CN101219873A - 一种纳米孔绝热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米孔绝热材料及其制备方法，纳米孔绝热材料是由如下组份制备成的：纳米级的二氧化硅、硅源溶胶、无机增强纤维、结构增强剂、表面改性剂、遮光剂、催化剂和稀释剂。本发明所制得的纳米孔绝热材料容易成形，并具有容重轻导热系数小、使用温度高、不燃，同时具有一定的机械强度，纳米孔空隙在80％以上，容重为150－250kg/m3，常温下导热系数小于0.025W/m.k，平均500℃时导热系数小于等于0.050W/m.k，最高使用温度为950℃，适合船舶、工业管道、加热炉等的隔热之用。
Description
技术领域
本发明属于无机绝热材料领域，特别是涉及一种具有纳米孔结构的绝热材料的制备方法。
技术背景
目前常用的无机绝热材料如石棉、玻璃棉、岩棉、硅酸铝纤维等纤维状材料及膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、微孔硅酸钙等泡沫状材料虽然已得到广泛的使用。但它们在高温条件下(如500℃以上)的隔热效果并不好，这是由于材料中的空隙尺度比较大，无法有效阻止热传递中的对流传热。如果一种材料其内部结构有的空隙和国相部分的粒子其尺度范围在100nm或以下，那么它能有效地限制这种材料的热对流和热传导，从而能获得良好的绝热性能。
最早期的纳米孔材料是采用硅源溶胶来形成凝胶，若将凝胶中的液相除去变形成了硅气凝胶，由于硅气凝胶具有纳米级的空隙，因此能有效地限制其空隙内的气体热对流。但是这种气凝胶的制备需要在高温高压下进行超临界干燥，给材料的制备带来了极大的困难，美国专利说明书US-2093454和US-3672833公开了这种材料的制备方法。
美国专利说明书US4610863中使用液态CO2来置换原来凝胶中溶剂的方法来降低干燥压力，但使用液态CO2置换过程相当困难，并且还是需要在高于8.09MPa的高压下进行干燥。
为了避免超临界干燥所带来的困难，美国专利说明书US 6172120和US6315971及中国专利局公布的CN1158598A专利中分别采用了各种表面修饰和溶剂清洗的方法来降低凝胶中的表面张力，从而来避免制品在干燥时所产生的收缩和开裂。该方法的缺点是4-6次的溶剂清洗给制品的制备带来很大的麻烦，另外制作周期长，溶剂耗量大等也给材料的制备带来困难。
在中国专利CN1214319A专利和CN1636917公布的技术中，分别采用玻璃纤维和微孔硬硅钙石作为骨架增强材料来提高其结构的完整性，但在这些专利说明书中，仍旧采用了超临界干燥这一工艺。
以上发明专利虽然所制备的材料具有良好的绝热性能，但是制备条件苛刻，给实际操作造成了很大的不便。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种导热系数低、制作方便、能免去烦杂的溶剂置换和超临界干燥过程，并易于成形的纳米孔绝热材料的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的纳米孔绝热材料是由如下重量百分比的组份制备成的：
纳米级的二氧化硅： 25-85％
硅源溶胶： 5-25％
无机增强纤维： 0-30％
结构增强剂： 0-10％
表面改性剂 0-5％
遮光剂 0-40％
催化剂： 使体系的pH数值为4～7
稀释剂： 余量。
所说的纳米级的二氧化硅选自火焰硅灰、白碳黑或气相二氧化硅，可以采用市售产品，如Degussa公司的Aerosil R812产品，其粒径为7～14纳米；
所说的硅源溶胶选自正硅酸乙脂、硅溶胶或其它胶体二氧化硅；
所说的无机增强纤维选自高纯玻璃纤维，硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维等，要求这些纤维具有950℃以上的使用温度；
所说的结构增强剂选自环氧树脂乳液、硅-丙乳液、苯-丙乳液、有机硅树脂乳液，这些乳液的粒径要求在10～50纳米范围内；
