CN100586902C - 一种高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，该方法把纯度大于98.4%的莫来石球磨得粒度小于1μm的莫来石粉；将采用共沉淀法制备的氢氧化锆和氢氧化钇混合溶胶加入莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，混和均匀后干燥、在500～900℃温度范围煅烧，制备出氧化锆分散均匀的氧化锆/莫来石粉体；然后在无水乙醇中加入淀粉，然后用超声波对其进行分散，将其加入到氧化锆/莫来石粉中。造粒后，采用先干压成型再静压成型；从室温升温到700℃，去除淀粉，再快速升温至1500℃～1600℃烧成高强度抗震隔热多孔陶瓷。本发明制备的多孔陶瓷强度高，气孔的孔径小、分布比较集中，具有良好的抗热震性和隔热性能。
Description
技术领域
本发明涉及高性能结构陶瓷材料和多孔材料领域，具体是指一种制备高强度抗震隔热多孔氧化锆增韧莫来石陶瓷的方法。
背景技术
莫来石陶瓷具有良好的化学稳定性、抗热冲击能力、抗蠕变性，并且在整个结晶温度范围内，没有导致体积变化的多晶转变等，是一种优良的陶瓷，得到广阔应用。目前，莫来石广泛用于坩埚、防护管以及热电偶管等耐热材料。作为优良的耐火材料，莫来石砖广泛应用于冶金和陶瓷工业。在航空航天领域，莫来石陶瓷也可以作为热保护材料用在飞机和宇宙飞船导向前缘，以及火箭和飞机发动机的排气管装罩和屏蔽罩。莫来石作为涂层材料对高温下易氧化和挥发的材料如Si3N4、SiC进行保护，提高材料的高温使用寿命。但是，莫来石的室温力学性能较低，断裂韧性约为2.0MPam1/2、强度约为200MPa，纯莫来石烧成比较困难，需要较高温度(1700～1800℃)才可以烧结，使其应用受到限制。
针对莫来石的室温力学性能较低的现象，通过氧化锆相变增韧、颗粒弥散增韧、纤维增韧等方法来提高莫来石的力学性能，都取得了比较好的效果，其中氧化锆提高莫来石力学性能的方法经济实用且效果明显。氧化锆增韧莫来石的机理主要是相变增韧和微裂纹增韧。采用不同方法制备的ZrO2增韧莫来石陶瓷(ZTM)的室温抗弯强度和断裂韧性分别为270～500MPa和3.2～5.2MPa·m1/2，与纯莫来石陶瓷材料相比，室温力学性能得到较大的提高。
但是要作为隔热材料，必须进一步降低其导热系数，制备多孔莫来石是有效降低导热系数的方法，用莫来石为原料制作多孔陶瓷不仅可以进一步降低莫来石材料的热导率，同时均匀分布的小气孔还可提高材料的抗热震性，使莫来石可以在对材料的抗热震性和隔热性要求较高的环境下使用。但是，多孔莫来石来陶瓷中由于气孔的存在会进一步降低莫来石陶瓷的室温强度，因此多孔莫来石的研究至今没有受到足够重视。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺点，提供一种强度高，抗热震性好和隔热效果好的多孔陶瓷。
本发明在加入氧化锆提高莫来石的力学性能的基础上，通过添加淀粉作为造孔剂，淀粉燃烧后在基体内产生大量较小的闭口气孔，达到提高莫来石的隔热效果和抗热震性的目的。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)把纯度大于98.4％的莫来石球磨得到粒度小于1μm的莫来石粉；
(2)以氧氯化锆和氯化钇为起始原料，采用共沉淀法制备氢氧化锆和氢氧化钇混合溶胶，所获得的混合溶胶，经水洗、醇洗后加入到步骤(1)的莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，混和均匀后干燥、500～900℃范围煅烧，制备出氧化锆分散均匀的氧化锆/莫来石粉体；氧化锆占氧化锆/莫来石粉体的5～30vol％；三乙醇胺加入量为氧化锆/莫来石粉体0.5wt％；
(3)在无水乙醇中加入淀粉，然后用超声波对其进行分散5分钟，并不断搅拌条件下，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(2)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的5～30wt％；
(4)步骤(3)所得含淀粉的氧化锆/莫来石粉体经造粒后，过50～100目筛，采用先干压成型再静压成型；
(5)对步骤(4)所得产物从室温升温到700℃，去除淀粉，再快速升温至1500℃～1600℃烧成高强度抗震隔热多孔陶瓷。
所述氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶通过如下共沉淀方法所得：按照氧化钇和氧化锆摩尔比为3∶97的配比，把氧氯化锆和氯化钇加入蒸馏水配成浓度为10g/l～70g/l溶液，搅拌2h后，缓慢加入氨水，调节pH值到9～10，生成氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶。
