CN108892387A - 一种保温型泡沫玻璃的制备方法 - Google Patents

一种保温型泡沫玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保温型泡沫玻璃的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明按重量份数计，将30～40份正硅酸乙酯，8～15份有机硅树脂，3～5份氧化钙，3～5份氧化铁，3～5份助熔剂搅拌混合，得混合浆液；按重量份数计，将10～20份表面活性剂，50～60份改性海藻酸钠液，3～5份稳泡剂搅拌混合，得混合液；将混合浆液滴加到混合液中搅拌混合，接着滴加氨水，搅拌混合，得混合浆料；向模具表面喷洒脱模剂，注模，模压成型，逐级升温，烧结，逐级升温，发泡，退火，浸渍，干燥，即得保温型泡沫玻璃。本发明提供的保温型泡沫玻璃具有优异的保温性能。

Description

一种保温型泡沫玻璃的制备方法
技术领域
本发明公开了一种保温型泡沫玻璃的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
近年来，随着人们生活质量的提高，人们的环保意识不断增强，自然资源的紧缺，再利用废玻璃及工业废渣日益受到重视。泡沫玻璃是一种人工制造的多孔材料，内部充满无数微小均匀连通或封闭气孔的玻璃材料。它具有机械强度高、热工性能稳定、热膨胀系数低、不燃烧、不变形、使用寿命长、工作温度范围宽、耐腐蚀性能强、不具放射性、不吸水、不透湿、不受虫害、易加工可锯切、施工极其方便等优点，是一种性能良好的节能环保材料，也是一种轻质的高强建筑材料和装饰材料。
泡沫玻璃是由定量的碎玻璃、助溶剂、发泡剂、改性剂和促进剂等，经过粉碎混合均匀形成配合料，放入到特定的模具中，再经过预热、熔融、发泡、退火等工艺制成的，有许多球状密封的或相互链接的微孔结构的无机材料，属多孔玻璃的一种，是均匀的气相和固相体系。
现在，泡沫玻璃应用很少，是一种新型的材料。由于这种新材料具有防潮、防火、防腐的作用，加之玻璃材料具有长期使用性能不劣化的优点，使其在绝热、深冷、地下、露天、易燃、易潮以及有化学侵蚀等苛刻环境下倍受用户青睐。被用于墙体保温、石油、化工、机房降噪、高速公路吸音隔离墙、电力、军工产品等。立足于可持续发展，保护环境，有效利用资源和节约能源，解决环境恶化，资源匮乏和能源危机等现实问题为背景，泡沫玻璃的研究正在被广泛关注。虽然已经开展了大量研究工作，尝试了多种制备方法，取得了较大的成绩和进步，并开发出了多种相关产品，但目前的泡沫玻璃生产技术还不够成熟，存在着隔热性能不佳、抗热冲击性能差、生产成本高、能耗大、质量低、不能规模化生产，性价比低等问题，仍需加大科研力度，继续进行深入的探索，发展低能耗、低成本、高质量的泡沫玻璃制品。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统泡沫玻璃保温性能不佳的问题，提供了一种保温型泡沫玻璃的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，将30～40份正硅酸乙酯，8～15份有机硅树脂，3～5份氧化钙，3～5份氧化铁，3～5份助熔剂搅拌混合，得混合浆液；
（2）按重量份数计，将10～20份表面活性剂，50～60份改性海藻酸钠液，3～5份稳泡剂搅拌混合，得混合液；
（3）按重量份数计，依次取10～20份混合浆液，20～30份混合液，3～5份氨水，将混合浆液滴加到混合液中搅拌混合，接着滴加氨水，搅拌混合，得混合浆料；
（4）向模具表面喷洒脱模剂，注模，模压成型，逐级升温，烧结，逐级升温，发泡，退火，浸渍，干燥，即得保温型泡沫玻璃。
步骤（1）所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。
步骤（1）所述助熔剂为硼砂，氟硅酸钠或六偏磷酸钠中的任意一种。
步骤（2）所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，十二烷基硫酸铵，十二烷基硫酸铵，椰子酰甲基牛磺酸钠，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，椰子油酸，脂肪酸或二乙醇胺中的任意一种。
步骤（2）所述改性海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌混合，接着加入海藻酸钠质量0.5～0.8倍的高碘酸钠，加热搅拌混合，即得改性海藻酸钠液。
步骤（2）所述稳泡剂为磷酸三钠，烷基醇酰胺或氧化胺中的任意一种。
步骤（4）所述脱模剂是由以下重量份数的原料组成：10～20份石英砂，10～20份粘土，10～20份石墨，20～30份水。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案，在制备过程中，首先，将混合浆液滴加到混合液中，混合浆料中的正硅酸乙酯与水反应，生成的纳米二氧化硅，同时，体系中的氧化钙与水反应，生成氢氧化钙，并放出大量的热量，微量氢氧化钙溶于水，使得体系中含有钙离子，钙离子可促使海藻酸钠交联，形成三维网络，使得体系中生成的纳米二氧化硅分散固定在体系中，有效避免生成的纳米二氧化硅团聚，使得后期发泡过程中不易产生大体积气泡，从而使得孔隙率得到提升，其次，在充氮烧结过程中，体系中有机质炭化，部分炭质与体系中的氧化铜反应，生成的二氧化碳与单质铜，生成的二氧化碳使得体系的孔隙率得到提升，同时，体系中的有机硅树脂发生分解，产生游离基，游离基与体系中的单质铜发生反应，生成硅氧铜合金，使得体系的保温性能得到提升，再次，在高温发泡过程中，体系中的炭质与氧气反应，生成二氧化碳，起到发泡作用，在此过程中，携带生成的硅氧铜合金在体系中扩散，使得生成的硅氧铜合金在体系中均匀分散，从而使得体系的保温性能得到进一步的提升。
