CN109265131A - 一种气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种真空绝热板及其芯材的制备方法，本制备方法以硅质非金属矿物粘土为硅源，通过高温高压碱溶反应，制得混合水玻璃溶液，实现了制备过程中无副产物产生。并采用无机分散溶胶一凝胶法，在常压下制得无机/有机杂化气凝胶真空绝热板，代替了昂贵的硅醇盐类化工原料，使我国非金属矿物粘土综合利用附加值有较大提高，且工艺简单易行，成本低廉，具有规模化应用潜力。本发明制备的真空绝热板可单独应用于建筑保温工程，抗近红外性能好，强度高韧性好，成本低廉，不产生冷热桥现象，真空度保持时间长久，不易出现涨袋和刮破现象，并结合双层立体增强预制件，实现了大块体真空绝热板制备的可能性。

Description

一种气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法
技术领域
本发明涉及非金属矿物制备多孔材料，二氧化硅气凝胶建筑节能降耗保温技术领域，特别是涉及到，一种利用硅质非金属矿物粘土为硅源微波干燥制备无机/有机杂化气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法。
背景技术
我国硅质非金属矿物粘土矿产资源丰富，但开发利用程度不高，深加工程度更低，导至非金属矿产资源浪费严重。因此，加强对非金属矿物深加工研究，使不可再生的矿产资源，得到合理开发利用，提高非金属矿物利用附加值，是将资源优势转化为经济优势的重要手段。
目前，现有技术利用硅质非金属矿物粘土制取水玻璃，有机硅化物，白炭黑，利用其中的铝制取胺明矾等，都是以酸浸法较多，但酸浸过程，铝等金属离子的浸取速度较慢，浸取率不高，从而导致工艺流程较复杂，酸浸时间较长，有用成分利用率不高，原料消耗浪费严重，经济效益不佳，其制备工艺有待优化。
随着我国能源问题的日益突出，节能降耗已成为当今的研究热点，而建筑能耗，在所有能耗中占有非常大的比例。随着我国建筑节能标准的提高，传统的保温隔热材料较高的导热系数，已经不能满足人们的需要。二氧化硅气凝胶材料，以其优异的防火隔热性能，在保温节能领域的应用越来越广泛，使用二氧化硅气凝胶材料，不但可以极大降低保温层厚度，而且二氧化硅气凝胶基本是无机材料成分，对环境没有污染，是理想的传统保温隔热材料代替品。
然而，现有的二氧化硅气凝胶材料，脆性大，强度低，韧性差，对于红外辐射的阻隔能力弱，热导率会随着温度的升高而迅速增大，从而限制了二氧化硅气凝胶材料的广泛应用。向以正硅酸乙酯（TEOS）为原料的硅体系，以及间苯二酚甲醛（RF）为原料的碳体系，这些单一性质的气凝胶材料，已经不能满足市场需要。近几年来，通过杂化方法制备的杂化气凝胶，达到提高二氧化硅气凝胶，碳气凝胶性能，弥补其重大缺陷能力的研究成为最新热点。
真空绝热板简称(VlP)，是基于真空绝热原理而制成的一种绝热材料，其通过最大限度提高板内真空度，并填充以芯层绝热材料，来减少对流和热辐射，从而达到理想的保温节能绝热效果，由于板内基本消除空气对流换热，和热传导的影响，其导热系数远低于传统保温隔热材料。比传统保温隔热材料降低近一个数量级，由于其具有出色的绝热保温性能，在保温节能领域应用，能大幅度降低能耗节约费用。但是，目前的气凝胶真空绝热板存在以下问题：（1）采用硅醇盐类如；(TE0S、TM0S)多聚硅氧烷等为硅源，制备的二氧化硅气凝胶成本高，价格昂贵，且具有一定毒性，无法满足市场需求；（2）单一的硅气凝胶和单一的碳气凝胶脆性大、强度低、韧性差、无法单独应用于建筑保温工程中，及我国硅质非金属矿物粘土资源，深加工程度低，附加值不高；（3）在常压干燥制备气凝胶材料的过程中，干燥工艺成为制约气凝胶制备的最大难题，在常温干燥时，存在气体和液体二相界面张力，很容易使凝胶骨架发生坍塌并导致收缩，关键技术是想办法降低溶剂的毛细张力和提高凝胶骨架强度，否则制得的样品密度大、为干凝胶而非气凝胶；4）现有的真空绝热板，采用三面封口、四面封口造成板材边缘太宽，板材与板材对接中间有10-15mm没有保温层，带来的冷热桥现象；（5）针对现有的的真空绝热板，易挂破涨袋现象，真空度难以长久保持。和大块体气凝胶材料真空绝热板成型困难，提供了一种硅源易得，工艺简单，很大程度上能降低气凝胶制备成本的，提高二氧化硅气凝胶力学性能的，提高硅质非金属矿物粘土综合利用附加值的，一种利用硅质非金属矿物粘土为硅源微波干燥制备无机/有机杂化气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种气凝胶真空绝热板芯材的制备方法，具体为一种以硅质非金属矿物粘土为硅源，制备可单独应用于建筑保温工程，抗近红外性能好，强度高韧性好，成本低廉，真空度保持时间长久，不易出现涨袋和刮破现象的大块体无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材的制备方法，具体步骤如下：
（一）制备水玻璃硅源：
将干燥的硅质非金属矿物粘土细粉、碱溶解剂按质量比加入带搅拌的搪瓷高压反应釜中，充分混合均匀，然后分别加入助溶剂、络合剂，封闭反应釜进行反应，向反应釜内通入蒸汽，进行加热加压反应，反应温度为170℃-190℃，反应压力为0.6-0.8MPa，反应时间为1-2小时，制得波美度37-41，模数2.9-3.4的混合水玻璃溶液。
（二）无机/有机杂化水凝胶制备：
在搅拌速度为300-400r/min条件下，将步骤（一）中制得的混合水玻璃溶液与稀释剂按质量比1:1.5-2.0充分混合均匀，将水玻璃浓度稀释至10-15波美度，加入酸催化剂，将水玻璃PH值调至10-11，搅拌水解一小时，制得水解前驱体；然后分别加入遮光剂、分散剂、增韧剂、表面活性剂、化学干燥控制剂、疏水改性剂、短纤维，混合分散30min；然后加入增强剂、促进剂，在搅拌速度为300-400r/min分散混合30min，用酸催化剂将体系PH值调至到6.0-7.0，在不断搅拌下制得无机/有机杂化水凝胶。
（三）浇注成型杂化水凝胶材料：
将步骤（二）中制得的无机/有机杂化水凝胶，采用浆料泵浇注到预先设置好的三维立体双层增预制件的模具中，将凝胶浇注满模具后封闭模具，并密封好，将凝胶材料与模具一体置于烘箱中，进行水解反应和缩聚聚合交联反应，在形成湿凝胶后，室温老化2-3天，将凝胶置于体积份数为3%的三氟乙酸和无水乙醇混合溶液中交联老化48-72小时，对凝胶内部骨架结构进行增强老化处理，使凝胶骨架上未反应的表面官能团进一步交联，对己经形成的网状结构起到加固作用，之后在室温下静置老化48小时，使凝胶继续水解反应和缩聚聚合交联反应，然后将凝胶与模具一体放置于去离子水中浸泡，去除杂质离子，浸泡温度为60℃，每6小时替换一次去离子水，直至将氯化钙溶液滴入浸泡后的去离子水中，不出现沉淀为止，抽去去离子水，制得无机/有机杂化复合湿凝胶材料。
