CN101671192A - 一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，按照质量百分比为100∶5∶5∶25的配比搅拌，再加入占总量3～15wt.％短切炭纤维混合，分散均匀后放入预热80～100℃的烘箱中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫；(2)将步骤(1)得到的炭纤维增强的酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1～2Pa的低真空下，以10～20℃/h的升温速率加热到900～1000℃并保温2～3h，得到炭纤维增强的炭泡沫预制体；(3)在1000～1050℃的温度下，沉积压力为0.5～5kPa，以天然气为炭源，氮气为载气，采用CVI工艺致密400～600h；(4)对步骤(3)经过致密化处理的材料在2000～2300℃高温下进行热处理，处理时间为3～5h。该材料具有质量轻、强度高、成本低、耐腐蚀、耐磨损、热膨胀系数低等优点。
Description
技术领域
本发明提供一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，属于炭基复合材料技术领域。
背景技术
炭基复合材料是有炭纤维增强炭基体制成的复合材料，由于具有密度低、比强度和比模量高、热稳定性好，强度随着温度的升高而升高等特点，已在航空航天、工业与民用等领域获得了应用。但由于其制备工艺复杂、周期长、原材料价格昂贵，导致制品的成本高，因而限制了其更广泛的应用。
为了降低炭基复合材料的制备成本，人们一方面研发新型快速致密化技术，另一方面采用新型低成本预制体作为增强相。炭泡沫或者石墨泡沫的支架能够模仿炭纤维起到增强的作用。在国外Richard H.和Joseph W.等人已经开始尝试采用炭泡沫来代替昂贵的炭纤维作为制备炭基复合材料的预制体。
由酚醛树脂经过发泡、固化、炭化工艺形成的各向同性玻璃质炭泡沫，存在着韧性差、强度和模量低以及致密化效果不好等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，具体是一种成本低、强度高的以炭泡沫作为预制体的炭基复合材料的制备方法。
本发明一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，该方法包括如下几个步骤：
(1)炭纤维增强的酚醛泡沫的制备
将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，按照质量百分比为100∶5∶5∶25的配比进行均匀搅拌，再加入占总量3～15wt.％短切炭纤维进行充分混合，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式使混合物分散均匀，放入预热80～100℃的烘箱中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫。
(2)炭化热处理
将步骤(1)得到的炭纤维增强的酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1～2Pa的低真空下，以10～20℃/h的升温速率加热到900～1000℃并保温2～3h，得到炭纤维增强的炭泡沫预制体。
(3)对炭泡沫的CVI(化学气相渗积chemical vapor infiltration)致密化
在1000～1050℃的温度下，沉积室压力为0.5～5kPa，以天然气作为炭源，氮气作为载气，采用等温CVI工艺致密400～600h。在这种条件下，炭氢气体分解出热解炭和废气，热解炭沉积在炭泡沫预制体的表面、孔隙处，而废气通过真空泵排出炉体。其中，通过控制反应气体的压力1～3kPa和流量0.1-～0.5m3/h、反应温度、沉积室压力，可以得到粗糙层、光滑层和各向同性层的热解炭结构。
(4)炭基复合材料的石墨化处理
对步骤(3)经过致密化处理的材料在2000～2300℃高温下进行热处理，处理时间为3～5h。
其中，制备酚醛泡沫所用的酚醛树脂是液态的甲阶酚醛树脂。
其中，制备酚醛泡沫所用的表面活性剂是吐温-80。
其中，制备酚醛泡沫所用的发泡剂是炭酸氢钠。
其中，制备酚醛泡沫所用的固化剂是对甲苯磺酸。
其中，制备酚醛泡沫所用的添加剂是短切炭纤维，直径为15～20μm，长度为5～10mm。
本发明一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，其优点及功效在于：该方法成本低，生产出的炭基复合材料韧性好、强度和模量高且致密化效果好。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的详细阐述。
实施例一：
将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，按照质量百分比为100∶5∶5∶25的配比进行均匀搅拌，再加入3wt.％短切炭纤维进行充分混合，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式使混合物分散均匀。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是炭酸氢钠；其中，固化剂是对甲苯磺酸；其中，短切炭纤维直径为15～20μm，长度为8～10mm。在预热好的烘箱(80℃)中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫。将酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1Pa的低真空下，以10℃/h的升温速率加热到1000℃并保温2h，得到炭纤维增强的炭泡沫预制体。在1100℃的温度下，沉积压力为0.5～5kPa，以天然气作为炭源，氮气作为载气，采用等温CVI工艺致密150h。对经过致密化处理的炭基复合材料进行高温热处理，温度为2200℃，时间为3h，即得到最终制品。
对这种炭基复合材料进行性能测试：材料的密度达到1.26g/cm3，压缩强度达到28.7MPa。
实施例二：