具体实施方式
将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌混合40～60min，接着向1号烧杯中加入海藻酸钠质量0.5～0.8倍的高碘酸钠，于温度为80～95℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌混合40～60min，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将10～20份石英砂，10～20份粘土，10～20份石墨，20～30份水置于球磨机中，混合球磨40～60min，得脱模剂；按重量份数计，将30～40份正硅酸乙酯，8～15份有机硅树脂，3～5份氧化钙，3～5份氧化铁，3～5份助熔剂置于2号烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆液；按重量份数计，将10～20份表面活性剂，50～60份改性海藻酸钠液，3～5份稳泡剂置于3号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合液；按重量份数计，依次取10～20份混合浆液，20～30份混合液，3～5份质量分数为10～20%的氨水，将混合浆液滴加到混合液中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合料液，接着向混合料液中滴加质量分数为10～20%的氨水，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料；向模具表面喷洒脱模剂，接着将混合浆料注入模具中，模压成型，得坯料，接着将坯料置于烧结炉中，并以100～120mL/min速率向炉内充入氮气，再以8～10℃/min速率升温至550～650℃，烧结2～3h后，以60～90mL/min速率向炉内充入空气，并以12～15℃/min速率升温至750～950℃，发泡30～40min后，随后以1～2℃的降温速率退火降温至室温，得发泡产物，将发泡产物置于水中浸渍20～30min后，得浸渍产物，再将浸渍产物置于烘箱中干燥20～30min，即得保温型泡沫玻璃。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。所述助熔剂为硼砂，氟硅酸钠或六偏磷酸钠中的任意一种。所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，十二烷基硫酸铵，十二烷基硫酸铵，椰子酰甲基牛磺酸钠，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，椰子油酸，脂肪酸或二乙醇胺中的任意一种。所述稳泡剂为磷酸三钠，烷基醇酰胺或氧化胺中的任意一种。
实例1
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，接着向1号烧杯中加入海藻酸钠质量0.8倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将20份石英砂，20份粘土，20份石墨，30份水置于球磨机中，混合球磨60min，得脱模剂；按重量份数计，将40份正硅酸乙酯，15份有机硅树脂，5份氧化钙，5份氧化铁，5份助熔剂置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液；按重量份数计，将20份表面活性剂，60份改性海藻酸钠液，5份稳泡剂置于3号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液；按重量份数计，依次取20份混合浆液，30份混合液，5份质量分数为20%的氨水，将混合浆液滴加到混合液中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，接着向混合料液中滴加质量分数为20%的氨水，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料；向模具表面喷洒脱模剂，接着将混合浆料注入模具中，模压成型，得坯料，接着将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，再以10℃/min速率升温至650℃，烧结3h后，以90mL/min速率向炉内充入空气，并以15℃/min速率升温至950℃，发泡40min后，随后以2℃的降温速率退火降温至室温，得发泡产物，将发泡产物置于水中浸渍30min后，得浸渍产物，再将浸渍产物置于烘箱中干燥30min，即得保温型泡沫玻璃。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述助熔剂为硼砂。所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述稳泡剂为磷酸三钠。
实例2
