CN108018506A - 一种短碳纤维改性高摩复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种短碳纤维改性高摩复合材料及其制备方法和应用，属于摩擦材料技术领域。其所用原料所述短碳纤维改性高摩复合材料其所用原料包括下述组分：树脂包覆‑碳化处理短碳纤维1～3wt.％；纳米氧化物弥散强化铜粉大于等于15wt％；所述纳米氧化物弥散强化铜粉中，纳米氧化物通过原位生成。其制备方法为：先通过内氧化结合还原制备纳米氧化物弥散强化铜粉末，同时将树脂包覆再碳化处理的短碳纤维与纳米氧化物弥散强化铜粉末通过适当的球磨退火工艺得到复合预合金铜粉；将其与其他组分混合后压制烧结得到成品。本发明所设计和制备的铜基复合材料的力学性能、耐高温和耐磨性能优良，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基复合材料，具体涉及一种短碳纤维改性高摩复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
高速列车制动系统中的制动闸片是高速列车安全运营的关键部件之一，在高速列车制动过程中制动闸片制动时产生的最高瞬时温度可以达到600-1000℃，因此对制动材料的摩擦磨损性能要求非常严格，传统的铸铁和合成材料不能满足高速列车制动要求。
现有高速列车制动用摩擦材料主要以铜基粉末冶金材料为主。为保证材料强度，通常会加入各种类型组元，如Cr、FeCr、Fe等金属，以及SiC、SiO2、Al2O3等陶瓷硬质相作为摩擦组元，MoS2、石墨等作为润滑组元。鉴于细小耐磨相无法提供材料优异的耐磨性，耐磨相粒度通常均在微米级左右。虽然室温条件下，这些硬质相提供材料很好的耐磨效果，但是随着制动速度的提高，制动导致温度大幅提高，闸片的基体软化明显，对于这些粗大异质相的“夹持”作用明显减弱，高速制动时硬质相容易脱落，致使在高速制动时材料的制动性能不稳定且明显变差，不止会划伤制动盘，甚至会导致无法完全制动，对高铁安全运行产生巨大威胁，因而限制了铜基粉末冶金闸片在300km及以上时速列车上的应用。目前，为确保高速下粉末冶金铜基闸片的摩擦磨损性能的稳定，研究者提出了大量的改进方法。
现有技术中通过增加陶瓷颗粒种类或数量来进一步提高闸片的高温摩擦性能和耐磨性，以实现降低磨耗的目的。中国专利CN201310203965.6中添加Cr2AlC颗粒，中国专利CN201410765239.8中添加莫来石，中国专利CN201510427053.6中添加锆英石等。但是无论是哪种陶瓷相，其与基体均不存在一定的位相关系，与基体的结合强度很差(特别是高温)。这类硬质相高速受力已破碎，造成“以加剧对偶件磨损为代价来降低闸片自身磨耗”的假象，并无法从根本上解决其高塑性耐磨性不稳定，甚至降低的问题。
现有技术也有采用在铜基体中添加合金元素的方法来提高铜基粉末冶金摩擦材料的基体强度。中国专利CN201210082460.4中添加单质锌粉末，中国专利CN201510427053.6中添加单质锡粉末，中国专利CN201510541995.7中添加单质铝、镁、银、锡等多种粉末。中国专利CN106979267A公开了一种Fe相均匀分布的铜基摩擦材料的制备方法，采用铜铁合金粉末替代纯铜粉作为基体原料，利用均匀在相界面的铁相提高界面强度，同时改善铜与石墨之间的润湿性，制得的铜基粉末冶金闸片材料孔隙率小，基体强度高，具有更加优异的摩擦磨损性能。但这些低熔点金属粉末在烧结时无法与基体完全化合，少量未化合的单质金属容易在制动高温下软化或熔化而发生黏着磨损，反而加剧了磨损问题。铜基体的高温软化主要来源于高温下，基体中的第二相融入基体或是失去共格或半共格关系，导致无法有效钉扎位错运动，材料再结晶造成的强度的降低。从机理而言，其基体合金化无法完全解决铜的高温软化问题，进而导致上述产品也很那适用于摩擦温度高于600摄氏度以上的环境。
发明内容
