CN110922200B - 一种纳米粉体基隔热材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米粉体基隔热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米粉体基隔热材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：表面处理；物料混合；热压成型；干燥；压力浸渗；干燥；热处理。本发明通过对纳米氧化硅基隔热材料的颗粒表面进行改性，有效增加了颗粒之间的化学连接，使得材料的强度大大增加，掉粉掉渣现象得到明显改善，使产品的实际应用效果得到很大提升。

Description

一种纳米粉体基隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热及保温材料技术领域，特别是涉及一种纳米粉体基隔热材料及其制备方法。
背景技术
纳米粉体基隔热材料是在纳米氧化硅粉体大量工业化生产后发展起来的。其以纳米氧化硅粉体为原料，通过一定的成型工艺获得具有纳米孔结构的隔热纸、隔热板等各种隔热材料。
针对上述纳米氧化硅粉体基隔热材料力学强度差的缺陷，目前国外所研制的具有实用价值的纳米氧化硅隔热材料都要采取各种工艺对基体进行增强，国内的相关研究只是通过添加大量的纤维或者黏结剂来增加其强度，强度提升的同时却带来了隔热性能的下降，尤其是在较高温度下的导热系数明显偏高。由于制备工艺相对简单，国内一些生产企业也推出了相关产品，但产品的种类少，强度低，极易掉粉掉渣，在实际应用中还存在很多问题，产品的形态及各方面性能与国外同类产品还存在很大差距。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米粉体基隔热材料及其制备方法，通过无水乙醇表面改性增加颗粒表面的硅羟基，继而通过压力渗透，使粉体颗粒之间的硅羟基进行连接，从而增加材料的整体强度。
为了达成上述的目的，本发明提供了一种纳米粉体基隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）表面处理：采用第一次雾化方式将一部分无水乙醇粘接在50～80重量份的纳米二氧化硅颗粒表面；
2）物料混合：采用无重力混合方式将步骤1）得到的颗粒与2～20重量份的增强纤维、1～30重量份的遮光剂及剩余的无水乙醇进行搅拌混合，混合过程中同时进行第二次雾化；
3）热压成型：将步骤2）得到的颗粒倒入模具中进行压力成型；
4）干燥：将步骤3）得到的块体在25～60℃下干燥至恒重；
5）压力浸渗：将步骤4）得到的块体放入压力容器中进行颗粒微连接；
6）干燥：将步骤5）得到的块体在25～200℃下干燥2～48小时；
7）热处理：将步骤6）得到的材料在400～800℃下热处理1～10小时后，自然冷却至室温，即得所述纳米粉体基隔热材料。
进一步地，其中步骤1）中，所述第一次雾化方式的具体步骤为：将无水乙醇通过雾化喷头喷出，同时对纳米氧化硅粉体进行搅拌，使无水乙醇与颗粒表面接触均匀。
进一步地，其中步骤1）中，所述第一次雾化方式的参数设置如下：雾化喷嘴口径为0.05-0.2mm，压力为0.05-0.5MPa；优选的雾化喷嘴口径为0.05-0.1mm，压力为0.05-0.1MPa，雾化比较均匀。
进一步地，其中步骤1）中，所述搅拌转速为500-2000转/分钟，搅拌时间为5-60分钟；优选的搅拌转速为1000-2000转/分钟，搅拌时间为6-20分钟，优选后较短时间内可实现混合均匀。
进一步地，其中步骤1）中，所述纳米二氧化硅的一次粒径小于10纳米，其表面具有硅羟基。
进一步地，其中步骤1）中，所述无水乙醇用量为所述无水乙醇总用量的1/4～1/2；所述的无水乙醇总用量为10～50重量份。
进一步地，其中步骤2）中，所述第二次雾化方式的参数设置如下：雾化喷嘴口径为0.05-0.2mm，压力为0.05-0.5MPa；优选的雾化喷嘴口径为0.05-0.1mm，压力为0.05-0.1MPa，雾化比较均匀。
进一步地，其中步骤2）中，所述搅拌转速为500-2000转/分钟，搅拌时间为5-60分钟；优选的搅拌转速为1000-2000转/分钟，搅拌时间为6-20分钟，优选后较短时间内实现混合均匀。