（四）凝胶材料老化与溶剂替换：
将步骤（三）中制得的无机/有机杂化湿凝胶材料与模具一体浸泡于1：3的去离子水：无水乙醇(体积比)的混合溶液中进行溶剂置换，置换温度为60℃，置换时间48小时，每12小时更换一次混合溶液；抽滤溶剂，采用甲基三甲氧基硅烷：无水乙醇：正己烷体积比1：1：8混合溶液浸泡，对凝胶进行二次疏水改性，改性温度为60℃，置换时间48小时，每12小时更换一次混合溶剂；抽滤溶剂，再用丙酮溶液浸泡置换48-72小时，置换温度为60℃，并用丙酮溶液清洗；然后采用环己烷溶液浸泡置换48-72小时，每12小时替换一次溶剂，置换掉凝胶网络结构中残留的丙酮溶剂，直至浸泡液中的含水量＜5000ppm；将浸泡好的湿凝胶和模具一体取出，在常温下将凝胶材料自然老化干燥，待环己烷自然挥发完全后，制得无机/有机杂化块体湿凝胶材料。
（五）微波能辐射加热常压干燥：
将步骤（四）中制得的无机/有机杂化块体湿凝胶材料，同模具一体放置于专用的微波能辐射加热与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压70℃下干燥72小时，干燥过程升温速度为1℃-2℃/10min；最后干燥降温冷却，制备含水率＜0.03%，收缩率＜6%，密度为120-240kg/m3，导热系数为0.020-0.029 W/(M•K)，无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材。
进一步地，步骤（一）中所述的硅质非金属矿物粘土为：硅藻土、膨润土、高岭土、膨胀珍珠岩、硅灰石粉、凹凸棒土、蛋白石土、埃洛石土、石英粉中的任意一种，二氧化硅含量为40%-90%；所述的硅质非金属矿物粘土细粉粒径为500-800目；所述的液料质量比为1：2.5-4.0；所述的碱溶解剂为；氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的任意一种，浓度为2.5-3.0mol/L；所述的助溶剂为工业水玻璃，浓度为35-37波美度，模数为3.5-3.7，加入量10-30质量%；所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸、柠檬酸、尿素中的任意一种，加入量为0.8-10质量%。
进一步地，步骤（二）中所述的稀释剂为去水离子、纯水、蒸馏水中的任意一种；所述酸催化剂为盐酸、氢氟酸、乙酸、草酸中的任意一种，浓度为1.0mol/L，所述的遮光剂为；碳黑、二氧化钛、氧化锌、碳纳米管中的任意一种，加入量10-20质量%；所述的分散剂为陶氏化学AMP-95型、马来酸-丙烯酸钠盐共聚物AN-P96型、德国毕克化学BYK-161型、德国巴斯夫公司埃夫卡FA-4663AN型、得谦化学904s型，加入量0.2-5.0质量%；所述的增韧剂为VAE可再分散乳胶粉、聚乙烯醇粉末、聚丙烯酸可分散乳胶粉中的任意一种，加入量1.5-3.0质量%；所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、a-稀基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、吐温80中的任意一种，加入量2-10质量%；所述的化学干燥控制剂为丙三醇、乙二醇、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺中的仼一种，加入量50-60质量%；所述的疏水改性剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、甲基硅酸钾中的任意一种，加入量3-20质量%；所述的短纤维为玻璃纤维、聚丙烯纤维、硅酸铝纤维中的任意一种，纤维直径为0.5-30um，长度为3-8mm，加入量0.2-0.6质量%；所述的增强剂为三聚氰胺树脂溶液、水性环氧树脂、六亚甲基二异氰酸酯、酚醛树脂溶液中的任意一种，固含量为8-20质量%，加入量20-30质量%；所述的促进剂为六次甲基四胺、拜耳化学305型、环氧丙烷中的任意一种，加入量为0.2-2.0质量%。
进一步地，步骤（三）中所述的三维立体双层增强预制件为三维立体双层钢丝网格布、三维立体双层玻璃纤维网格布、三维立体双面彩涂铝板、三位立体双面彩涂钢板、三聚氰胺树脂发泡开孔率85-95%泡沫板中任意一种，所述水解反应和缩聚聚合交联反应的反应温度为70℃-90℃，反应时间为48-72小时 。
进一步地，步骤（五）中所述的微波能辐射加热干燥专用装置为专用的微波能辐射加热与热风混合干燥系统，总功率为200K·W，功率可调变隧道式微波能与热风混合干燥系统。
本发明的目的还在于提供一种以硅质非金属矿物粘土为硅源，制备可单独应用于建筑保温工程，抗近红外性能好，强度高韧性好，成本低廉，不产生冷热桥现象，真空度保持时间长久，不易出现涨袋和刮破现象的大块体气凝胶真空绝热板的制备方法，具体步骤如下：
将上述气凝胶真空绝热板芯材，经切割，砂光修边处理制成所需规格，装入三面封口，一面背封，一面开口，可供装入芯材的抽真空阻气膜包装袋中，并嵌入吸气剂，在抽真空条件下热封装，制得正直棱角分明，八个角都为90°长方形似书本状，无机/有机杂化气凝胶真空绝热板大块体板材，真空度为0.1MPa，减压时间为5-15 min，热封温度为160℃-180℃，热封时间为3-5s，该材料常温导热系数为0.004-0.008 W/(M•K)。
进一步地，所述的抽真空阻气膜包装袋为铝箔与PE或PP复合而成，厚度为97um；所述的吸气剂为锆钒铁和氧化钙TK107系列，加入量为4-10质量%。
进一步地，本发明的气凝胶真空绝热板制备方法还包括气凝胶真空绝热板的金属装饰面板保护层的制备方法，具体步骤如下：
将备好的上金属装饰面板保护层板清理干净，喷涂耐高温粘合剂，将权利要求7制得的气凝胶真空绝热板放置于上金属装饰面板保护层上，用力压平排出空气，然后在真空绝热板面上喷涂耐高温粘合剂，将下金属装饰面板保护层粘接在气凝胶真空绝热板截面上，采用双缸压力机轻压静置常温固化24-48小时，制得保温装饰一体化金属装饰面气凝胶真空绝热板大块板材。