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，接着向1号烧杯中加入海藻酸钠质量0.8倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将20份石英砂，20份粘土，20份石墨，30份水置于球磨机中，混合球磨60min，得脱模剂；按重量份数计，将40份正硅酸乙酯，5份氧化钙，5份氧化铁，5份助熔剂置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液；按重量份数计，将20份表面活性剂，60份改性海藻酸钠液，5份稳泡剂置于3号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液；按重量份数计，依次取20份混合浆液，30份混合液，5份质量分数为20%的氨水，将混合浆液滴加到混合液中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，接着向混合料液中滴加质量分数为20%的氨水，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料；向模具表面喷洒脱模剂，接着将混合浆料注入模具中，模压成型，得坯料，接着将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，再以10℃/min速率升温至650℃，烧结3h后，以90mL/min速率向炉内充入空气，并以15℃/min速率升温至950℃，发泡40min后，随后以2℃的降温速率退火降温至室温，得发泡产物，将发泡产物置于水中浸渍30min后，得浸渍产物，再将浸渍产物置于烘箱中干燥30min，即得保温型泡沫玻璃。所述助熔剂为硼砂。所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述稳泡剂为磷酸三钠。
实例3
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，接着向1号烧杯中加入海藻酸钠质量0.8倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将20份石英砂，20份粘土，20份石墨，30份水置于球磨机中，混合球磨60min，得脱模剂；按重量份数计，将40份正硅酸乙酯，15份有机硅树脂，5份氧化铁，5份助熔剂置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液；按重量份数计，将20份表面活性剂，60份改性海藻酸钠液，5份稳泡剂置于3号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液；按重量份数计，依次取20份混合浆液，30份混合液，5份质量分数为20%的氨水，将混合浆液滴加到混合液中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，接着向混合料液中滴加质量分数为20%的氨水，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料；向模具表面喷洒脱模剂，接着将混合浆料注入模具中，模压成型，得坯料，接着将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，再以10℃/min速率升温至650℃，烧结3h后，以90mL/min速率向炉内充入空气，并以15℃/min速率升温至950℃，发泡40min后，随后以2℃的降温速率退火降温至室温，得发泡产物，将发泡产物置于水中浸渍30min后，得浸渍产物，再将浸渍产物置于烘箱中干燥30min，即得保温型泡沫玻璃。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述助熔剂为硼砂。所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述稳泡剂为磷酸三钠。
实例4
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，接着向1号烧杯中加入海藻酸钠质量0.8倍的高碘酸钠，于温度为95℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合60min，即得改性海藻酸钠液；按重量份数计，将20份石英砂，20份粘土，20份石墨，30份水置于球磨机中，混合球磨60min，得脱模剂；按重量份数计，将40份正硅酸乙酯，15份有机硅树脂，5份氧化钙，5份助熔剂置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液；按重量份数计，将20份表面活性剂，60份改性海藻酸钠液，5份稳泡剂置于3号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液；按重量份数计，依次取20份混合浆液，30份混合液，5份质量分数为20%的氨水，将混合浆液滴加到混合液中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，接着向混合料液中滴加质量分数为20%的氨水，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料；向模具表面喷洒脱模剂，接着将混合浆料注入模具中，模压成型，得坯料，接着将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，再以10℃/min速率升温至650℃，烧结3h后，以90mL/min速率向炉内充入空气，并以15℃/min速率升温至950℃，发泡40min后，随后以2℃的降温速率退火降温至室温，得发泡产物，将发泡产物置于水中浸渍30min后，得浸渍产物，再将浸渍产物置于烘箱中干燥30min，即得保温型泡沫玻璃。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述助熔剂为硼砂。所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述稳泡剂为磷酸三钠。
