CN112047744A - 一种隔热材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种隔热材料及其制备方法和用途。本发明提供的隔热材料包括固体混合物S和混合液A，其中，其中，所述固体混合物S包括陶瓷粉和1mm微孔陶釉，所述混合液A包括改性环氧树脂、钛白粉、无机硅、阻燃剂、二氧化锆、水性硅溶胶和乙醇。
Description
技术领域
本发明涉及隔热保温材料领域，具体涉及一种隔热材料及其制备方法和用途。
背景技术
近几年来，我国大力提倡节能减排，而减少热能的损失对当前各大行业均有着重要的意义。提高热能的利用不但给企业带来效益，同时还减少了废弃物的排放，无论对企业还是对环境都很重要。目前，我国工业设备隔热材料市场中还普遍存在技术水平低、低档产品多等问题。比如，目前常用于工业设备隔热的硅酸铝纤维具有隔热效果差、耐久性差、污染环境、强度低等缺点。
因此，研发一种生产质量稳定可靠、高性能、高效率、高环保的隔热材料是一种趋势。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种隔热达到400℃/1cm、耐1200℃高温、耐久性强、强度高、环境友好且性价比高的隔热材料。
实现本发明目的的技术方案如下。
一方面，本发明提供一种隔热材料，所述隔热材料包括固体混合物S和混合液A，其中，所述固体混合物S包括陶瓷粉和1mm微孔陶釉，所述混合液A包括改性环氧树脂、钛白粉、无机硅、阻燃剂、二氧化锆、水性硅溶胶和乙醇。
优选地，在所述固体混合物S中，所述陶瓷粉的粒度为400目；
优选地，所述固体混合物S与所述混合液A的重量比为3:1；
优选地，所述固体混合物S由陶瓷粉和1mm微孔陶釉组成；
优选地，在所述固体混合物S中，所述陶瓷粉和所述1mm微孔陶釉的重量比为2-5:5-8，更进一步优选地为2:8、3:7、4:6或5:5，再进一步优选地为4:6；
优选地，在所述混合液A中，
所述改性环氧树脂为阻燃改性环氧树脂，更优选地为有机硅改性环氧树脂；
所述钛白粉为金红石型钛白粉；
所述无机硅为二氧化硅；
所述阻燃剂为无机阻燃剂，更优选地为添加型无机阻燃剂，最优选地为无机硅系阻燃剂；
所述水性硅溶胶为硅酸水溶胶，更优选地为无机硅酸水溶胶，进一步优选地为加固化剂型水性硅溶胶，再进一步优选地为添加硅酸盐金属化合物的水性硅溶胶；
所述乙醇为无水乙醇；
优选地，在所述混合液A中，
所述改性环氧树脂的重量百分含量为9％-14％，更优选地为9.2％-13.5％，进一步优选地为9.4％-13.2％；最优选地为13％；
所述钛白粉的重量百分含量为10％-14％，更优选地为10.3％-13.6％，进一步优选地为10.5％-13.2％；最优选地为13％；
所述无机硅的重量百分含量为11％-16％，更优选地为11.2％-15.7％，进一步优选地为11.5％-15.4％；最优选地为15％；
所述阻燃剂的重量百分含量为10％-15％，更优选地为10.3％-14.6％，进一步优选地为10.4％-14.2％；最优选地为13.8％；
所述二氧化锆的重量百分含量为12％-16％，更优选地为12％-15.7％，最优选地为12.2％-15.3％；更优选地为14％；
所述水性硅溶胶的重量百分含量为13％-17％，更优选地为13.2％-16.7％，最优选地为13.5％-16.2％；更优选地为16％；
所述乙醇的重量百分含量为14％-18％，更优选地为14.4％-17.6％，最优选地为14.6％-17.2％；更优选地为15.2％。
另一方面，本发明还提供上述隔热材料的制备方法，所述制备方法包括：1)配制混合液A；