进一步地，所述的上金属装饰面板保护层为不锈钢槽型板，彩涂铝槽型板，彩涂钢槽型板中任意一种，厚度为0.4mm-0.6mm的；所述的下金属装饰面板保护层为单铝板、不锈钢板，彩涂铝板，彩涂钢板中任意一种，厚度为0.4mm-0.6mm；所述的耐高温粘合剂为；三聚氰胺树脂，酚醛树脂，环氧树脂中的任意一种。
本发明的有益效果：
1、本发明利用硅质非金属矿物粘土为硅源，通过高温高压碱溶反应，制得混合水玻璃溶液，实现了制备过程中无副产物产生。并采用无机分散溶胶一凝胶法，和原位共前驱体改性法，及进行二次表面疏水改性工艺，在常压下制得无机/有机杂化气凝胶真空绝热板，代替了昂贵的硅醇盐类化工原料，使我国非金属矿物粘土综合利用附加值有较大提高，且工艺简单易行，成本低廉，具有规模化应用潜力。
2、采用创新的无机分散溶胶-凝胶法，以传统的溶胶一凝法理论为基础，并结合有机气凝胶制备共聚法，和掺杂气凝胶改性工艺的原位法，在环氧化物法制备工艺基础上，采用原位共前驱体改性方法，引入一定量的带有疏水基团的硅烷：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氧烷：六甲基二硅氮烷，和有机聚合物；三聚氰胺树脂溶液、酚醛树脂溶液、水性环氧树脂，六亚甲基二异氰酸酯作为增强剂，对凝胶进行二次疏水和增韧改性，配合以二氧化钛作为遮光材料，和硅酸铝短纤维为增韧材料，对单一的SiO2气凝胶和单一的碳气凝胶存在的脆性大、韧性差、抗红外辐射性能差缺陷进行弥补，一步反应制备出成型性好、强度较高的杂化块体气凝胶真空绝热板芯材，拓展了块体气凝胶材料的制备与应用范围。
3、本发明是采用原位改性方法，在改变固液界面接触角的理论基础上，在前驱体溶胶阶段将疏水基团硅烷改性剂加入杂化改性的前驱体溶胶中，一起进行溶胶-凝胶过程，对前驱体溶液进行疏水改性，使疏水基团与硅凝胶表面的羟基反应，疏水基替代凝胶表面的亲水基，使疏水基团嫁接在颗粒骨架中，达到体相改性，改性过程伴随着SiO2凝胶形成，达到对凝胶骨架结构的疏水改性，使固液接触角由锐角变为钝角，由表面亲水改性为疏水，达到消除收缩内应力的目的。
4、本发明通过制备复合金属装饰面板保护层，解决了现有真空绝热板易挂破胀袋、和真空度难以长久保持等问题，并结合双层立体增强预制件，实现了大块体真空绝热板制备的可能性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此，所述实施例中的原材料，均可以商业途径得到。
实施例一：
硅源为；硅藻土，增强预制件为；三维立体双层玻璃纤维网格布。
气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法，具体步骤为：
1.制备水玻璃硅源：
硅藻土细粉：氢氧化钠溶液：工业水玻璃：乙二胺四乙酸二钠的质量比为，2.5：1：0.7：0.07，液料质量比为1：2.5，其中氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L，工业水玻璃浓度为35-37波美度，模数为3.5-3.7，硅藻土细度为500目。称取硅藻土细粉250g，与浓度为2.5mol/L氢氧化钠溶液100g，加入到带有搅拌的搪瓷高压反应釜中，充分混合均匀，然后分别加入助溶剂；工业水玻璃70g，络合剂；乙二胺四乙酸二钠7g，封闭反应釜进行碱溶反应，向反应釜内通入水蒸气直接加热，当反应釜内压力达到0.8MPa，停止供汽，釜内压力保持在0.8MPa，温度保持在180℃，保压时间为1小时，将反应釜降压至0.2 MPa，通过余压排出反应釜中，所制得的混合水玻璃溶液与料液缓冲罐中，冷却降至室温，制得浓度为39-41波美度，模数为2.9-3.4的混合水玻璃溶液。
2.无机/有机杂化水凝胶制备：
水玻璃：去离子水：二氧化钛：分散剂AMP-95：可再分散乳胶粉：十二烷基苯磺酸钠：丙三醇：甲基三甲氧基硅烷：硅酸铝纤维：三聚氰胺树脂溶液：六次甲基四胺质量比为1：1.5：0.1：0.002：0.015：0.007：0.5：0.2：0.002：0.5：0.005。在搅拌速度为300-400r/min条件下，称取步骤（1）中制得的水玻璃溶液100g，与去离子水150g，充分混合均匀，将水玻璃浓度稀释至15波美度，用1.0mol/L的草酸水溶液，将水玻璃PH值调至10-11，搅拌水解一小时，然后分别加入遮光剂；二氧化钛10g，分散剂；AMP-95型2g，增韧剂；可再分散乳胶粉1.5g，表面活性剂；十二烷基苯磺酸钠2g，化学干燥控制剂；丙三醇50g，疏水改性剂；甲基三甲氧基硅烷20g，聚丙烯短纤维；0.2g，混合分散30min，，然后加入增强剂；有机物改性组分；三聚氰胺树脂溶液固含量为10质量%50g，促进剂六次甲基四胺0.5g，在转速为300-400r/min搅拌混合分散30min，用1.0mol/L的草酸水溶液，将杂化凝胶体系PH值调至到7.0，在不断搅拌下制得无机/有机杂化水凝胶。
3.浇注成型杂化凝胶材料：
将步骤（2）中得到无机/有机杂化水凝胶溶液，采用浆料泵浇注到预先备好的，三维立体双层玻璃纤维网格布为，增强预制件的耐高温塑料模具中，模具内径规格为；长2.6m*宽1.3m *高0.05m，增强预制件规格为；长2.4m*宽1.2 m *高0.03 m，将凝胶浇注满模具后，封闭模具，用保鲜膜密封好，将凝胶与模具一体置于80-90℃的烘箱中，使其水解和缩聚聚合交联反应48小时，在形成湿凝胶后，室温老化2-3天，置于体积份数为3%的三氟乙酸和无水乙醇混合溶液中交联老化48小时，抽滤溶剂，将凝胶同模具一体在室温下静置老化48小时，使其继续水解和缩聚交联反应彻底，然后将凝胶和模具一体置于去离子水中浸泡，浸泡温度为60℃，每6小时替换一次去离子水，直至将氯化钙溶液滴入清洗的去离子水中，不出现沉淀为止，抽掉去离子水，制得无机/有机杂化块体凝胶材料。
4.凝胶老化与溶剂替换：
将步骤（3）中得到的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体浸泡在1：3的去离子水：无水乙醇(体积比)的混合溶液中，进行溶剂置换，置换其中的水，置换温度为60℃，每6小时替换一次混合溶液，此过程持续48小时，抽滤溶剂。然后采用甲基三甲氧基硅烷：无水乙醇：正己烷体积比1：1：8混合溶液浸泡，对凝胶进行二次疏水改性处理，改性温度为60℃，每12小时替换一次混合溶剂，此过程持续48小时，抽掉溶剂，采用丙酮溶液浸泡置换48小时，置换温度为60℃，并采用丙酮溶液清洗，之后再用环己烷溶液浸泡置换72小时，每12小时替换一次溶剂，置换掉凝胶网络结构中残留的丙酮溶剂，直至浸泡液中的含水量＜5000ppm的时候，将用环己烷浸泡好的湿凝胶和模具一体取出，然后将凝胶材料与模具一体在常温下自然干燥，待环己烷自然挥发完全后，得到无机/有机杂化块体凝胶材料。