所述步骤(2)的混合均匀为通过球磨混合实现。
所述超声波的功率为100W，频率为40KHz。
所述从室温升温到700℃为分段升温，首先在室温～120℃范围以3℃/min升温；然后在120～240℃范围内以5℃/min升温；淀粉糊化范围(240～360℃)以0.5℃/min升温并且在280℃和300℃时各保温1h；在360～440℃范围内以2℃/min升温；在淀粉燃烧范围(440～540℃)内以0.5℃/min升温并且在480℃和500℃时保温2h；最后以2℃/min的升温速率升到700℃，燃烧掉试样中的淀粉。
本发明具有如下优点和效果：
(1)采用高能球磨商业高纯莫来石粉得到亚微米级莫来石粉，可以实现规模化生产。
(2)采用共沉淀方法加入氧化锆，容易使氧化锆均匀分散在莫来石中，氧化锆颗粒比较细小，可减少试样中缺陷，并通过四方氧化锆相变增韧提高莫来石的力学性能。
(3)通过添加粒度细且粒径分布集中的米淀粉在试样中产生大量闭口小气孔，既降低试样的导热系数，又可以缓解试样受热膨胀时产生的热应力。
(4)在氧化锆增韧补强莫来石的前提下，采用添加造孔剂的方法制备多孔氧化锆增韧莫来石陶瓷，制备出一种强度高、隔热性能和抗热震性好的多孔材料。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
第一步：把商业高纯莫来石(纯度大于98.4％)用高能磨(superflow)进行球磨，得到粒度小于1μm的莫来石粉；
第二步：按照氧化钇和氧化锆摩尔比为3∶97的配比，把氧氯化锆和氯化钇加入蒸馏水配成50g/l溶液，搅拌2h后，缓慢加入氨水，调节pH值到9～10，生成氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶，经水洗、无水乙醇脱水后加入到粒度为0.78μm莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，通过球磨混和均匀后干燥；氧化锆占氧化锆/莫来石粉体的15vol％；三乙醇胺加入量为氧化锆/莫来石粉体0.5wt％；
第三步：将第二步所制的混合粉体以5℃/min升温到700℃，然后在700℃保温两个小时，进行煅烧。
第四步：在无水乙醇中加入淀粉，然后用(功率为100w和频率为40KHz)超声波对其进行分散5分钟，同时不断搅拌，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(3)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的25wt％；
第五步：步骤(4)所得含淀粉的氧化锆/莫来石粉体经造粒后，过60目筛后，采用先干压成型再等静压制备试样；
第六步：根据淀粉燃烧的DSC图，采用分段升温和保温烧成。首先在室温～120℃范围以3℃/min升温；然后在120～240℃范围内以5℃/min升温；淀粉糊化范围(240～360℃)以0.5℃/min升温并且在280℃和300℃时各保温1h；在360～440℃范围内以2℃/min升温；在淀粉燃烧范围(440～540℃)内以0.5℃/min升温并且在480℃和500℃时保温2h；最后以2℃/min的升温速率升到700℃，燃烧掉试样中的淀粉，然后快速升温至1600℃烧成试样；
第七步：对经过加工处理后的试样进行测试分析。采用排水法测定试样的体积密度；采用三点抗弯法测定试样的断裂强度；采用将试样升温到某设定温度后投入到沸水中，然后测试样剩余强度的方法测定试样的热震临界温度。
本实施例含15vol％ZrO2和25wt％淀粉，经上述方法制备的多孔陶瓷试样相对密度为94.2％，抗弯强度为381MPa，热震临界温度为200℃。
实施例2
重复实施例1的第一步、第二步操作；
第三步：将第二步所制的混合粉体以5℃/min升温到900℃，然后在900℃保温两个小时，进行煅烧；
重复实施例1的第四步、第五步操作；
第六步：按照实施例1的第六步操作燃烧掉试样中的造孔剂(淀粉)，然后快速升温到1500℃烧成试样；
重复实施例1的第七步操作；
本实施例含15vol％ZrO2和25wt％淀粉，经上述方法制备的多孔陶瓷试样1500℃烧成后试样的相对密度为80.1％，强度为231MPa，热震临界温度为250℃，具有良好的隔热效果和抗热震性。
实施例3
重复实施例1的第一步操作；