2)将称量的陶瓷粉和1mm微孔陶釉混合，搅拌均匀，得固体混合物S；
3)将步骤1)配制的混合液A匀速倒入步骤2)得到的固体混合物S中，搅拌，即得。
优选地，在步骤1)中，所述混合液A的配制方法包括：
i)将水性硅溶胶和无机硅依次放入反应罐中，加热至一定温度T11，搅拌20分钟，冷却，得第一混合物；
ii)向步骤i)得到的第一混合物中加入二氧化锆、钛白粉，升温加热至一定温度T12，搅拌20分钟，冷却，得第二混合物；
iii)向步骤ii)得到的第二混合物中加入阻燃剂、改性环氧树脂，升温加热至一定温度T13，搅拌20分钟，冷却，得第三混合物；
iv)通过棒销式砂磨机将步骤iii)得到的第三混合物撵磨两遍，然后加入乙醇搅拌30分钟，即得混合液A。
优选地，在步骤i)中，所述T11为340℃～380℃，更优选地为360℃～380℃；进一步优选地为363℃；
优选地，在步骤ii)中，所述T12为340℃～380℃，更优选地为360℃～380℃；进一步优选地为365.7℃；
优选地，在步骤iii)中，所述T13为340℃～380℃，更优选地为360℃～380℃，最优选地为377℃；
优选地，在步骤i)、步骤ii)和/或步骤iii)中，所述冷却为冷却至38℃以下，更优选地为冷却至约26℃。
优选地，在步骤3)中，所述搅拌的速率为80rpm；
可选地，在步骤3)中，在搅拌之前，还可包括添加固化剂的步骤，优选地，所述固化剂为本领域常用的常温固化剂，比如，水可分散聚异氰酸酯固化剂；进一步优选地，所添加的固化剂与混合液A和固体混合物S的总重量的重量比为0.2-0.3:10。
再一方面，本发明提供一种由上述隔热材料制备的隔热板，所述隔热板通过将本发明的隔热材料倒入模具中成型、烘干、放置得到。
又一方面，本发明提供一种本发明的隔热材料或由本发明的隔热材料制备的隔热板在工业设备的隔热中的用途，优选地，所述工业设备的隔热包括机械、冶金、冶炼、电厂用工业设备的隔热，进一步优选地，所述工业设备的隔热包括钢包、中间包、加热炉、退热炉、回转窑、连续铸造炉、烧结炉、电炉、混铁炉的隔热。
发明详述
一般而言，陶可分别采用粘土、陶瓷土、页岩、粉煤灰或其他固体废弃物生产。本发明所用的固体混合物S是一种由陶瓷粉(图1)和1mm微孔陶釉(图2)混合而成的混合物，其中的微孔陶釉是在陶粒的外表上釉再经高温加工制得的。微孔陶釉的表层非常坚硬，这层外壳呈陶质或釉质。微孔陶釉的优点不仅在于它们价格低廉，更多是具有一系列优异的性能。用于本发明的粒径为1mm的微孔陶釉的密度小于1100kg/m3，陶瓷粉的密度小于2000kg/m3。
在本发明的研发过程中，发明人通过采用陶瓷粉和1mm微孔陶釉的固体混合物S，发现不同比例的陶瓷粉和微孔陶釉制备的隔热材料具有不同的隔热效果。具体而言，发明人分别研究了由重量比为2-5:5-8的陶瓷粉和1mm微孔陶釉制备的隔热材料的隔热效果，然后在结合性价比及工业设备隔热温度需求，从而选择出了陶瓷粉和1mm微孔陶釉的最优重量比为4:6。
此外，在本发明提供的隔热材料中，另一重要组分为混合液A，其主要包括改性环氧树脂、无机硅、阻燃剂等。本发明提供的混合液A以二氧化锆、水性硅溶胶为主要成膜基，并在配制过程中采用特定温度找到各分子之间的临界点，成功的解决了硅溶胶与阻燃剂、耐高温与耐水之间难以兼容的技术难题。
本发明的隔热材料中所使用的混合液A是发明人经过对各种原料的大量筛选确定的，并且在所述混合液A的配制过程中，发明人发现温度的选择对最终得到隔热材料的性能具有重要影响，经过大量温度筛选实验，发明人成功找到了合适的温度，从而得到了本发明所述的混合液A，其与上文所述的固体混合物S组合制备得到的隔热材料特别适用于工业设备隔热技术领域。