进一步地，其中步骤2）中，所述增强纤维为长度是0.5-5厘米的短切纤维，优选为0.5-1.5厘米，增强效果较好，容易分散。
进一步地，其中步骤2）中，所述增强纤维包括石英纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、碳纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维和六钛酸钾晶须中的至少一种，但不仅限于此。
进一步地，其中步骤2）中，所述遮光剂为反射率大于30%的粉体。
进一步地，其中步骤2）中，所述遮光剂包括氧化钛、碳化硅、氧化锆和石墨中的至少一种，但不仅限于此。
进一步地，其中步骤2）中，所述无水乙醇的用量为所述无水乙醇总用量的1/2～3/4；该步骤可借助无重力混合机实现。
进一步地，其中步骤3）中，所述热压成型的压力为0.1～100MPa，保压时间大于0.5小时。
进一步地，其中步骤3）中，所述热压成型的加热温度为150～350℃，加热时间2～6小时。
进一步地，其中步骤5）中，所述压力容器的介质为水或乙醇。
进一步地，其中步骤5）中，当所述介质为水时，步骤5）具体包括：将压力容器升温至50～200℃，压力为0.012～1.5MPa，保温4～72小时。
进一步地，其中步骤5）中，当所述介质为乙醇时，步骤5）具体包括：将压力容器升温至35～170℃，压力为0.013～1.6MPa，保温4～72小时。
进一步地，其中步骤7）中，所述热处理的升温速率为0.5～40℃/min。
为了达成上述的目的，本发明还提供了一种纳米粉体基隔热材料，所述纳米粉体基隔热材料的抗压强度为4.0MPa -4.5MPa，抗折强度为0.9MPa-1.4MPa，600℃下的导热系数为0.022W/mK-0.028W/mK。
进一步地，其中所述纳米粉体基隔热材料通过上述的方法制得。
发明人通过研究发现在压力作用下，水或乙醇蒸气能够进入到更深层次的孔隙中，提升纳米粉体颗粒之间的物理连接和化学键连接。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
本发明通过对纳米氧化硅基隔热材料的颗粒表面进行改性，有效增加了颗粒之间的化学连接，使得材料的强度大大增加，具有良好的加工性能和隔热性能，且掉粉掉渣现象得到明显改善，使产品的实际应用效果得到很大提升。
本发明气相二氧化硅与纤维和遮光剂的表观密度差别很大，采用普通混合搅拌方式，由于重力作用，密度大的粉体下沉，密度下的粉体上浮，很难混合均匀；所以本发明采用无重力混合方式，是充分利用对流混合原理，即利用物料在混合器内的上抛运动形成流动层，产生瞬间失重，使之达到最佳混合效状态；在流动层中，物料以一定圆周速度克服离心力，在具有特定角度的飞刀桨叶作用下可以实现在全方位范围内进行混合，形成随机的最佳运动状态，从而使得物料混合更加均匀。
本发明采用了热处理工艺，使得粉体部分进行了烧结，可以进一步提升材料的强度。
具体实施方式
以下结合实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下材料或试剂，若非特别说明，均为市购。
实施例1
本实施例提供了一种纳米粉体基隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）表面处理：采用第一次雾化方式将2重量份的无水乙醇粘接在80重量份的纳米二氧化硅颗粒表面；具体为，将无水乙醇通过雾化喷头喷出（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），同时对纳米氧化硅粉体进行搅拌（转速为1000-2000转/分钟，时间为6-20分钟，优选后转速为1000转/分钟，时间为10分钟），使无水乙醇与颗粒表面接触均匀，以增加粉体颗粒表面的硅羟基；
2）物料混合：采用无重力混合方式将步骤1）得到的颗粒与2重量份的石英纤维、8重量份的氧化钛及8重量份的无水乙醇进行混合，混合过程中同时进行第二次雾化（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），该步骤借助无重力混合机实现，如借助飞刀式无重力混合机实施，其主要参数如下：叶片转速为50转/分钟，料筒转速为25转/分钟；