第二步：按照氧化钇和氧化锆摩尔比为3∶97的配比，把氧氯化锆和氯化钇加入蒸馏水配成70g/l溶液，搅拌2h后，缓慢加入氨水，调节pH值到9～10，生成氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶，经水洗、无水乙醇脱水后加入到粒度为0.78μm莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，通过球磨混和均匀后干燥；氧化锆占氧化锆/莫来石粉体的10vol％；三乙醇胺加入量为氧化锆/莫来石粉体0.5wt％；
第三步：将第二步所制的混合粉体以5℃/min升温到500℃，然后在500℃保温两个小时，进行煅烧；
重复实施例2的第四步、第五步、第六步操作；
重复实施例1的第七步操作，并采用热传导仪测试样的导热系数；
本实施例含10vol％ZrO2和25wt％淀粉，经上述方法制备的多孔陶瓷试样1500℃烧成后的相对密度为76.2％，强度为160MPa，导热系数为2.82W/Km，热震临界温度为250℃，具有良好的隔热效果和抗热震性。
实施例4
重复实施例1的第一步操作；
第二步：按照氧化钇和氧化锆摩尔比为3∶97的配比，把氧氯化锆和氯化钇加入蒸馏水配成10g/l溶液，搅拌2h后，缓慢加入氨水，调节pH值到9～10，生成氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶，经水洗、无水乙醇脱水后加入到粒度为0.78μm莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，通过球磨混和均匀后干燥；氧化锆占氧化锆/莫来石粉体的5vol％；三乙醇胺加入量为氧化锆/莫来石粉体0.5wt％；
第三步：将第二步所制的混合粉体以5℃/min升温到600℃，然后在600℃保温两个小时，进行煅烧。
第四步：在无水乙醇中加入淀粉，然后用(功率为100w和频率为40KHz)超声波对其进行分散5分钟，同时不断搅拌，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(3)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的20wt％；
第五步：步骤(4)所得含淀粉的氧化锆/莫来石粉体经造粒后，过50目筛后，采用先干压成型再等静压制备试样；
重复实施例2的第六步和第七步的操作；
本实施例含5vol％ZrO2和20wt％淀粉，经上述方法制备的多孔陶瓷试样1500℃烧成后的相对密度82.0％，强度为219MPa。热震临界温度为250℃，抗热震性良好。
实施例5
重复实施例4的第一步、第二步、第三步操作；
第四步：在无水乙醇中加入淀粉，然后用(功率为100w和频率为40KHz)超声波对其进行分散5分钟，同时不断搅拌，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(3)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的5wt％；
重复实施例4第五步的操作；
第六步：按5℃/min速度升温升到600℃然后保温2小时，然后再以5℃/min速度升温至1550℃，经2小时保温后烧成试样；
重复实施例1的第七步操作；
本实施例含5vol％ZrO2和5wt％淀粉，经上述方法制备的试样1550℃烧成后的相对密度97.9％，强度为309MPa。热震临界温度为200℃。
实施例6
重复实施例4的第一步、第二步、第三步操作；
重复实施例1的第四步操作；
重复实施例4的第五步操作；
重复实施例2的第六步和第七步操作；
本实施例含5vol％ZrO2和25wt％淀粉，经上述方法制备的多孔陶瓷试样1500℃烧成后的相对密度79％，强度为168MPa。热震临界温度为250℃，抗热震性良好。
实施例7
重复实施例3的第一步、第二步操作；
第三步：将第二步所制的混合粉体以5℃/min升温到900℃，然后在900℃保温两个小时，进行煅烧；
第四步：在无水乙醇中加入淀粉，然后用(功率为100w和频率为40KHz)超声波对其进行分散5分钟，同时不断搅拌，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(3)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的15wt％；
第五步：步骤(4)所得含淀粉的氧化锆/莫来石粉体经造粒后，过100目筛后，采用先干压成型再等静压制备试样；
重复实施例2的第六步和第七步操作；
本实施例含10vol％ZrO2和15wt％淀粉的试样，经上述方法制备的多孔陶瓷试样1500℃烧成后的相对密度88.0％，强度为238MPa，热震临界温度为230℃，抗热震性良好。
实施例8
重复实施例1的第一步操作；