所说的表面改性剂选自带有活性基团的硅氧烷，如亲水性氨基硅油、羟基硅油、含氢硅油或甲基硅油等硅油类乳液，可以采用Wack公司生产的Silres产品；
所说的遮光剂选自二氧化钛、三氧化二铬、三氧化二铁、氧化锆、碳化硅等材料的超细微粉，原始粒径≤250纳米，可以采用DuPont公司生产的Ti-Pure R-103产品；
所说的催化剂是能电离出H+离子的无机酸或有机酸，优选盐酸、硫酸、草酸、乳酸或甲酸、乙酸；
所说的稀释剂为水或体积浓度为30～95％的甲醇、乙醇、乙二醇，优选乙醇；
上述的纳米孔绝热材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅源溶胶加稀释剂，解并稀释成二氧化硅重量浓度为10-20％的水合溶液或醇溶液，然后加入结构增强剂、表面改性剂和催化剂，使体系的pH数值为4～7，获得液体溶胶；
(2)将纳米级的二氧化硅与遮光剂进行混合，获得粉体，将粉体加入步骤(1)的液体溶胶，得到膏体状的凝胶材料；
按照本发明优选的方法，将粉体在2000～5000转/分钟的搅拌下，加入步骤(1)的液体溶胶；
(3)最后将无机增强纤维加入步骤(2)的凝胶材料，搅拌混合，获得混合料；
或将无机增强纤维与所说的粉体同时加入步骤(1)的液体溶胶中，获得混合料；
(4)将所说的混合料注入模具，在密封状态下，将材料在40-100℃的条件下进行凝胶和老化，时间为12～24小时，然后将老化好的材料胚体在负压状态下进行干燥，干燥温度可在室温至80℃，时间为2～12小时，即可获得本发明的纳米孔绝热材料。
本发明所采用的原料中，硅源溶胶形成具有纳米级空隙的网络结构，纳米结构的二氧化硅超细微粉作为在纳米级空隙内的网络支撑材料，结构增强剂作为在凝胶时的网络结构骨架增强材料，无机增强纤维来增加材料的整体结构强度，表面改性剂起减少网络结构中液相部分的表面张力以帮助干燥，遮光剂是为了阻止高温传热时的热辐射，所说的催化剂是为了使溶胶形成凝胶的方便。
制备的纳米孔绝热材料，纳米孔空隙为80％以上，容重为150-250kg/m3，常温导热系数小于等于0.025W/m.k，平均500℃时导热系数小于等于0.050W/m.k，最高使用温度为950℃。
本发明所制得的纳米孔绝热材料容易成形，并具有容重轻导热系数小、使用温度高、不燃同时具有一定的机械强度，适合船舶、工业管道、加热炉等的隔热之用。
具体实施方式
实施例1
材料中的重量为固体含量部分的重量。
硅溶胶(其中SiO重量部分)20、火焰硅灰35、白碳黑10、硅-丙乳液4、羟基硅油1、高纯玻璃纤维5、二氧化钛25。
首先配制液体部分，将硅溶胶加水稀释至溶胶中的二氧化硅的重量含量为15％，用乳酸将溶液的pH值调至6，再加入硅-丙乳液和羟基硅油进行搅拌5-10分钟。然后将火焰硅灰、白碳黑和二氧化钛的混合体在3000转/分钟的搅拌下，加入液体材料中，搅拌，将搅拌好的材料注入模具内，并对材料进行封闭处理，放人80℃的烘箱内放置24小时，最后将模具的材料去掉封闭层放入真空箱内，70℃抽气处理材料4小时，直至干燥，便可获得结构完整的无裂纹的纳米孔绝热材料制品。采用扫描电子显微镜(SEM)进行观察，纳米孔空隙在80％以上；采用GB/T10699标准进行检测，容重为250kg/m3，常温导热系数为0.025W/m.k，平均500℃时导热系数为0.038W/m.k，最高使用温度为950℃。
实施例2
先将正硅酸乙脂进行水解，按正硅酸乙脂80g，乙醇20g，水30g，二甲基硅油4g组成混合液，用盐酸调节pH值至4，在80℃下进行回流2.5小时。然后在硅酸乙脂水解液中加入有机硅树脂乳液5g进行混合，再加入气相二氧化硅35g，二氧化钛20g玻璃纤维4g进行搅拌混合，注入封闭模具内，在60℃的条件下放置24小时，进行凝胶和老化。最后将老化好的材料脱模后，放入干燥箱内在负压条件下40℃干燥8小时，便可获得结构完整的无裂纹的纳米孔绝热材料制品。采用扫描电子显微镜(SEM)进行观察，纳米孔空隙在80％以上；采用GB/T10699标准进行检测，容重为220kg/m3，常温导热系数为0.023W/m.k，平均500℃时导热系数为0.045W/m.k，最高使用温度为950℃。