5.微波能辐射加热常压干燥：
将步骤(4)中得到的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体置于专用的微波能辐射加热与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压下在70℃下，干燥时间为72小时，干燥过程中升温速度为1℃-2℃/10min，最后遂干燥降温冷却，制得含水率＜0.03%，收缩率＜6%，密度为158kg/m3，无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，该材料常温导热系数为0.023 W/(M•K)。
实施例二：
硅源为；钠基膨润土，增强预制件为；三位立体双层钢丝网格布。
气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法，具体步骤为：
1.制备水玻璃硅源：
钠基膨润土：氢氧化钾溶液：工业水玻璃：乙二胺四乙酸质量比为；2.5：1：0.7：0.07，料液质量比2.5：1，其中钠基膨润土细度为500目，氢氧化钾溶液浓度为2.0mol/L，工业水玻璃浓度为35-37波美度，模数为3.5-3.7。称取干燥的钠基膨润土细粉250g，与浓度为2.0mol/L的氢氧化钾溶液100g，加入到带有搅拌的搪瓷高压反应釜中，充分混合均匀，然后分别加入助溶剂；工业水玻璃70g，络合剂；乙二胺四乙酸7g，封闭反应釜进行热碱溶反应，向反应釜内通入水蒸气直接加热，当反应釜内压力达到0.8MPa，停止供汽，釜内压力保持在0.8MPa，温度保持在180℃，保压反应时间为1小时后，将反应釜降压至0.2 MPa，通过余压排出反应釜中，所制得的混合水玻璃溶液与液料缓冲罐中，冷却降至室温，制得浓度为37-40波美度，模数为3.1-3.4的混合水玻璃。
2.无机/有机杂化凝胶制备：
水玻璃：纯水：氧化锌：分散剂AN-P96：可再分散乳胶粉：十二烷基硫酸钠：乙二醇：甲基三乙氧基硅烷：硅酸铝纤维：水性环氧树脂：环氧丙烷质量比为；1：1.5：0.1：0.002：0.015：0.07：0.5：0.2：0.002：0.5：0.05，在搅拌速度为300-400r/min条件下，称取步骤（1）中制得的水玻璃溶液100g，与纯水150g，充分混合均匀，将水玻璃浓度稀释至15波美度，用1.0mol/L的氢氟酸酸水溶液，将水玻璃PH值调至10-11，搅拌水解一小时，然后分别依次加入遮光剂；氧化锌10g，分散剂；AN-P96型0.2g，增韧剂；可再分散乳胶粉1.5g，表面活性剂；十二烷基硫酸钠2g，化学干燥控制剂；乙二醇50g，疏水改性剂；甲基三乙氧基硅烷20g，硅酸铝短纤维；0.2g，充分混合30min，然后加入有机物改性组分；增强剂；水性环氧树脂50g，促进剂；环氧丙烷5g在转速为300-400r/min混合分散30min，用1.0mol/L的氢氟酸酸水溶液，将杂化凝胶体系PH值调至到7.0，在不断搅拌下制得无机/有机杂化水凝胶。
3.浇注成型杂化凝胶材料：
将步骤（2）中得到的无机/有机杂化水凝胶溶液，采用浆料泵浇注到预先备好的，三维立体双层钢丝网格布，增强预制件的耐高温塑料模具中，模具内径规格；长3.2mx宽0.7m x高0.05m，增强预制件规格；长3mx宽0.6 m x高0.03 m，将凝胶浇注满模具后，封闭模具，用保鲜膜密封好，将凝胶与模具一体置于80-90℃的烘箱中，使其水解和缩聚聚合交联反应48小时，在形成湿凝胶后，室温老化2-3天，置于体积份数为3%的三氟乙酸和无水乙醇混合溶液中交联老化48小时，提高凝胶交联强度，然后将凝胶与模具一体在室温下静置老化48小时，使其继续水解和缩聚交联反应彻底，之后将凝胶与模具一体置于去离子水中浸泡，去除杂质离子，浸泡温度为60℃，每6小时替换一次去离子水，直至将氯化钙溶液滴入清洗的去离子水，不出现沉淀为止，抽滤去离子水，制得无机/有机杂化凝胶材料。
4.凝胶老化与溶剂替换：
将步骤（3）中制得的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体浸泡于1：3的去离子水：无水乙醇(体积比)的混合溶液中，进行溶剂置换其中的水。置换温度60℃，，每6小时替换一次混合溶液，此过程持续48小时，抽滤溶剂，然后采用甲基三甲氧基硅烷：无水乙醇：正己烷体积比1：1：8的混合溶液浸泡，对凝胶进行二次疏水改性处理，改性温度为60℃，每12小时替换一次混合溶液，此过程持续48小时，抽滤溶剂，采用丙酮溶液浸泡置换48小时，置换温度为60℃，并采用丙酮溶液清洗，之后再用环己烷溶液浸泡置换72小时，每12小时替换一次溶剂，置换掉凝胶网络结构中残留的丙酮溶剂，直至浸泡液中的含水量＜5000ppm的时候，将用环己烷浸泡好的湿凝胶和模具一体取出，将凝胶与模具一体在常温下自然干燥，待环己烷自然挥发完全后，制得无机/有机杂化块体凝胶材料。
5.微波能辐射加热常压干燥：
将步骤(4)中制得的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体置于专用的微波能辐射加热与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压70℃下干燥时间为72小时，干燥过程中升温速度为1℃-2℃/10min，最后遂干燥降温冷却，制得含水率＜0.03%，收缩率＜6%，密度为165kg/m3，疏水表面，无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，该材料常温导热系数为0.025W/(M•K)。
实施例三：
硅源为煅烧高岭土，增强预制件为三聚氰胺树脂发泡开孔泡沫板
气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法，具体步骤为：
1.制备水玻璃硅源：