实例5
按重量份数计，将20份石英砂，20份粘土，20份石墨，30份水置于球磨机中，混合球磨60min，得脱模剂；按重量份数计，将40份正硅酸乙酯，15份有机硅树脂，5份氧化钙，5份氧化铁，5份助熔剂置于2号烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液；按重量份数计，将20份表面活性剂，5份稳泡剂置于3号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合液；按重量份数计，依次取20份混合浆液，30份混合液，5份质量分数为20%的氨水，将混合浆液滴加到混合液中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合料液，接着向混合料液中滴加质量分数为20%的氨水，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料；向模具表面喷洒脱模剂，接着将混合浆料注入模具中，模压成型，得坯料，接着将坯料置于烧结炉中，并以120mL/min速率向炉内充入氮气，再以10℃/min速率升温至650℃，烧结3h后，以90mL/min速率向炉内充入空气，并以15℃/min速率升温至950℃，发泡40min后，随后以2℃的降温速率退火降温至室温，得发泡产物，将发泡产物置于水中浸渍30min后，得浸渍产物，再将浸渍产物置于烘箱中干燥30min，即得保温型泡沫玻璃。所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂。所述助熔剂为硼砂。所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠。所述稳泡剂为磷酸三钠。
对比例：江阴某建筑材料有限公司生产的泡沫玻璃。
将实例1至5所得泡沫玻璃和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
按照JC/T647用DRXL-1导热系数测试仪测试泡沫玻璃的导热系数，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得保温型泡沫玻璃具有优异的保温性能。

Claims (7)

1.一种保温型泡沫玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，将30～40份正硅酸乙酯，8～15份有机硅树脂，3～5份氧化钙，3～5份氧化铁，3～5份助熔剂搅拌混合，得混合浆液；
（2）按重量份数计，将10～20份表面活性剂，50～60份改性海藻酸钠液，3～5份稳泡剂搅拌混合，得混合液；
（3）按重量份数计，依次取10～20份混合浆液，20～30份混合液，3～5份氨水，将混合浆液滴加到混合液中搅拌混合，接着滴加氨水，搅拌混合，得混合浆料；
（4）向模具表面喷洒脱模剂，注模，模压成型，逐级升温，烧结，逐级升温，发泡，退火，浸渍，干燥，即得隔热泡沫玻璃。
2.根据权利要求1所述一种保温型泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机硅树脂为聚甲基有机硅树脂，聚乙基有机硅树脂或聚芳基有机硅树脂中任意一种。
3.根据权利要求1所述一种保温型泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述助熔剂为硼砂，氟硅酸钠或六偏磷酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种保温型泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述表面活性剂为十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，十二烷基硫酸铵，十二烷基硫酸铵，椰子酰甲基牛磺酸钠，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，椰子油酸，脂肪酸或二乙醇胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种保温型泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌混合，接着加入海藻酸钠质量0.5～0.8倍的高碘酸钠，加热搅拌混合，即得改性海藻酸钠液。
6.根据权利要求1所述一种保温型泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述稳泡剂为磷酸三钠，烷基醇酰胺或氧化胺中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种保温型泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述脱模剂是由以下重量份数的原料组成：10～20份石英砂，10～20份粘土，10～20份石墨，20～30份水。
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