第二步：按照氧化钇和氧化锆摩尔比为3∶97的配比，把氧氯化锆和氯化钇加入蒸馏水配成40g/l溶液，搅拌2h后，缓慢加入氨水，调节pH值到9～10，生成氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶，经水洗、无水乙醇脱水后加入到粒度为0.78μm莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，通过球磨混和均匀后干燥；氧化锆占氧化锆/莫来石粉体的30vol％；三乙醇胺加入量为氧化锆/莫来石粉体0.5wt％；
重复实施例1的第三步操作；
第四步：在无水乙醇中加入淀粉，然后用(功率为100w和频率为40KHz)超声波对其进行分散5分钟，同时不断搅拌，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(3)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的30wt％；
重复实施例2的第五步、第六步和第七步操作；
本实施例含30vol％ZrO2和30wt％淀粉，经上述方法制备的多孔陶瓷试样1500℃烧成后的相对密度84.0％，强度为185MPa，热震临界温度为260℃，抗热震性良好。
Claims (5)
1、一种高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)将纯度大于98.4％的莫来石球磨后得到粒度小于1μm的莫来石粉；
(2)以氧氯化锆和氯化钇为起始原料，采用共沉淀法制备氢氧化锆和氢氧化钇混合溶胶，所获得的混合溶胶经水洗、醇洗后加入到步骤(1)的莫来石粉中，加入三乙醇胺为分散剂，混和均匀后干燥、500～900℃温度范围煅烧，制备出氧化锆分散均匀的氧化锆/莫来石粉体；氧化锆占氧化锆/莫来石粉体的5～30vol％；三乙醇胺加入量为氧化锆/莫来石粉体0.5wt％；
(3)在无水乙醇中加入淀粉，然后用超声波对其进行分散5分钟，并不断搅拌条件下，得到淀粉分散均匀的淀粉悬浊液，将其加入到步骤(2)的氧化锆/莫来石粉中，经混合后得到含淀粉的氧化锆/莫来石粉体；其中淀粉为氧化锆/莫来石粉体的5～30wt％；
(4)步骤(3)所得的氧化锆/莫来石粉体经造粒后，过50～100目筛，采用先干压成型再静压成型；
(5)对步骤(4)所得产物从室温升温到700℃，去除淀粉，再快速升温至1500℃～1600℃烧成高强度抗震隔热多孔陶瓷。
2、根据权利要求1所述的高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述共沉淀法制备氢氧化锆和氢氧化钇混合溶胶为：按照氧化钇和氧化锆摩尔比为3∶97的配比，把氧氯化锆和氯化钇加入蒸馏水配成浓度为10g/l～70g/l溶液，搅拌2h后，缓慢加入氨水，调节pH值到9～10，生成氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶。
3、根据权利要求1所述的高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的混合均匀为通过球磨混合实现。
4、根据权利要求1所述的高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述超声波的功率为100W，频率为40KHz。
5、根据权利要求1所述的高强度抗震隔热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述从室温升温到700℃为分段升温，首先在室温～120℃范围以3℃/min升温；然后在120～240℃范围内以5℃/min升温；240～360℃以0.5℃/min升温并且在280℃和300℃时各保温1h；在360～440℃范围内以2℃/min升温；440～540℃以0.5℃/min升温并且在480℃和500℃时保温2h；最后以2℃/min的升温速率升到700℃，燃烧掉试样中的淀粉。
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| Colloidal processing and mechanical properties of whiskerreinforced mullite Matrix composites. Yoshihiro Hirata et al.Journal of the American ceramic Society,Vol.74 No.10. 1991 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100203 Termination date: 20121026 |