煅烧高岭土：碳酸钠溶液：工业水玻璃：柠檬酸质量比为2.5：1：0.7：0.07，料液质量比2.5：1，其中高岭土细度为500目，碳酸钠钠溶液浓度为3.0m0l/L，工业水玻璃浓度35-37波美度，模数为3.5-3.7。称取煅烧高岭土细粉250g，与3.0mol/L的碳酸钠溶液100g，加入到带有搅拌的搪瓷高压反应釜中，充分混合均匀，然后分别加入助溶剂；工业水玻璃70g，络合剂；柠檬酸7g，封闭反应釜进行热碱溶液反应，向反应釜内通入水蒸气直接加热，当反应釜内压力达到0.8MPa，停止供汽，釜内压力保持在0.8MPa，温度保持在180℃，保压反应时间为1小时后，将反应釜降压至0.2 MPa，通过余压排出反应釜中，所制得的混合水玻璃溶液与料液缓冲罐中，冷却降至室温，制得浓度为35-39波美度，模数为2.9-3.4的混合水玻璃。
2.无机/有机杂化凝胶制备：
水玻璃：蒸馏水：碳黑：分散剂埃夫卡FA4663AN型：可再分散乳胶粉：a-烯基磺酸钠：N-N二甲基乙酰胺：六甲基二硅氧烷：酚醛树脂溶液：六次甲基四胺质量比为1：1.5：0.1：0.002：0.015：0.07：0.5：0.2：0.5：0.005。称取步骤（1）中制得的水玻璃溶液100g，与蒸馏水150g，充分混合均匀，将水玻璃浓度稀释至15波美度，用1.0mol/L的乙酸水溶液，将水玻璃PH值调至到10-11，搅拌水解一小时，然后加入遮光剂；碳黑10g，分散剂；巴斯夫埃夫卡FA4663AN型0.2g，增韧剂；可再分散乳胶粉1.5g，表面活性剂；a-烯基磺酸钠2g，化学干燥控制剂；N-N二甲基乙酰胺50g，疏水改性剂；六甲基二硅氧烷20g，混合分散30min，然后加入有机物改性组分；增强剂；酚醛树脂溶液50g，促进剂；六次甲基四胺0.5g在转速为300-400r/min混合分散30分钟，用1.0mol/L的乙酸水溶液，将杂化凝胶体系PH值调至7.0，在不断搅拌下制得无机/有机杂化水凝胶。
3.浇注成型杂化凝胶材料：
将步骤（2）中制得无机/有机杂化水凝胶溶液，采用浆料泵浇注到预先备好的，三聚氰胺树脂发泡开孔泡沫板为增强预制件的耐高温塑料模具中，模具内径规格；长2.6m*宽1.3m*高0.05 m，增强预制件规格；长2.4m*宽1.2 m *高0.03 m，将凝胶浇注满模具后，封闭模具，用保鲜膜密封好，将凝胶与模具一体置于80-90℃的烘箱中，使其水解和缩聚聚合交联反应48小时，在形成湿凝胶后，室温老化2-3天，将其置于体积份数为3%的三氟乙酸和无水乙醇混合溶液中交联老化48小时，增强凝胶骨架结构交联强度，然后将凝胶和模具一体在室温下静置老化48小时，继续水解和缩聚交联反应彻底，之后将凝胶同模具一体放置到去离子水中浸泡，去除杂质离子，浸泡温度为60℃，每6小时替换一次去离子水，直至将氯化钙溶液滴入清洗的去离子水中，不出现沉淀为止，抽掉去离子水，制得无机/有机杂化块体凝胶材料。
4.凝胶老化与溶剂替换：
将步骤（3）中制得的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体浸泡于1：3的去离子水：无水乙醇(体积比)混合溶液中，进行溶剂置换其中的水，置换温度为60℃，每6小时替换一次混合溶液，此过程持续48小时，抽滤溶剂，然后采用甲基三甲氧基硅烷：无水乙醇：正己烷体积比1：1：8混合溶液浸泡，对凝胶进行二次疏水改性处理，改性换温度60℃，每12小时替换一次混合溶剂，此过程持续48小时，抽滤溶剂，采用丙酮溶液浸泡置换48小时，置换温度为60℃，并采用丙酮溶液清洗，然后再用环己烷溶液浸泡置换72小时，每12小时替换一次溶剂，置换掉凝胶网络结构中残留的丙酮溶剂，直至浸泡液中的含水量＜5000ppm的时候，将用环己烷浸泡好的湿凝胶和模具一体取出，将凝胶与模具一体自然干燥，待环己烷自然挥发完全后，得到无机/有机杂化块体凝胶材料。
5.微波能辐射加热常压干燥：
将步骤(4)中制得的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体置于专用的，微波能辐射加热与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压在70℃下干燥时间为72小时，干燥过程中升温速度为1℃-2℃/10min，最后随干燥冷却，制得含水率＜0.03%，收缩率＜6%，密度为178kg/m3，疏水表面，无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，该材料常温导热系数为0.027W/(M•K)。
实施例四：
硅源为煅烧膨胀珍珠岩粉末，增强预制件为三维立体双层玻璃纤维网格布。
气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法，具体步骤为：
1.膨胀珍珠岩预处理：
称取一定量干燥的膨胀珍珠岩粉末，加入到专用的密闭式高速粉碎机内，在转速15000-30000r/min状态下，高速粉碎6min，制得膨胀珍珠岩细粉。
2.制备水玻璃硅源：
膨胀珍珠岩细粉：氢氧化钠溶液：工业水玻璃：尿素质量比为2.5：1：0.7：0.07，其中料液质量比2.5：1，珍珠岩细度为500目，氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L，工业水玻璃浓度为35-37波美度，模数为3.5-3.7。称取干燥的膨胀珍珠岩细粉250g，与2.5mol/L的氢氧化钠溶液100g，加入到带有搅拌的搪瓷高压反应釜中，充分混合均匀，然后分别加入助溶剂；工业水玻璃70g，络合剂；尿素7g，封闭反应釜进行碱溶反应，向反应釜内通入水蒸气直接加热，当反应釜内压力达到0.8MPa，停止供汽，釜内压力保持在0.8MPa，温度保持在180℃，保压反应时间为1小时，将反应釜降压至0.2 MPa，通过余压排出反应釜中所制得的，混合水玻璃溶液与料液缓冲罐中，冷却降至室温，制得浓度为37-41波美度，模数为2.9-3.4的混合水玻璃。
3.无机/有机杂化凝胶制备：
水玻璃：去离子水：碳纳米管：分散剂德谦化学904s型：可再分散乳胶粉：吐温-80：N-N二甲基甲酰胺：六甲基二硅氮烷：玻璃短纤维：六亚甲基二异氰酸酯：拜耳化学305型的质量比为；1：1.5：0.1：0.002：0.015：0.07：0.5：0.2：0.002：0.5：0.005，在搅拌速度为300-400r/min条件下，称取步骤（2）中制得的水玻璃溶液100g，与去离子水150g，充分混合均匀，将水玻璃稀释至15波美度，用1.0mol/L的盐酸水溶液，将水玻璃溶液PH值调至10-11，搅拌水解一小时，然后分别加入遮光剂；碳纳米管10g，分散剂德谦化学904s型 0.2g，增韧剂；可再分散乳胶粉1.5g，表面活性剂；吐温-80型2g，化学干燥控制剂；N-N二甲基甲酰胺50g，疏水改性剂；六甲基二硅氮烷20g，玻璃短纤维0.2g，混合分散30min，然后加入有机物改性组分；增强剂；六亚甲基二异氰酸酯50g，促进剂；拜耳化学305型0.5g，在转速为300-400r/min混合分散30min，用1.0mol/L的盐酸水溶液，将杂化凝胶体系PH值调至到7.0，在不断搅拌下制得无机/有机杂化水凝胶。