另外，本发明所述的混合液A采用了无毒的乙醇溶剂，制备得到的混合液A可自干、粘结力强、耐水、耐酸碱、耐高温、阻燃防火、环保无污染无释放。
本发明所述的隔热材料(图3)是由固体混合物S和混合液A组成的，该种材料具有如下特点：优良的附着力、材质轻、强度大、导热系数低(0.028W/m·K)、透气性、良好的隔热性能。本发明所提供的隔热材料具有耐高温性能达1200℃(涂刷厚度为30mm时)；并具有耐酸耐碱耐化学品腐蚀的性能，拥有长时间的耐久性。
另外，本发明的隔热材料施工方便，可适应各种工业设备设计形状。本发明的隔热材料也可根据隔热效果不同调节材料生产不同厚度的板，达到一般板材做不到良好的隔热效果。当将本发明的隔热材料倒入模具成型，经烘干放置后可制成隔热板，由于本发明所述的隔热材料中所使用的微孔陶釉本身具有良好的耐火性、且粒径小，表面坚硬密实，而微孔陶釉内部为蜂窝状孔洞，充满空气与外界隔绝，经过一粒粒的微孔陶釉，使空气与外界隔绝，陶釉内部处于禁止的真空状态，经过一粒粒的微孔陶釉，便经过一层层的真空隔热，从而达到了优良的隔热效果。本申请的发明人经过测试，当涂刷厚度为10mm时，隔热效果400℃；当涂刷厚度为20mm，隔热效果800℃。可根据使用要求将隔热板(图4)预制成不同的尺寸，比如300mm×600mm、300mm×800mm等。
因此，本发明的有益效果至少包括以下方面：
1、本发明的隔热材料在用于隔热(辐射热)时，具备耐高温性能达400℃/1cm、100％环保无污染、无释放，对人体没有危害；
2、本发明的隔热材料具有耐高温性，当涂刷厚度达到3cm时，隔热效果达到1200℃，能够很好的保护工业设备结构；
3、通过使用本发明的隔热材料或隔热板，能够显著提高热效率，提高了企业的产量，节约了能源；
4、本发明的隔热材料和/或隔热板的制备方法简单，且制备得到的隔热材料和/或隔热板在应用时施工简便，能够大大节约劳动成本；
5、本发明的隔热材料和/或隔热板以微孔陶釉为原料，这也间接节约能源，促进了废物的循环利用。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了本发明所述的隔热材料中所用的陶瓷粉；
图2示出了本发明所述的隔热材料中所用的1mm微孔陶釉；
图3示出了本发明的隔热材料；
图4示出了本发明的隔热板。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实验材料：
陶瓷粉：东海县晶盛源硅微粉有限公司，粒度为400目；
1mm微孔陶釉：济宁泽众资源综合利用有限公司；
改性环氧树脂：购自上海夏土新型材料有限公司，型号为XT-802；
钛白粉：金红石型钛白粉，购自廊坊蓝科化工有限公司；
无机硅：二氧化硅，购自廊坊三佳化工有限公司；
阻燃剂：无机硅阻燃剂，购自山东泰星新材料股份有限公司；
二氧化锆：购自泰州市爱特斯光学材料有限公司；
水性硅溶胶：无机硅酸水溶胶，购自临沂市科翰硅制品有限公司；
乙醇：无水乙醇，购自沧州鑫安化工产品有限公司；
棒销式砂磨机：重庆红旗化工机械有限公司，型号：BX30-1。
实施例1
本实施例的隔热材料由如下材料制备：
固体混合物S：其中陶瓷粉和1mm微孔陶釉的重量比分别为2:8、3:7、4:6、5:5；
混合液A：改性环氧树脂：2.6kg；钛白粉：2.6kg；无机硅：3kg；阻燃剂：2.76kg；二氧化锆：2.8kg；水性硅溶胶：3.2kg；乙醇：3.04kg。
所述隔热材料通过如下方法制备：
i)将水性硅溶胶3.2kg和无机硅3kg依次放入反应罐中，加热至一定温度363℃，搅拌20分钟，冷却至26℃，得第一混合物；
