CN105837234B - 一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板及其制备方法，采用以下步骤：（1）、称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水；（2）、将称取的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的氧化锆纤维湿板；（3）、将氧化锆纤维湿板充分干燥，经过恒温烧结获得氧化锆纤维板，将氧化锆纤维板经过机加工后，最终获得氧化锆纤维制品。本发明制得的氧化锆纤维板高强度、低导热系数、高温使用性能稳定。

Description

一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机耐火材料领域，尤其涉及一种氧化锆纤维板及其制备方法。
背景技术
氧化锆纤维与其它种类的无机材料纤维材料相比，具有高熔点、热阻系数大，良好的抗烧性(在大气中2500℃仍能保持良好的纤维形态)、耐化学腐蚀、高温下蒸汽压低等特点，因此氧化锆纤维主要被用来制造加工成各种纤维制品被广泛应用于各种高温炉的内衬绝热保温等；还可用于激光、燃料电池隔膜、卫星和航空发动机部件及高温或化学腐蚀气体的过滤或催化剂载体等方面；由于氧化锆纤维的热膨胀系数与许多金属、合金、玻璃以及混凝土等物质的相近，还可作为金属、陶瓷、玻璃、树脂、水泥等多种基体的增强剂，在抗冲击性高温隔热复合材料等方面具有独特优势。由此决定其在国防尖端科技和先进民用工业都有着巨大的应用需求。
传统氧化锆纤维制品在生产过程中会掺入聚合锆盐（聚锆溶胶）或氧化锆粉体，以促进制品烧结和提高制品的高温使用稳定性，增加制品强度、降低制品收缩等。如：发明专利申请号CN201010503092.7公开了细直径氧化锆纤维及其纤维板的制备方法，其采用碱式碳酸锆、冰乙酸、水、硝酸钇为原料制备聚锆溶胶纺丝液，经超高速离心甩丝和高速热气流喷吹牵伸获得细直径聚锆凝胶纤维，再经热处理烧结获得细直径氧化锆纤维（经短切）。采用细直径氧化锆纤维作为原料，并采用聚锆溶胶（聚合锆盐）纺丝液加水稀释作为粘结剂，真空吸滤成型和加压整平制备纤维板湿坯，烘干，煅烧获得氧化锆纤维板。但该方法存在如下缺点：
1、即使是切断到几毫米的纤维也是长径比很大的材料，穿透气孔率高，而高温状态下主要以辐射传热为主，制品的导热系数较高；
2、氧化锆纤维属于长径比很大的一维材料，不易产生烧结，因此纤维制品强度差；
3、聚合锆盐在高温下会首先产生分解反应，进而形成氧化锆，高温粘接能力差，制品强度不佳。
又如：发明专利申请号CN200910013782.1公开了一种氧化锆陶瓷纤维板的制备方法，其使用氧化锆微粉作为填料，加入有机结合剂制备浆体，氧化锆纤维（经短切后）以真空吸滤的方式成型的方法。但该方法存在如下缺点：
氧化锆微粉与氧化锆纤维的制备方法、化学组成和高温性能不同，两者之间的热膨胀系数也有一定的差异性，使得制品在高温下不断重复使用过程中容易出现内应力而导致的开裂，而影响产品的使用寿命和隔热性能。
发明内容
本发明为了弥补现有氧化锆纤维制品制备技术的不足，提供了一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板的制备方法。
一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板的制备方法，步骤如下：
1、按1kg氧化锆纤维：1~1500g粒径为0.5μm~80μm的氧化锆纤维粉：1~1500g氧化锆溶胶：5~50kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水；
2、将称取的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸滤制板机吸滤浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的氧化锆纤维湿板；
3、将氧化锆纤维湿板在80~120℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以0.5℃/min~10℃/min的升温速度从室温升至1500℃~1900℃后恒温烧结4~30h，获得氧化锆纤维板，将氧化锆纤维板经过机加工后，最终获得氧化锆纤维制品。
上述方案中所述氧化锆纤维粉按1kg氧化锆纤维：1~1500g氧化锆溶胶：5~50kg水的配比按照步骤（1）-步骤（3）制备纤维板，再将该纤维板用加工设备破碎、磨粉、筛选获得。
上述方案中所述氧化锆纤维粉用氧化锆纤维制品生产过程中的残次品、边角料和储运过程中产生的破碎件通过加工设备破碎、磨粉和筛选制备获得。
上述方案中所述步骤（1）中氧化锆溶胶为氧化锆含量10-30%，pH值2-4的纳米级氧化锆分散液。
一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板，它是由上述方案制得的氧化锆纤维制品。
本发明的有益效果是：
1、本发明在氧化锆纤维板制备过程中需加入氧化锆纤维粉，具有以下优点：
（1）、纤维属于长径比很大的一维材料，不易产生烧结因此纤维制品强度差，加入氧化锆纤维粉后有助于烧结，提升制品的耐压强度,因此得到制品的强度大。
（2）、当温度在600℃以上时，热量将以辐射传热为主，加入纤维粉后，部分纤维粉将堵住纤维间比较大的空隙，降低了制品的导热系数。原来只用长纤维的制品气孔率高，导热系数高。而氧化锆粉具有比氧化锆纤维粉更高的导热性能，所以使用氧化锆纤维粉较使用氧化锆粉具有更低的导热性能。
