通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法，其特征在于：所述含双键官能团的含碳小分子有机物为苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯或过氧化二异丙苯。
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