CN102219469A - 一种纳米复合绝热材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米复合绝热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米复合绝热材料及其制备方法，涉及绝热材料领域，由如下重量百分比的组分制备成的：纳米级的二氧化硅、硅源溶胶、有机增强纤维、结构增强剂、表面改性剂、遮光剂、稀释剂。制备的纳米复合绝热材料，纳米的空隙为95％以上，重量为150-250KG/M3，常温导热系数小于等于0.006w/m.k，平均25摄氏度时导热系数小于等于0.0049w/m.k。具有的有益效果是纳米复合绝热材料容易成形，并具有容重轻导热系数小、同时具有一定的机械强度，适合船舶、工业管道、汽车、家用电器等的隔热之用。

Description

一种纳米复合绝热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝热材料领域，特别是一种具有纳米结构的复合绝热材料及其制备方法。
背景技术
目前常用的无机绝热材料如石棉，玻璃棉，岩棉，硅酸铝纤维等纤维状材料及膨胀珍珠岩，泡沫玻璃，微孔硅酸钙等泡沫状材料虽然已经得到广泛的使用，但他们常温隔热效果并不好，这是由于材料的中的空隙尺度比较大，无法有效阻止热传递中的对流传热。如果一种材料其内部结构有的空隙和固相部分的粒子其尺度范围在100nm或以下，那么它能有效地限制这种材料的热对流和热传导，从而能获得良好的绝热性能。
早期的纳米材料是采用桂源溶胶来形成凝胶，若将凝胶中的液相除去变成了硅气凝胶，由于硅气凝胶具有纳米级的空隙，因此能有效地限制空隙内的气体热对流。但这种凝胶的制备需要在高温高压下进行超临界干燥，给材料的制备带来了极大的困难。
为了避免超临界干燥所带来的困难，中国专利局公布的CN1158598A专利中分别采用了各种表面修饰和溶剂清洗的办法来降低溶胶中的表面张力，从而避免制品在干燥时所产生的收缩和开裂。该方法的缺点是4-6次的溶剂清洗给制品的制备带来很大的麻烦。另外制作周期长，溶剂的耗量等也给材料的制备带来的困难。
在中国专利CN124319A和CN1636917公布的技术中，分别采用玻璃纤维和微孔硅钙石作为骨架增加材料来提高其结构的完整性，但这些专利说明书中，仅采用了超临界干燥的这一工艺。
以上发明专利虽然所制备的材料具有良好的绝热性能，但是制备条件苛刻，给实际操作造成了很大的不便。
发明内容
本发明需要解决技术问题是提供一种导热系数低，制作方便，能免去繁杂的溶剂置换和超临界的干燥过程，并易于形成纳米复合绝热材料的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的纳米复合绝热材料是由如下重量百分比的组分制备成的：
Figure BSA00000451450100021
所述的纳米级的二氧化硅选自火焰硅灰，白炭黑或气相二氧化硅，可以采用市售产品，如：DEGUSSA公司的AEROSIL R812产品，其粒径为7-14纳米。
所述的硅源溶液选自正硅酸乙脂，硅溶胶或其他二氧化硅。
所述的有机增强纤维选自粘胶纤维、锦纶纤维、涤纶纤维或芳纶纤维。
所述的结构增强剂选自环氧树脂乳液，硅-丙乳液，苯-丙乳液，有机硅树脂乳液。这些乳液的粒径要求在10-50纳米范围内。
所述的表面改性剂选自带有活性基因的硅氧院，如亲水性氨基硅油，含氢硅油或甲基硅油等硅油类乳液。可以采用WACK公司的生产的SILRES产品。
所述的遮光剂选自二氧化钛，三氧化二铬，三氧化二铁，氧化锆，碳化硅等材料的超细微分，原始粒径≤250纳米，可以采用DUPONT公司生产的TI-PURE R103产品。
所述的稀释剂为体积浓度为30-95％的甲醇，乙醇，乙二醇，优选乙醇。
以上的纳米复合绝热材料的制备方法，包括如下步骤：
1、将硅源溶胶加稀释剂，溶解并稀释成二氧化硅重量浓度为10-20％的醇溶液，然后加入结构增强剂，表面改性剂，获得溶液溶胶。
2、将纳米级的二氧化硅与遮光剂进行混合，获得粉体，将粉体加入步骤1的溶液溶胶，获得膏体状的凝胶材料。
3、按照本发明的优选方法，将粉体在20000-5000转/分钟的搅拌下，加入步骤1的溶液溶胶。
4、最后将有机增强纤维加入步骤2的凝胶材料，搅拌混合，获得混合材料；
5、将所述的混合材料注入模具，在密封状态下，将混合材料在40-100度的条件下进行凝胶和老化，时间为12-24小时，然后将老化好的材料胚体在负压状态下干燥，干燥温度到80摄氏度，时间为2-12小时，即可获得本发明的纳米复合绝热材料。
本发明采用的原料中，硅源溶液形成具有纳米级空隙的网络结构，纳米结构的二氧化硅超细微粉末做纳米级空隙内的网络支撑材料，结构增加剂作为在凝胶时的网络结构骨架增强材料，无极增强纤维来增加材料的整体结构强度，表面改性剂在减少网络结构中液相部分的表面张力以帮助干燥，遮光剂是为了阻止高温传热时的热辐射，所述的催化剂为了使溶胶形成凝胶的方便。
本发明制备的纳米复合绝热材料，纳米的空隙为95％以上，重量为150-250KG/M3，常温导热系数小于等于0.006w/m.k，平均25摄氏度时导热系数小于等于0.0049w/m.k。