ii)向步骤i)得到的第一混合物中加入二氧化锆2.8kg、钛白粉2.6kg，升温加热至一定温度365.7℃，搅拌20分钟，冷却26℃，得第二混合物；
iii)向步骤ii)得到的第二混合物中加入阻燃剂2.76kg、改性环氧树脂2.6kg，升温加热至一定温度377℃，搅拌20分钟，冷却26℃，得第三混合物；
iv)通过棒销式砂磨机将步骤iii)得到的第三混合物撵磨两遍，然后加入乙醇3.04kg搅拌30分钟，即得混合液A。
然后将混合液A匀速倒60kg预先混合均匀的固体混合物S中，搅拌，即得。
隔热材料的隔热温度的测定方法：
用镘刀将上述制备的隔热材料分别涂抹在直径为50cm的火炉内壁上，涂抹厚度为10mm或20mm，待涂料彻底干燥后，内壁再砌耐火砖，火炉内生火封闭燃烧72小时后，测炉内和炉外壁的温差，即隔热温度。
表1：由不同比例的陶瓷粉和1mm微孔陶釉制备的隔热材料的隔热温度的比较
通过试验结果可以看出，陶瓷粉与1mm微孔陶釉的重量比为2:8时制备得到的隔热材料的隔热效果最差，两者的重量比为5:5时制备得到的隔热材料的隔热效果最好。然而陶瓷粉的比例越大，隔热材料的重量就会越重，掺入微孔陶釉，不仅使隔热材料单位面积的重量降低，还大大缩短了表干和实干时间。因此，考虑本发明的隔热材料的市场的使用环境和成本，使其具有更强的市场竞争力，最终选择的陶瓷粉和1mm微孔陶釉重量比为4:6，由此重量比的固体混合物S制备的隔热材料可满足工业设备使用。
实施例2：本发明的混合液A的筛选试验
采用表2所示重量百分含量的原料，通过以下方法制备混合液A：
i)将水性硅溶胶和无机硅依次放入反应罐中，加热至363℃，搅拌20分钟，冷却至26℃，得第一混合物；
ii)向步骤i)得到的第一混合物中加入二氧化锆、钛白粉，升温加热至365.7℃，搅拌20分钟，冷却26℃，得第二混合物；
iii)向步骤ii)得到的第二混合物中加入阻燃剂、改性环氧树脂，升温加热至377℃，搅拌20分钟，冷却26℃，得第三混合物；
iv)通过棒销式砂磨机将步骤iii)得到的第三混合物撵磨两遍，然后加入乙醇搅拌30分钟，即得混合液A样品1、2、3、4、5、6、7。
对所得到混合液A样品1、2、3、4、5、6、7进行粘合度、附着力、冲击强度的测定，其测定方法如下：
动力粘度的测定按照GB/T9751-1988进行；
附着力的测定按照GB/T9286-88中的划格法进行；
冲击强度的测定按照GB/T 1732-93中的漆膜耐冲击测定法进行。
表2：样品中各组分的重量百分含量
表3：
采用上述样品1-7，陶瓷粉和1mm微孔陶釉的重量比4:6制备隔热材料，并按照实施例1的方法测定所得隔热材料的隔热温度，结果如下表4所示。
表4：
实施例3：温度对最终制得的隔热材料的影响
i)将水性硅溶胶0.8kg和无机硅0.75kg依次放入反应罐中，加热至一定温度363℃，搅拌20分钟，冷却至26℃，得第一混合物；
ii)向步骤i)得到的第一混合物中加入二氧化锆0.7kg、钛白粉0.65kg，升温加热至一定温度365.7℃，搅拌20分钟，冷却26℃，得第二混合物；
iii)向步骤ii)得到的第二混合物中加入阻燃剂0.69kg、改性环氧树脂0.65kg，升温加热至一定温度T13，搅拌20分钟、冷却26℃，得第三混合物；
iv)通过棒销式砂磨机将步骤iii)得到的第三混合物撵磨两遍，然后加入0.76kg乙醇搅拌30分钟，即得混合液A。
然后将混合液A匀速倒15kg预先混合均匀的混合物A中，搅拌，即得。
按照实施例1所述，测试采用下表5的温度制备得到的隔热材料的隔热效果。
表5：
| 步骤3的加热温度T<sub>13</sub> | 320℃ | 360℃ | 377℃ | 385℃ | 400℃ |