实施例3
材料中的重量为固体含量部分的重量。
硅溶胶(其中SiO重量部分)20、气相二氧化硅45、硅-丙乳液8、含氢硅油2、硅酸铝纤维5、碳化硅20。
首先配制液体部分，将硅溶胶加水稀释至溶胶中的二氧化硅重量含量为12％，用草酸将溶液的pH值调至7，再加入硅-丙乳液和含氢硅油进行高速搅拌10-15分钟。然后将气相二氧化硅硅酸铝纤维碳化硅的混合体渐渐加入在高速搅拌下的液体材料中，待充分搅拌后，将搅拌好的材料注入模具内，并对材料进行封闭处理，放人100℃的烘箱内放置12小时。最后将模具内的材料去掉封闭层后放入真空箱内抽气处理材料直至干燥，便可获得结构完整的无裂纹的纳米孔绝热材料制品。
采用扫描电子显微镜(SEM)进行观察，纳米孔空隙在80％以上；采用GB/T10699标准进行检测，容重为150kg/m3，常温导热系数为0.022W/m.k，平均500℃时导热系数为0.050W/m.k，最高使用温度为950℃。
Claims (10)
1.一种纳米孔绝热材料，是由如下重量百分比的组份制备成的：
纳米级的二氧化硅： 25-85％
硅源溶胶： 5-25％
无机增强纤维： 0-30％
结构增强剂： 0-10％
表面改性剂 0-5％
遮光剂 0-40％
催化剂： 使液体溶胶体系的pH数值为4～7
稀释剂： 余量。
2.根据权利要求1所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的纳米级的二氧化硅选自火焰硅灰、白碳黑或气相二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的纳米级的二氧化硅其原始粒径为5～40纳米。
4.根据权利要求1所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的硅源溶胶选自正硅酸乙脂、硅溶胶或其它胶体二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的无机增强纤维选自高纯玻璃纤维，硅酸铝纤维、莫来石纤维或氧化铝纤维。
6.根据权利要求1所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的结构增强剂选自环氧树脂乳液、硅-丙乳液、苯-丙乳液、有机硅树脂乳液。
7.根据权利要求1所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的表面改性剂选自带有活性基团的硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的遮光剂选自二氧化钛、三氧化二铬、三氧化二铁、氧化锆、碳化硅。
9.根据权利要求1所述的纳米孔绝热材料，其特征在于，所说的催化剂是能电离出H+离子的无机酸或有机酸，所说的稀释剂为水或体积浓度为30～95％的甲醇、乙醇、乙二醇，优选乙醇。
10.根据权利要求1～9任一项所述的纳米孔绝热材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅源溶胶加稀释剂，解并稀释成二氧化硅重量浓度为10-20％的水合溶液或醇溶液，然后加入结构增强剂、表面改性剂和催化剂，使溶液体系的pH数值为4～7，获得液体溶胶；
(2)将纳米级的二氧化硅与遮光剂进行混合，获得粉体，将粉体加入步骤(1)的液体溶胶，得到膏体状的凝胶材料；
(3)最后将无机增强纤维加入步骤(2)的凝胶材料，搅拌混合，获得混合料；
或将无机增强纤维与所说的粉体同时加入步骤(1)的液体溶胶中，获得混合料；
(4)将所说的混合料注入模具，在密封状态下，将材料在40-100℃的条件下进行凝胶和老化，时间为12～24小时，然后将老化好的材料胚体放量在负压状态下进行干燥，即可获得纳米孔绝热材料。
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