3）热压成型：将步骤2）得到的颗粒倒入模具中进行压力成型，成型压力为4MPa，保压时间2小时，加热温度为200℃，加热时间为2小时；采用热压成型工艺的目的是将材料表面固化，减少材料反弹；
4）干燥：将步骤3）得到的块体在60℃下干燥至恒重；
5）压力浸渗：将步骤4）得到的块体放入压力容器中进行颗粒微连接，其中压力容器的介质为水；具体步骤为将压力容器升温至200℃，压力为1.5MPa，保温72小时；
6）干燥：将步骤5）得到的块体在200℃下干燥48小时；
7）热处理：将步骤6）得到的材料在800℃下热处理10小时，升温速率为40℃/min，自然冷却至室温，得到所述纳米粉体基隔热材料。
实施例2
本实施例提供了一种纳米孔隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）表面处理：采用第一次雾化方式将7.5重量份的无水乙醇粘接在60重量份的纳米二氧化硅颗粒表面；具体为，将无水乙醇通过雾化喷头喷出（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），同时对纳米氧化硅粉体进行搅拌（转速为1000-2000转/分钟，时间为6-20分钟，优选后转速为1000转/分钟，时间为10分钟），使无水乙醇与颗粒表面接触均匀，以增加粉体颗粒表面的硅羟基；
2）物料混合：采用无重力混合方式将步骤1）得到的颗粒与5重量份的玻璃纤维、20重量份的氧化钛及7.5重量份的无水乙醇进行混合，混合过程中同时进行第二次雾化（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），该步骤借助无重力混合机实现，如借助飞刀式无重力混合机实施，其主要参数如下：叶片转速为50转/分钟，料筒转速为25转/分钟；
3）热压成型：将步骤2）得到的颗粒倒入模具中进行压力成型，成型压力为2MPa，保压时间为1小时，加热温度为250℃，加热时间为2小时；采用热压成型工艺的目的是将材料表面固化，减少材料反弹；
4）干燥：将步骤3）得到的块体在60℃下干燥至恒重；
5）压力浸渗：将步骤4）得到的块体放入压力容器中进行颗粒微连接，其中压力容器的介质为乙醇；具体步骤为将压力容器升温至170℃，压力1.6MPa，保温36小时；
6）干燥：将步骤5）得到的块体在120℃下干燥24小时；
7）热处理：将步骤6）得到的材料在600℃下热处理2小时，升温速率为40℃/min，自然冷却至室温，得到所述纳米粉体基隔热材料。
实施例3
本实施例提供了一种纳米孔隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）表面处理：采用第一次雾化方式将7.5重量份的无水乙醇粘接在60重量份的纳米二氧化硅颗粒表面；具体为，将无水乙醇通过雾化喷头喷出（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），同时对纳米氧化硅粉体进行搅拌（转速为1000-2000转/分钟，时间为6-20分钟，优选后转速为1000转/分钟，时间为10分钟），使无水乙醇与颗粒表面接触均匀；
2）物料混合：采用无重力混合方式将步骤1）中的物料与5重量份的玻璃纤维、20重量份的碳化硅及7.5重量份的无水乙醇进行混合，混合过程中同时进行第二次雾化（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），该步骤借助无重力混合机实现，如借助飞刀式无重力混合机实施，其主要参数如下：叶片转速为50转/分钟，料筒转速为25转/分钟；
3）热压成型：将步骤2）得到的原料倒入模具中进行压力成型，成型压力为2MPa，保压时间为1小时，加热温度为250℃，加热时间为2小时；采用热压成型的目的是将材料表面固化，减少材料反弹；
4）干燥：脱模后将材料在60℃下干燥至恒重；
5）压力浸渗：将材料放入压力容器中进行颗粒微连接，其中压力容器的介质为乙醇；具体步骤为将压力容器升温至170℃，压力1.6MPa，保温36小时；
6）干燥：将步骤5）中的材料在120℃下干燥24小时；