| 隔热效果 | 360℃ | 400℃ | 420℃ | 320℃ | 270℃ |
实施例4：与现有常用隔热材料的性能对比
本实施例采用的硅酸铝针刺毯购自廊坊凯硕保温材料有限公司。
表6：本发明的隔热材料与现有常用隔热材料的性能对比
实施例5：制备方法的不同对隔热效果的影响
本实施例的隔热材料由如下材料制备：
固体混合物S：其中陶瓷粉和1mm微孔陶釉的重量比分别为4:6；
混合液A：改性环氧树脂：2.6kg；钛白粉：2.6kg；无机硅：3kg；阻燃剂：2.76kg；二氧化锆：2.8kg；水性硅溶胶：3.2kg；乙醇：3.04kg。
所述隔热材料通过如下方法制备：
i)将水性硅溶胶3.2kg和钛白粉2.6kg依次放入反应罐中，加热至一定温度363℃，搅拌，冷却至26℃，得第一混合物；
ii)向步骤i)得到的第一混合物中加入二氧化锆2.8kg、无机硅3kg，升温加热至一定温度365.7℃，搅拌，冷却26℃，得第二混合物；
iii)向步骤ii)得到的第二混合物中加入阻燃剂2.76kg、改性环氧树脂2.6kg，升温加热至一定温度377℃，搅拌，冷却26℃，得第三混合物；
iv)通过棒销式砂磨机将步骤iii)得到的第三混合物撵磨两遍，然后加入乙醇3.04kg搅拌30分钟，即得混合液A。
然后将混合液A匀速倒60kg预先混合均匀的固体混合物S中，搅拌，即得。
按照实施例1描述的方法测定所得隔热材料的隔热温度，结果显示，所得隔热材料的隔热温度为220℃。
实施例6：对比例
采用水泥与陶粒混合制备隔热材料，将得到的隔热材料与本发明的隔热材料进行性能比较。
隔热效果和耐久性：本发明的隔热材料，当涂刷厚度达到3cm时，隔热效果达到1200℃以上，能够很好的保护工业设备结构；而采用水泥与陶粒混合制备隔热材料隔热效果差，当温度达到300℃以上时，材料强度迅速降低，产生爆裂。
隔热材料的比重：本发明的隔热材料比重轻(1000-1400kg/m3)，遭遇高温时对材料强度影响低，用在建筑上减轻结构负担；而采用水泥与陶粒混合制备隔热材料比重较重(1500-2200kg/m3)，遭遇高温时，材料的强度会迅速降低。
耐酸碱性：本发明的隔热材料防腐性能好，耐酸碱好，用在工业设备上不会对周围构件造成腐蚀，自身耐久性好；而采用水泥与陶粒混合制备隔热材料与环境中的水性酸碱类接触容易腐蚀且对其它构件也产生腐蚀，使耐久性能降低。
Claims (10)
1.一种隔热材料，所述隔热材料包括固体混合物S和混合液A，其中，所述固体混合物S包括陶瓷粉和1mm微孔陶釉，所述混合液A包括改性环氧树脂、钛白粉、无机硅、阻燃剂、二氧化锆、水性硅溶胶和乙醇。
2.根据权利要求1所述的隔热材料，其中，在所述固体混合物S中，所述陶瓷粉的粒度为400目；
优选地，所述固体混合物S与所述混合液A的重量比为3:1；
优选地，在所述固体混合物S中，所述陶瓷粉和所述1mm微孔陶釉的重量比为2-5:5-8，更进一步优选地为2:8、3:7、4:6或5:5，再进一步优选地为4:6。
3.根据权利要求1或2所述的隔热材料，其中，在所述混合液A中，
所述改性环氧树脂为阻燃改性环氧树脂，优选地为有机硅改性环氧树脂；
所述钛白粉为金红石型钛白粉；
所述无机硅为二氧化硅；
所述阻燃剂为无机阻燃剂，优选地为添加型无机阻燃剂，更优选地为无机硅系阻燃剂；
所述水性硅溶胶为硅酸水溶胶，优选地为无机硅酸水溶胶，进一步优选地为加固化剂型水性硅溶胶，再进一步优选地为添加硅酸盐金属化合物的水性硅溶胶；
所述乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的隔热材料，其中，在所述混合液A中，