将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，按照质量百分比为100∶5∶5∶25的配比进行均匀搅拌，再加入7wt.％短切炭纤维进行充分混合，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式使混合物分散均匀。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是炭酸氢钠；其中，固化剂是对甲苯磺酸；其中，短切炭纤维直径为15～20μm，长度为8～10mm。在预热好的烘箱(80℃)中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫。将酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1Pa的低真空下，以10℃/h的升温速率加热到1000℃并保温2h，得到炭纤维增强的炭泡沫预制体。在1100℃的温度下，沉积压力为0.5～5kPa，以天然气作为炭源，氮气作为载气，采用等温CVI工艺致密150h。对经过致密化处理的炭基复合材料进行高温热处理，温度为2200℃，时间为3h，即得到最终制品。
对这种炭基复合材料进行性能测试：材料的密度达到1.32g/cm3，压缩强度达到34.9MPa。
实施例三：
将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，按照质量百分比为100∶5∶5∶25的配比进行均匀搅拌，再加入10wt.％短切炭纤维进行充分混合，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式使混合物分散均匀。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是炭酸氢钠；其中，固化剂是对甲苯磺酸；其中，短切炭纤维直径为15～20μm，长度为8～10mm。在预热好的烘箱(80℃)中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫。将酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1Pa的低真空下，以10℃/h的升温速率加热到1000℃并保温2h，得到炭纤维增强的炭泡沫预制体。在1100℃的温度下，沉积压力为0.5～5kPa，以天然气作为炭源，氮气作为载气，采用等温CVI工艺致密150h。对经过致密化处理的炭基复合材料进行高温热处理，温度为2200℃，时间为3h，即得到最终制品。
对这种炭基复合材料进行性能测试：材料的密度达到1.37g/cm3，压缩强度达到43.0MPa。
实施例四：
将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，按照质量百分比为100∶5∶5∶25的配比进行均匀搅拌，再加入15wt.％短切炭纤维进行充分混合，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式使混合物分散均匀。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是炭酸氢钠；其中，固化剂是对甲苯磺酸；其中，短切炭纤维直径为15～20μm，长度为8～10mm。在预热好的烘箱(80℃)中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫。将酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1Pa的低真空下，以10℃/h的升温速率加热到1000℃并保温2h，得到炭纤维增强的炭泡沫预制体。在1100℃的温度下，沉积压力为0.5～5kPa，以天然气作为炭源，氮气作为载气，采用等温CVI工艺致密150h。对经过致密化处理的炭基复合材料进行高温热处理，温度为2200℃，时间为3h，即得到最终制品。
对这种炭基复合材料进行性能测试：材料的密度达到1.45g/cm3，压缩强度达到41.5MPa。
Claims (6)
1.一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下几个步骤：
(1)炭纤维增强的酚醛泡沫的制备
将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂，按照质量百分比为100∶5∶5∶25的配比进行均匀搅拌，再加入占总量3～15wt.％短切炭纤维进行充分混合，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式使混合物分散均匀，放入预热80～100℃的烘箱中加热发泡固化，得到炭纤维增强的酚醛泡沫；
(2)炭化热处理
将步骤(1)得到的炭纤维增强的酚醛泡沫放在真空炭化炉中，在1～2Pa的低真空下，以10～20℃/h的升温速率加热到900～1000℃并保温2-3h，得到炭纤维增强的炭泡沫预制体；
(3)对炭泡沫的CVI
在1000～1050℃的温度下，沉积压力为0.5～5kPa，以天然气作为炭源，氮气作为载气，采用等温CVI工艺致密400～600h；在这种条件下，炭氢气体分解出热解炭和废气，热解炭沉积在炭泡沫预制体的表面、孔隙处，而废气通过真空泵排出炉体；
(4)炭基复合材料的石墨化处理
对步骤(3)经过致密化处理的材料在2000～2300℃高温下进行热处理，处理时间为3～5h。
2.根据权利要求1所述的一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，其特征在于：制备酚醛泡沫所用的该树脂是液态的甲阶酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，其特征在于：制备酚醛泡沫所用的该表面活性剂是吐温-80。
4.根据权利要求1所述的一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，其特征在于：制备酚醛泡沫所用的该发泡剂是炭酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，其特征在于：制备酚醛泡沫所用的该固化剂是对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种炭泡沫预制体增强炭基复合材料的制备方法，其特征在于：所用的该添加剂是短切炭纤维，直径为15～20μm，长度为8～10mm。
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