7）热处理：将步骤6）中的材料在600℃下热处理2小时，升温速率为40℃/min，自然冷却至室温，得到所述纳米粉体基隔热材料。
实施例4
本实施例提供了一种纳米粉体基隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1）表面处理：采用第一次雾化方式将7.5重量份的无水乙醇粘接在63重量份的纳米二氧化硅颗粒表面；具体为，将无水乙醇通过雾化喷头喷出（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），同时对纳米氧化硅粉体进行搅拌（转速为1000-2000转/分钟，时间为6-20分钟，优选后转速为1000转/分钟，时间为10分钟），使无水乙醇与颗粒表面接触均匀，以增加粉体颗粒表面的硅羟基；
2）物料混合：采用无重力混合方式将步骤1）得到的颗粒与2重量份的石英纤维、20重量份的氧化钛及7.5重量份的无水乙醇进行混合，混合过程中同时进行第二次雾化（雾化喷嘴口径为0.1mm，压力0.1MPa），该步骤借助无重力混合机实现，如借助飞刀式无重力混合机实施，其主要参数如下：叶片转速为50转/分钟，料筒转速为25转/分钟；
3）热压成型：将步骤2）得到的颗粒倒入模具中进行压力成型，成型压力为4MPa，保压时间为2小时，加热温度为200℃，加热时间为2小时；采用热压成型工艺的目的是将材料表面固化，减少材料反弹；
4）干燥：将步骤3）得到的块体在60℃下干燥至恒重；
5）压力浸渗：将步骤4）得到的块体放入压力容器中进行颗粒微连接，其中压力容器的介质为水；具体步骤为将压力容器升温至200℃，压力为1.5MPa，保温72小时；
6）干燥：将步骤5）得到的块体在200℃下干燥48小时；
7）热处理：将步骤6）得到的材料在800℃下热处理10小时，升温速率为40℃/min，自然冷却至室温，得到所述纳米粉体基隔热材料。
以下对上述实施例1-4所制备的纳米粉体基隔热材料及对比例1的纳米氧化硅隔热材料的性能进行了测试，测试结果见表1，其中对比例1的纳米氧化硅隔热材料通过以下步骤制得：将70.6重量份的纳米氧化硅粉体与5.9重量份的玻璃纤维、23.5重量份的氧化钛进行混合（转速为1000转/分钟，时间为10分钟），混合得到的颗粒倒入模具中进行压力成型，即得所述纳米氧化硅隔热材料，其中成型压力为4MPa，保压时间为2小时（其中对比例1的纳米氧化硅隔热材料中纳米氧化硅粉体、氧化钛及玻璃纤维三者的重量比例与实施例2所制备的纳米粉体基隔热材料重纳米氧化硅粉体、氧化钛及玻璃纤维三者的重量比例不同（对比例1所用的原料如未特别说明，与实施例2相同）。
表1 实施例1-4及对比例1的抗压强度、抗折强度及导热系数
序号 抗压强度 抗折强度 导热系数（600℃）
实施例1 4.5MPa 1.1MPa 0.028 W/mK
实施例2 4.0MPa 0.9MPa 0.024 W/mK
实施例3 4.0MPa 1.4MPa 0.022W/mK
实施例4 4.5MPa 1.1MPa 0.023 W/mK
对比例1 0.9MPa 0.2MPa 0.029W/mK
从表1的数据可以看出，实施例1-4所制备的纳米粉体基隔热材料的抗压强度为4.0MPa -4.5MPa，抗折强度为0.9MPa-1.4MPa，远高于对比例1的抗压强度和抗折强度；但实施例1-4所制备的纳米粉体基隔热材料的在600℃下导热系数为0.022W/mK-0.028W/mK略低于对比例1同样使用环境下的导热系数；这是由于对比例1的纳米粉体基隔热材料是采用纳米氧化硅粉体与纤维直接混合压制成型，颗粒与颗粒之间是通过物理挤压作用结合，其强度较低，并且表面粉体颗粒容易脱落，产生掉粉、掉渣现象。而本发明实施例1-4通过通过乙醇雾化对纳米氧化硅颗粒的表面进行改性，增加了纳米氧化硅粉体表面的硅羟基，这样在第一次干燥过程中，两个硅羟基通过脱水缩合形成硅氧硅键结合，有效增加了颗粒之间的化学连接，使得材料的强度显著增加；在压力浸渍过程中，压力作用下溶剂的蒸气进入到毛细微孔中，然后干燥过程中，进一步增加了颗粒内部间的连接，材料强度进一步得到增强，增强后的材料具有良好的加工性能和隔热性能，且掉粉掉渣现象得到明显改善，使产品的实际应用效果得到很大提升。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种纳米粉体基隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）表面处理：采用第一次雾化方式将一部分无水乙醇粘接在50～80重量份的纳米二氧化硅颗粒表面；所述第一次雾化方式的参数设置如下：雾化喷嘴口径为0.05-0.2mm，压力为0.05-0.5MPa；搅拌转速为500-2000转/分钟，搅拌时间为5-60分钟；