所述改性环氧树脂的重量百分含量为9％-14％，更优选地为9.2％-13.5％，进一步优选地为9.4％-13.2％；最优选地为13％；
所述钛白粉的重量百分含量为10％-14％，更优选地为10.3％-13.6％，进一步优选地为10.5％-13.2％；最优选地为13％；
所述无机硅的重量百分含量为11％-16％，更优选地为11.2％-15.7％，进一步优选地为11.5％-15.4％；最优选地为15％；
所述阻燃剂的重量百分含量为10％-15％，更优选地为10.3％-14.6％，进一步优选地为10.4％-14.2％；最优选地为13.8％；
所述二氧化锆的重量百分含量为12％-16％，更优选地为12％-15.7％，最优选地为12.2％-15.3％；更优选地为14％；
所述水性硅溶胶的重量百分含量为13％-17％，更优选地为13.2％-16.7％，最优选地为13.5％-16.2％；更优选地为16％；
所述乙醇的重量百分含量为14％-18％，更优选地为14.4％-17.6％，最优选地为14.6％-17.2％；更优选地为15.2％。
5.一种制备权利要求1-4中任一项所述的隔热材料的制备方法，所述制备方法包括：
1)配制混合液A；
2)将称量的陶瓷粉和1mm微孔陶釉混合，搅拌均匀，得固体混合物S；
3)将步骤1)配制的混合液A匀速倒入步骤2)得到的固体混合物S中，搅拌，即得。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在步骤1)中，所述混合液A的配制方法包括：
i)将水性硅溶胶和无机硅依次放入反应罐中，加热至一定温度T11，搅拌20分钟，冷却，得第一混合物；
ii)向步骤i)得到的第一混合物中加入二氧化锆、钛白粉，升温加热至一定温度T12，搅拌20分钟，冷却，得第二混合物；
iii)向步骤ii)得到的第二混合物中加入阻燃剂、改性环氧树脂，升温加热至一定温度T13，搅拌20分钟，冷却，得第三混合物；
iv)通过棒销式砂磨机将步骤iii)得到的第三混合物撵磨两遍，然后加入乙醇搅拌30分钟，即得混合液A。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，在步骤i)中，所述T11为340℃～380℃，更优选地为360℃～380℃；进一步优选地为363℃；
优选地，在步骤ii)中，所述T12为340℃～380℃，更优选地为360℃～380℃；进一步优选地为365.7℃；
优选地，在步骤iii)中，所述T13为340℃～380℃，更优选地为360℃～380℃，最优选地为377℃；
优选地，在步骤i)、步骤ii)和/或步骤iii)中，所述冷却为冷却至38℃以下，更优选地为冷却至约26℃。
8.一种隔热板，所述隔热板通过将权利要求1-4中任一项所述的隔热材料或由权利要求5-7中任一项所述的方法制备的隔热材料倒入模具中成型、烘干、放置得到。
9.一种权利要求1-4中任一项所述的隔热材料或由权利要求5-7中任一项所述的方法制备的隔热材料或权利要求8所述的隔热板在工业设备的隔热中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其中，所述工业设备的隔热包括机械、冶金、冶炼、电厂用工业设备的隔热，进一步优选地，所述工业设备的隔热包括钢包、中间包、加热炉、退热炉、回转窑、连续铸造炉、烧结炉、电炉、混铁炉的隔热。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20221004 |
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