4.浇注成型杂化凝胶材料：
将步骤（3）中制得的无机/有机杂化水凝胶溶液，采用浆料泵浇注到预先备好的，三维立体双层玻璃纤维网格布为，增强预制件的耐高温塑料磨具内，模具内径规格；长2.6m*宽1.3m *高0.05m，增强预制件规格；长2.4m*宽1.2m *高0.03 m，将水凝胶浇注满模具后，封闭模具，用保鲜膜密封好，将凝胶与模具一体置于80-90℃的烘箱中，使其水解和缩聚聚合交联反应48小时，在形成湿凝胶后，室温老化2-3天，将其置于体积份数为3%的三氟乙酸和无水乙醇混合溶液中交联老化48小时，抽滤溶剂，将凝胶同模具一体在室温下静置老化48小时，使其继续水解和缩聚聚合交联反应彻底，然后将凝胶与模具置于去离子中浸泡，浸泡温度60℃，每6小时替换一次去离子水，直至将氯化钙溶液滴入清洗的去离子水中，不出现沉淀为止，抽掉去离子水，制得无机/有机杂化块体凝胶材料。
5.凝胶老化与溶剂替换：
将步骤（4）中制得的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体置于1：3的去离子水：无水乙醇(体积比)的混合溶液中浸泡，进行溶剂置换其中的水，置换温度为60℃，每6小时替换一次混合溶液，此过程持续48小时，抽滤溶剂，然后采用甲基三甲氧基硅烷：无水乙醇：正己烷体积比1：1：8的混合溶液浸泡，对凝胶进行二次疏水改性处理，改性温度为60℃，每12小时替换一次混合溶剂，此过程持续48小时，抽滤混合溶剂，采用丙酮溶液浸泡置换48小时。置换温度为60℃，并采用丙酮溶液清洗，然后再用环己烷溶液浸泡置换72小时，每12小时替换一次溶剂，置换掉凝胶网络结构中残留的丙酮溶剂，直至浸泡液中的含水量＜5000ppm的时候，将用环己烷浸泡好的湿凝胶和模具一体取出，将凝胶材料和模具一体在常温下自然干燥，待混合溶剂自然挥发完全后，制得无机/有机杂化块体凝胶材料。
6.微波能辐射加热常压干燥：
将步骤(5)制得的无机/有机杂化块体凝胶材料，同模具一体置于专用的，微波能辐射加热与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压70℃下干燥时间为72小时，干燥过程中升温速度为1℃-2℃/10min，最后遂干燥降温冷却，制得含水率＜0.03%，收缩率＜6%，密度为175 kg/m3，疏水表面，无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，该材料常温导热系数为0.027 W/(M•K)。
实施例五：
硅源为在制备生产过程中所产生的废料，增强预制件为三维立体双层玻璃纤维网格布。
气凝胶真空绝热板及其芯材的制备方法，具体步骤为：
1.废料预处理：
将生产过程中因切割、砂光、修边所产生的废料除去杂质，加入到专用的密闭式高速粉碎机中，在转速15000-30000r/min状态下，高速粉碎6min，制得回收杂化气凝胶粉末。
2.复合浆料制备：
去离子水：甲基硅酸钾：可再分散乳胶粉：聚丙烯短纤维：表面活性剂：三聚氰胺树脂溶液：回收气凝胶粉末：草酸质量比为；1：0.05：0.05：0.004：0.03：1：1：0.004，在转速150r/min条件下，称取去离子水100g，疏水改性剂；5g，增韧剂；VAE可再分散乳胶粉5g，聚丙烯短纤维0.4g，表面活性剂；0.3g，三聚氰胺树脂溶液100g，回收气凝胶粉末100g，草酸0.4g，依次加入到双轴强制型搅拌机中，充分搅拌混合15min，制得膏状粘稠气凝胶复合浆料。
3.芯材浇注成型：
在辊压成型机生产线平台上，预先铺设好三维立体双层玻璃纤维网格布，网格布高度为；60mm，宽度为125mm，边摸板调至高度为70mm，将步骤（2）中制备的杂化气凝胶复合浆料，浇注到三维立体双层玻璃纤维网格布上面并刮平，输送至辊压成型机内，辊压成型出板，机尾锯设定每2.5m切割一次，制得辊压成型杂化气凝胶复合真空绝热板芯材湿板。
4.微波能辐射加热常压干燥：
将步骤(3)中制得的真空绝热板湿板，同模具一体输送到专用的微波能辐射加热与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压干燥温度为120℃，干燥时间10-15min，真空绝热板芯材在主机内交联固化，经热风熟化成型制得；长2.5m*宽1.25 m *厚0.07 m的真空绝热板芯材，该材料密度为185 kg/m3表面疏水型，常温导热系数为0.029 W/(M•K)。
实施例六
将实施例一得到的疏水表面、无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，经切割、砂光、修边处理制成；长2.4m*宽1.2 m *高0.03 m规格，装入三面封口，一面背封，一面开口可供装入芯材的，阻气膜包装袋中，同时并嵌入氧化钙吸气剂60g，锆钒铁吸气剂60g。输送到抽真空设备腔体内，在真空度为0.1MPa，减压时间为8min，热封温度为160℃-180℃，热封时间为2-3s，制得长2.4m*宽1.2 m *高0.03 m的，正直棱角分明，八个角都为90°的长方形似书本状，无机/有机杂化气凝胶真空绝热板，该材料常温导热系数为0.006-0.008 W/(M•K)。
将上述的真空绝热板，进行金属装饰面板保护层复合制备，首先准备好经机压成型的预制件—上金属装饰面板保护层不锈钢槽型板，槽型板内径规格为；长2.4mx宽1.2mx高0.03m，厚度为0.5mm，将槽型板内清理干净，然后在槽内的截面上喷涂耐高温环氧树脂粘合剂，将真空绝热板放置于金属装饰面板槽内并用力压平排出气体，然后在真空绝热板面上喷涂环氧树脂耐高温粘合剂，将下金属装饰面板保护层粘接在真空绝热板载面上，采用双缸压力机轻压静置常温固化24小时，最终制得保温装饰一体化不锈钢金属复合装饰面，长2.4m*宽1.2 m *厚0.03 m的，无机/有机杂化气凝胶芯材真空绝热板。
实施例七