2）物料混合：采用无重力混合方式将步骤1）得到的颗粒与2～20重量份的增强纤维、1～30重量份的遮光剂及剩余的无水乙醇进行混合，混合过程中同时进行第二次雾化；所述第二次雾化方式的参数设置如下：雾化喷嘴口径为0.05-0.2mm，压力为0.05-0.5MPa；搅拌转速为500-2000转/分钟，搅拌时间为5-60分钟；
3）热压成型：将步骤2）得到的颗粒倒入模具中进行压力成型；
4）干燥：将步骤3）得到的块体在25～60℃下干燥至恒重；
5）压力浸渗：将步骤4）得到的块体放入压力容器中进行颗粒微连接；
6）干燥：将步骤5）得到的块体在25～200℃下干燥2～48小时；
7）热处理：将步骤6）得到的材料在400～800℃下热处理1～10小时后，自然冷却至室温；
所述纳米粉体基隔热材料的抗压强度为4.0MPa -4.5MPa，抗折强度为0.9MPa-1.4MPa，600℃下的导热系数为0.022W/mK-0.028W/mK。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述第一次雾化方式的具体步骤为：将无水乙醇通过雾化喷头喷出，同时对纳米氧化硅粉体进行搅拌，使无水乙醇与颗粒表面接触均匀。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中步骤1）中，步骤1）中，所述纳米二氧化硅的一次粒径小于10纳米，其表面具有硅羟基；所述无水乙醇用量为所述无水乙醇总用量的1/4～1/2；所述的无水乙醇总用量为10～50重量份。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述增强纤维为长度是0.5-5厘米的短切纤维；所述遮光剂为反射率大于30%的粉体。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述增强纤维包括石英纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、碳纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维和六钛酸钾晶须中的至少一种；所述遮光剂包括氧化钛、碳化硅、氧化锆和石墨中的至少一种；所述无水乙醇的用量为所述无水乙醇总用量的1/2～3/4。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述热压成型的压力为0.1～100MPa，保压时间大于0.5小时；所述热压成型的加热温度为150～350℃，加热时间为2～6小时；步骤5）中，所述压力容器的介质为水或乙醇。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
步骤5）中，当所述介质为水时，步骤5）具体包括：将压力容器升温至50～200℃，压力为0.012～1.5MPa，保温4～72小时；
或者步骤5）中，当所述介质为乙醇时，步骤5）具体包括：将压力容器升温至35～170℃，压力为0.013～1.6MPa，保温4～72小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7）中，所述热处理的升温速率为0.5～40℃/min。
9.一种纳米粉体基隔热材料，其特征在于，所述纳米粉体基隔热材料的抗压强度为4.0MPa -4.5MPa，抗折强度为0.9MPa-1.4MPa，600℃下的导热系数为0.022W/mK-0.028W/mK；所述纳米粉体基隔热材料通过权利要求1-8任一项所述的方法制得。
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