（3）、因氧化锆纤维粉是通过氧化锆纤维制备获得，所以使得氧化锆纤维和氧化锆纤维粉的结构性能保持了一致，从而避免了因热膨胀系数不一致造成的氧化锆纤维制品使用开裂严重的现象。
2、本发明涉及的氧化锆溶胶是定制的氧化锆溶胶，要求氧化锆含量10-30%，PH值2-4，是纳米级氧化锆分散液。传统工艺中有提到的都是聚合锆盐，对于制品的促进烧结性能较差，而本发明选用纳米级氧化锆分散液，因具有大表面的特殊效应，在不影响制品使用温度的情况下极大的促进了制品的烧结，且在1500℃~1900℃下恒温烧结时具有更好的成型性，提高了制品的耐压强度和热稳定性。
3、该氧化锆纤维粉可以用氧化锆纤维生产和储运过程汇总的碎纤维先制备获氧化锆纤维板（按1kg氧化锆纤维：1~1500g氧化锆溶胶：5~50kg水的配比制备纤维板），再将该纤维板用加工设备破碎、磨粉、筛选获得；也可以用氧化锆纤维制品生产过程中的残次品、边角料和储运过程中产生的破碎件等通过加工设备破碎、磨粉、筛选制备获得。从而实现了废品再利用，降低了产品的生产损耗，在提升产品品质的前提下，大大降低了生产成本。
具体实施方式
实施例案1：
按1kg氧化锆纤维：1g粒径为0.5μm的氧化锆纤维粉：1g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：5kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在80℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以0.5℃/min的升温速度从室温升至1500℃后恒温烧结4h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了85%左右；耐压强度（5%压缩）达4.41MPa，提升了5%左右；导热系数（热面1000℃）为0.11W/(m·k)，下降了5%左右。
实施例案2：
按1kg氧化锆纤维：1g粒径为10μm的氧化锆纤维粉：1g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：5kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在90℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以3℃/min的升温速度从室温升至1600℃后恒温烧结6h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了85%左右；耐压强度（5%压缩）达4.45MPa，提升了6%左右；导热系数（热面1000℃）为0.11W/(m·k)，下降了5%左右。
实施例案3：
按1kg氧化锆纤维：1g粒径为30μm的氧化锆纤维粉：1g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：5kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在100℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以10℃/min的升温速度从室温升至1700℃后恒温烧结8h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了85%左右；耐压强度（5%压缩）达4.49MPa，提升了7%左右；导热系数（热面1000℃）为0.11W/(m·k)，下降了5%左右。
实施例案4：
按1kg氧化锆纤维：300g粒径为40μm的氧化锆纤维粉：100g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：15kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在110℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以1℃/min的升温速度从室温升至1700℃后恒温烧结16h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了90%左右；耐压强度（5%压缩）达5.04MPa，提升了20%左右；导热系数（热面1000℃）为0.10W/(m·k)，下降了13%左右。
实施例案5：
按1kg氧化锆纤维：300g粒径为50μm的氧化锆纤维粉：100g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：15kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在120℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以3℃/min的升温速度从室温升至1700℃后恒温烧结16h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了90%左右；耐压强度（5%压缩）达5.12MPa，提升了22%左右；导热系数（热面1000℃）为0.10W/(m·k)，下降了13%左右。
实施例案6：