将实施例2制得的气凝胶真空绝热板芯材，拆模、切割、砂光、修边处理制成；长3m*宽0.6 m *高0.03 m规格，装入三面封口，一面背封，一面开口可供装入芯材的阻气膜包装袋中，同时嵌入氧化钙吸气剂50g，锆钒铁吸气剂50g，输送到抽真空设备腔体内，在真空度为0.1MPa，减压时间为8min，热封温度为160℃-180℃，热封时间为2-3s，制得长3m*宽0.6 m *高0.03 m的，正直棱角分明、八个角都为90°长方形似书本状、无机/有机杂化气凝胶真空绝热板，该材料常温导热系数为0.006-0.008 W/(M•K)。
将上述真空绝热板，进行金属装饰面板保护层复合制备，将机压成型预制件上金属装饰面板保护层彩涂铝装饰面板槽型板槽内清理干净，然后在槽内截面上喷涂耐高温环氧树脂粘合剂，然后将真空绝热板放置于金属装饰面板槽内用力压平排出空气，之后在真空绝热板面上喷涂耐高温环氧树脂粘合剂，将下金属装饰面板保护层彩涂铝装饰面板粘接在真空绝热板载面上，采用双缸压力机轻压静置常温固化24小时，制得保温装饰一体化、彩涂铝板金属复合装饰面；长3m*宽0.6 m *厚0.03 m的，无机/有机杂化块体气凝胶真空绝热板。
实施例八
将实施例三制得的无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，拆模、修边处理制成；长2.4*宽1.2 m *厚0.03 m规格，装入三面封口、一面背封、一面开口可供装入芯材的阻气膜包装袋中，并嵌入氧化钙吸气剂40g，锆钒铁吸气剂40g，输送到专用的抽真空设备的抽真空腔体内，在真空度为0.1MPa、减压时间为8min，热封温度为160℃-180℃，热封时间为3-5s制得长2.4*宽1.2 m *高0.03 m正直棱角分明，八个角都为90°的长方形似书本状，无机/有机杂化气凝胶芯材的、保温装饰一体化真空绝热板大块体板材，该材料常温导热系数为0.006-0.008 W/(M•K)。
实施例九
将实施例四制得的无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，拆模、切割、砂光、修边处理制成；长2.4m*宽1.2 m *厚0.03 m规格，装入三面封口，一面背封，一面开口可供装入芯材的阻气膜包装袋中，同时嵌入氧化钙吸气剂60g，锆钒铁吸气剂60g，输送到抽真空设备空腔内，在真空度为0.1MPa，减压时间为8min，热封温度为160℃-180℃，热封时间为2-5s，制得长2.4m*宽1.2 m *厚0.03 m的，正直棱角分明、八个角都为90°的长方形似书本状，无机/有机杂化气凝胶芯材的真空绝热板，该材料常温导热系数为0.006-0.008 W/(M•K)。
同样的按照以上实施案例中的步骤，以硅灰石粉、凹凸棒土、蛋白石土、埃洛石土、二氧化硅含量高的非金属矿物粘土，都可以制得无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材。
本发明利用我国硅质非金属矿物粘土为硅源，经高温高压热碱溶反应，制得混合水玻璃前驱体，采用创新的无机分散溶胶-凝胶法，以传统的溶胶-凝胶法理论为基础，结合环氧化物法制备工艺、有机气凝胶制备的凝聚法、掺杂气凝胶制备的原位法，采用原位共前驱体改性法，引入带有疏水基团的硅烷和硅源共同混合，一起进行溶胶-凝胶过程，使疏水基团与硅凝胶表面的羟基反应，疏水基替代凝胶表面的亲水基，使疏水基团嫁接在颗粒骨架中，达到体相改性，减少了孔洞结构的表面张力，改性过程伴随着SiO2凝胶的形成，使凝胶骨架结构Si-O-Si链状连接更加紧密，网络结构稳定性增强，凝胶骨架表面基本被Si-CH3基团覆盖，呈疏水性。经水解和缩聚聚合交联反应制得凝胶，并采用二次疏水改性处理的方法，和引入有机物改性组分，对前驱体溶胶掺杂增韧、疏水改性，避免了气凝胶制备过程中，因弯曲凹液面产生的附加压力对凝胶骨架结构的破坏，并通过溶剂替换和低温常时干燥，辅以微波加热和抽真空技术处理，制得无机/有机杂化复合气凝胶真空绝热板，经测试防火燃烧等级为A级，导热系数为0.006-0.008W/(M.K)，弹性模量由原纯SiO2气凝胶10Mpa以下，提高到平均模量强度90.34-121.29Mpa，抗压强度由原纯块状SiO2气凝胶5.5Mpa，提高到27.83Mpa，抗折强度由原纯SiO2气凝胶仅为0.07Mpa，提高到2.61MPa以上，抗拉强度达到2.16MPa以上，断裂韧性强度1.5-1.6MPa。并采用复合制备金属装饰面板保护层的方法，使得真空绝热板真空度得到长久保护，并可与建筑同寿命，产品可回收重复使用，作为一种超高效节能绝热材料，更易实现工业化生产。
说明书中的实施方式，仅对本发明进一步说明，其并不对本发明保护范围起到限制作用，本发明保护范围仅由权利要求限定，在本发明公开的实施方式的基础上所做的任何省略替换或修改，将属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种气凝胶真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（一）制备水玻璃硅源：
将干燥的硅质非金属矿物粘土细粉、碱溶解剂按质量比加入带搅拌的搪瓷高压反应釜中，充分混合均匀，然后分别加入助溶剂、络合剂，封闭反应釜进行反应，向反应釜内通入蒸汽，进行加热加压反应，反应温度为170℃-190℃，反应压力为0.6-0.8MPa，反应时间为1-2小时，制得波美度37-41，模数2.9-3.4的混合水玻璃溶液；
（二）无机/有机杂化水凝胶制备：
充分混合均匀，将水玻璃浓度稀释至10-15波美度，加入酸催化剂，将水玻璃PH值调至10-11，搅拌水解一小时，制得水解前驱体；然后分别加入遮光剂、分散剂、增韧剂、表面活性剂、化学干燥控制剂、疏水改性剂、短纤维，充分混合分散；然后加入增强剂、促进剂，在转速为300-400r/min搅拌30分钟，充分混合均匀；然后用酸催化剂将体系PH值调至到6.0-7.0，在不断搅拌下制得无机/有机杂化水凝胶；
（三）浇注成型杂化水凝胶材料：
将步骤（二）中制得的无机/有机杂化水凝胶浇注到预先设置好的三维立体双层增预制件的模具中，将凝胶浇注满模具后封闭模具，并密封好，将凝胶材料与模具一体置于烘箱中，进行缩聚反应，在形成湿凝胶后，室温老化2-3天，将凝胶置于体积份数为3%的三氟乙酸和无水乙醇混合溶液中交联老化，之后在室温下静置老化48h，然后将凝胶与模具一体放置于去离子水中浸泡，浸泡温度为60℃，每6小时替换一次去离子水，直至将氯化钙溶液滴入浸泡后的去离子水中，不出现沉淀为止，抽去去离子水，制得无机/有机杂化复合湿凝胶材料；