本发明所制得的纳米复合绝热材料容易成形，并具有容重轻导热系数小、使用温度高、同时具有一定的机械强度，适合船舶、工业管道、加热炉等的隔热之用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
纳米复合绝热材料中的重量为固体含量部分的重量
硅溶胶(其中SiO重量部分)20、火焰硅灰35、白炭黑10、硅-丙乳液4、羟基硅油1、高纯玻璃纤维5、二氧化钛25。
首先配置液体部分，将硅溶液加稀释剂至溶胶中的二氧化硅的重量含量为15％，用乳酸将溶液的PH值调至6，再加入硅-丙乳液和羟基硅油搅拌5-10分钟。然后将火焰硅灰、白碳黑和二氧化钛的混合体在3000转/分钟的搅拌下，加入液体材料中，搅拌，将搅拌好的材料注入模具内，并对材料进行封闭处理，放入80摄氏度的烘箱内放置24小时，最后将模具的材料去掉封闭层放入真空箱内，70摄氏度抽气处理材料4小时，直至干燥，便可获得结构完整的无裂纹的纳米复合绝热材料制品。采用扫描电子显微镜(SEM)进行观察，纳米的空隙为95％以上，重量为150-250KG/M3，常温导热系数小于等于0.006w/m.k，平均25摄氏度时导热系数小于等于0.0049w/m.k。
实施例2
先将正硅酸乙脂进行分解，将正硅酸乙脂80g，乙醇20g，二甲基硅油4g组成混合液，用盐酸调节pH值至4，在80摄氏度下进行回流2.5小时。然后在硅酸乙脂溶液中加入有机硅树脂乳液5g进行混合，再加入气相二氧化硅35g，二氧化钛20g玻璃纤维4g进行搅拌混合，注入封闭模具内，在60摄氏度的条件下40摄氏度干燥8小时，便可获得结构完整的无裂纹的纳米复合绝热材料制品。采用扫描电子显微镜(SEM)进行观察，纳米的空隙为95％以上，重量为150-250KG/M3，常温导热系数小于等于0.006w/m.k，平均25摄氏度时导热系数小于等于0.0049w/m.k。
实施例3
纳米复合绝热材料中的重量为固体含量部分的重量
硅溶胶(其中SiO重量部分)20、气相二氧化硅45、硅-丙乳液8、含氢硅油2、硅酸铝纤维5、碳化硅20。
首先配置液体部分，将硅溶胶加稀释剂至溶胶中的二氧化硅重量含量为12％，用草酸将溶液的PH值调至7，再加入硅-丙乳液和含氢硅油进行高速搅拌10-15分钟。然后将气相二氧化硅、硅酸铝纤维和碳化硅的混合体渐渐加入在高速搅拌下的液体材料中，待充分搅拌后，将搅拌好的材料注入模具内，并对材料进行封闭处理，放入100摄氏度的烘箱内放置12小时。最后将模具内的材料去掉封闭层后放入真空箱内抽气处理直至干燥，便可获得结构完整的无裂纹的纳米复合绝热材料制品。
采用扫描电子显微镜(SED)进行观察，纳米的空隙为95％以上，重量为150-250KG/M3，常温导热系数小于等于0.006w/m.k，平均25摄氏度时导热系数小于等于0.0049w/m.k。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种纳米复合绝热材料是由如下重量百分比的组分制备成的：
Figure FSA00000451380000011
2.根据权利要求1所述纳米复合绝热材料，其特征在于：所述的纳米级的二氧化硅选自火焰硅灰，白炭黑或气相二氧化硅。
3.根据权利要求1所述纳米复合绝热材料，其特征在于：所述的硅源溶液选自正硅酸乙脂，硅溶胶或其他二氧化硅。
4.根据权利要求1所述纳米复合绝热材料，其特征在于：所述的有机增强纤维选自粘胶纤维、锦纶纤维、涤纶纤维或芳纶纤维。
5.根据权利要求1所述纳米复合绝热材料，其特征在于：所述的结构增强剂选自环氧树脂乳液，硅-丙乳液，苯-丙乳液，有机硅树脂乳液。
6.根据权利要求1所述硅粉体组成物，其特征在于：所述的表面改性剂选自带有活性基因的硅氧院，如亲水性氨基硅油，含氢硅油或甲基硅油等硅油类乳液。
7.根据权利要求1所述纳米复合绝热材料，其特征在于：所述的遮光剂选自二氧化钛，三氧化二铬，三氧化二铁，氧化锆，碳化硅等材料的超细微分，原始粒径≤250纳米。
8.根据权利要求1所述纳米复合绝热材料，其特征在于：所述的稀释剂为体积浓度为30-95％的甲醇，乙醇，乙二醇，优选乙醇。
9.根据权利要求1所述纳米复合绝热材料的制备方法，其特征在于：
a、将硅源溶胶加稀释剂，溶解并稀释成二氧化硅重量浓度为10-20％的醇溶液，然后加入结构增强剂，表面改性剂，获得溶液溶胶。
b、将纳米级的二氧化硅与遮光剂进行混合，获得粉体，将粉体加入步骤a的溶液溶胶，获得膏体状的凝胶材料；
c、按照本发明的优选方法，将粉体在20000-5000转/分钟的的搅拌下，加入步骤a的溶液溶胶；
d、最后将有机增强纤维加入步骤b的凝胶材料，搅拌混合，获得混合材料；
e、将所述的混合材料注入模具，在密封状态下，将混合材料在常温下的条件下进行凝胶和老化，时间为12-24小时，然后将老化好的材料胚体在负压状态下干燥，干燥温度到80摄氏度，时间为2-12小时，即获得本发明的纳米复合绝热材料。
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