按1kg氧化锆纤维：300g粒径为60μm的氧化锆纤维粉：100g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：15kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在100℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以10℃/min的升温速度从室温升至1700℃后恒温烧结16h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了90%左右；耐压强度（5%压缩）达5.25MPa，提升了25%左右；导热系数（热面1000℃）为0.098W/(m·k)，下降了15%左右。
实施例案7：
按1kg氧化锆纤维：1500g粒径为70μm的氧化锆纤维粉：1500g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：50kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在100℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以5℃/min的升温速度从室温升至1900℃后恒温烧结30h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了85%左右；耐压强度（5%压缩）达6.09MPa，提升了45%左右；导热系数（热面1000℃）为0.107W/(m·k)，下降了8%左右。
实施例案8：
按1kg氧化锆纤维：1500g粒径为80μm的氧化锆纤维粉：1500g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：50kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在110℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以3℃/min的升温速度从室温升至1900℃后恒温烧结30h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了85%左右；耐压强度（5%压缩）达6.22MPa，提升了48%左右；导热系数（热面1000℃）为0.106W/(m·k)，下降了9%左右。
实施例案9：
按1kg氧化锆纤维：1500g粒径为80μm的氧化锆纤维粉：1500g氧化锆含量10-30%，PH值2-4的纳米级氧化锆分散液：50kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水，将称取的氧化锆纤维同称取的氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸虑制板机吸虑浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的纤维湿板，然后将纤维湿板在120℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以10℃/min的升温速度从室温升至1900℃后恒温烧结30h，最终获得氧化锆纤维制品，该纤维制品高温使用性能稳定，开裂情况较使用氧化锆粉降低了85%左右；耐压强度（5%压缩）达6.3MPa，提升了50%左右；导热系数（热面1000℃）为0.104W/(m·k)，下降了10%左右。
该方法使用纳米氧化锆溶胶作为粘结剂和用氧化锆纤维粉作为填料，解决了全部使用长径比较大的纤维作为原料制备的纤维制品，存在强度差，导热系数高的问题。同时由于作为填料的纤维粉组成和氧化锆纤维完全一样，避免了使用氧化锆微粉作为填料时，热膨胀系数的不一致导致的氧化锆纤维制品使用时开裂现象严重的问题。

Claims (2)

1.一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)按1kg氧化锆纤维：1～1500g粒径为0.5μm～80μm的氧化锆纤维粉：1～1500g氧化锆溶胶：5～50kg水的比例，称取相应质量的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水；
(2)将称取的氧化锆纤维、氧化锆纤维粉、氧化锆溶胶和水一起倒入浆池，经充分搅拌混合均匀后，用真空吸滤制板机吸滤浆液，使得浆液吸入制板机模具内，从而获得一定规格的氧化锆纤维湿板；
(3)将氧化锆纤维湿板在80～120℃充分干燥，将干燥完成的纤维板以0.5℃/min～10℃/min的升温速度从室温升至1500℃～1900℃后恒温烧结4～30h，获得氧化锆纤维板，将氧化锆纤维板经过机加工后，最终获得氧化锆纤维制品；
所述氧化锆纤维粉的制作方法，按1kg氧化锆纤维：1～1500g氧化锆溶胶：5～50kg水的配比按照步骤(1)-步骤(3)制备纤维板，再将该纤维板用加工设备破碎、磨粉、筛选获得；
所述步骤(1)中氧化锆溶胶为氧化锆含量10-30％，pH值2-4的纳米级氧化锆分散液。
2.一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板，其特征是它是由权利要求1所述的一种高强度、低导热系数氧化锆纤维板的制备方法制得的氧化锆纤维制品。
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