（四）凝胶材料老化与溶剂替换：
将步骤（三）中制得的无机/有机杂化湿凝胶材料与模具一体浸泡于去离子水：无水乙醇体积比为1：3的混合溶液中进行溶剂置换，置换温度为60℃，置换时间48小时，每6小时更换一次混合溶液；抽滤溶剂，采用甲基三甲氧基硅烷：无水乙醇：正己烷体积比1：1：8混合溶液浸泡，对凝胶进行二次表面疏水改性，改性温度为60℃，置换时间48小时，每12小时更换一次混合溶剂；抽滤溶剂，再用丙酮溶液浸泡置换48-72小时，置换温度为60℃，并用丙酮溶液清洗；然后采用环己烷溶液浸泡置换48-72小时，每12小时替换一次溶剂，直至浸泡液中的含水量＜5000ppm；将浸泡好的湿凝胶和模具一体取出，在常温下将凝胶材料自然老化干燥，待环己烷自然挥发完全后，制得无机/有机杂化块体湿凝胶材料；
（五）微波能辐射加热常压干燥：
将步骤（四）中制得的无机/有机杂化块体湿凝胶材料，同模具一体放置于专用的微波能辐射加热与热风混合干燥装置内，进行干燥处理，常压下70℃干燥72小时，干燥过程升温速度为1℃-2℃/10min；最后干燥降温冷却，制备出无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材。
2.根据权利要求1所述气凝胶真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于：步骤（一）中所述的硅质非金属矿物粘土为：硅藻土、膨润土、高岭土、硅灰石粉、膨胀珍珠岩、凹凸棒土、蛋白石土、埃洛石土、石英粉中的任意一种，二氧化硅含量为40%-90%；所述的硅质非金属矿物粘土细粉粒径为500-800目；所述的液料质量比为1：2.5-4.0；所述的碱溶解剂为；氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的任意一种，浓度为2.5-3.0mol/L；所述的助溶剂为工业水玻璃，浓度为35-37波美度，模数为3.5-3.7，加入量10-30质量%；所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸、柠檬酸、尿素中的任意一种，加入量为0.8-10质量%。
3.根据权利要求1所述气凝胶真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于：步骤（二）中所述的稀释剂为去水离子、纯水、蒸馏水中的任意一种；所述的酸催化剂为盐酸、氢氟酸、乙酸、草酸中的任意一种，浓度为1.0mol/L，所述的遮光剂为；碳黑、二氧化钛、氧化锌、碳纳米管中的任意一种，加入量10-20质量%；所述的分散剂为陶氏化学AMP-95型，巴斯夫公司埃夫卡FA-4663AN型、德谦化学904s型、马来酸-丙烯酸钠盐共聚物AN-P96型、德国毕克化学BYK-161型中的任意一种、加入量0.2-5.0质量%；所述的增韧剂为VAE可再分散乳胶粉、聚乙烯醇粉末、聚丙烯酸可分散乳胶粉中的任意一种，加入量1.5-3.0质量%；所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、a-烯基磺酸钠、吐温80中的任意一种，加入量2-10质量%；所述的化学干燥控制剂为丙三醇、乙二醇、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺中的仼一种，加入量50-60质量%；所述的疏水改性剂为三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基硅酸钾中的任意一种，加入量3-20质量%；所述的短纤维为玻璃纤维、聚丙烯纤维、硅酸铝纤维中的任意一种，纤维直径为0.5-30um，长度为3-8mm，加入量0.2-0.6质量%；所述的增强剂为三聚氰胺树脂溶液、水性环氧树脂、酚醛树脂溶液、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种，固含量为8-20质量%，加入量20-30质量%；所述的促进剂为六次甲基四胺、拜耳化学305型、环氧丙烷中的任意一种，加入量为0.2-2.0质量%。
4.根据权利要求1所述气凝胶真空绝热板芯材的制备方法，其特征在于：步骤（三）中所述的三维立体双层增强预制件为三维立体双层钢丝网格布、三维立体双层玻璃纤维网格布、三维立体双面彩涂铝板、三位立体双面彩涂钢板、三聚氰胺树脂发泡开孔率85-95%泡沫板中任意一种；所述反应温度为70℃-90℃，反应时间为48-72小时 。
5.一种气凝胶真空绝热板的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
将权利要求1制得的气凝胶真空绝热板芯材，经切割，砂光修边处理制成所需规格，装入三面封口，一面背封，一面开口，可供装入芯材的抽真空阻气膜包装袋中，并嵌入吸气剂，在抽真空条件下热封装，制得大块体气凝胶真空绝热板。
6.根据权利要求5所述气凝胶真空绝热板的制备方法，其特征在于：所述的抽真空阻气膜包装袋为铝箔与PE或PP复合而成，厚度为97um；所述的吸气剂为锆钒铁和氧化钙TK107系列，加入量为4-10质量%。
7.根据权利要求5所述气凝胶真空绝热板的制备方法，其特征在于：该制备方法还包括气凝胶真空绝热板的金属装饰面板保护层的制备方法，具体步骤如下：
将备好的上金属装饰面板保护层板清理干净，喷涂耐高温粘合剂，将权利要求7制得的气凝胶真空绝热板放置于上金属装饰面板保护层上，用力压平排出空气，然后在真空绝热板面上喷涂耐高温粘合剂，将下金属装饰面板保护层粘接在气凝胶真空绝热板截面上，采用双缸压力机轻压静置常温固化24-48小时，制得保温装饰一体化金属装饰面气凝胶真空绝热板大块板材。
8.根据权利要求7所述气凝胶真空绝热板的制备方法，其特征在于：所述的上金属装饰面板保护层为不锈钢槽型板，彩涂铝槽型板，彩涂钢槽型板中任意一种，厚度为0.4mm-0.6mm的；所述的下金属装饰面板保护层为单铝板、不锈钢板，彩涂铝板，彩涂钢板中任意一种，厚度为0.4mm-0.6mm；所述的耐高温粘合剂为；三聚氰胺树脂，酚醛树脂，环氧树脂中的任意一种。
9.一种无机/有机杂化气凝胶真空绝热板芯材，其特征在于：所述气凝胶真空绝热板芯材由权利要求1的方法制备。
10.一种无机/有机杂化气凝胶真空绝热板，其特征在于：所述气凝胶真空绝热板由权利要求5的方法制备。
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