本发明针对现有铜基粉末冶金闸片的室温和高温强度低，韧性较差等问题，提供了一种短碳纤维改性高摩复合材料及其制备方法，即采用纳米氧化物颗粒与短碳纤维协同增强的铜基复合材材料，利用铜基体内原位生成纳米氧化物颗粒以大幅提高铜基体的室温和高温强度，利用均匀分布的大量纳米级氧化物颗粒提高硬度，从而进一步提高整体材料的耐磨性；进一步通过树脂包覆-碳化处理的短碳纤维，结合高能球磨，以及特定的热处理工艺，对弥散分布纳米氧化物颗粒的铜基体进行增韧处理，解决了短碳纤维在基体中分散不均导致的强韧化和成形困难等问题，获得了高强、高韧、耐高温，且耐磨性良好的铜基复合材料。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料，所述短碳纤维改性高摩复合材料其所用原料包括下述组分：
树脂包覆-碳化处理短碳纤维1～3wt.％；
纳米氧化物弥散强化铜粉大于等于15wt％；
所述纳米氧化物弥散强化铜粉中，纳米氧化物通过原位生成。
作为优选方案；本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料，所述短碳纤维改性高摩复合材料所用原料以质量百分比计包括下述组分：
树脂包覆-碳化处理短碳纤维1.0～2.0％、进一步优选为1.0～1.5％、更进一步优选为1.0～1.2％；
铁7～15％、进一步优选为8～12％、更进一步优选为9～10％；
铬3～5％、进一步优选为3～4％；
碳化硅2～3％；
氧化锆2～5％、进一步优选为3～4％；
颗粒状石墨2～4％、进一步优选为3～4％；
鳞片状石墨8～12％、进一步优选为8～10％、更进一步优选为9～10％；
铁铬合金5～10％、进一步优选为6～9％、更进一步优选为7～8％；
纳米氧化物弥散强化铜粉20～40％、进一步优选为25～35％、更进一步优选为25～30％；
余量为电解铜粉；所述纳米氧化物弥散强化铜粉中，纳米氧化物通过原位生成；
所述铁、铬、碳化硅、氧化锆、铁铬合金的粒径为70～150微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为80～150微米，纳米氧化物弥散强化铜粉的粒径为70～120微米，电解铜粉的粒径为100～250微米。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料，所述树脂包覆-碳化处理短碳纤维的直径为7～9μm，长度1～4mm。本发明中，树脂包覆-碳化处理短碳纤维太长，将导致无法使纤维嵌入弥散铜粉中，进而严重影响产品的性能。太短的话，增韧效果不明显。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料，所述纳米氧化物弥散强化铜粉为纳米氧化铝和/或纳米氧化钇弥散强化铜粉.所述纳米氧化物弥散强化铜粉中(Al+Y)与Cu的质量比为1～3:99～97。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
制备树脂包覆-碳化处理短碳纤维；
所述树脂包覆-碳化处理短碳纤维的制备为：
将配取的酚醛树脂溶于有机溶剂中，得到酚醛树脂酒精饱和溶液；然后将短碳纤维经60～80℃酚醛树脂酒精饱和溶液浸渍1～2h；再在80～150℃下烘干1～3h；最后在真空下进行碳化处理，处理温度为800℃～1200℃，碳化时间1～2h。
所述短碳纤维直径为7～9μm、长度1～4mm；
步骤二
制备纳米氧化物弥散强化铜粉；
按质量百分比取97～99％的铜和1～3％的铝和/或钇，在熔炼炉中熔炼成铜-铝和/或铜-钇和/或铜-铝-钇合金铸锭，雾化喷粉得到铜-铝和/或铜-钇合金原始粉末；然后将粉末过筛、分级，选择70～120μm的粉末，以N2和O2的混合气体作为氧源，在300～400℃进行内氧化处理，处理时间1～2h；最后将内氧化得到的粉末在850～920℃的氢气中加热，还原粉末中过量的氧得到Cu-Al2O3和/或Cu-Y2O3和/或Cu-Al2O3-Y2O3粉末；
步骤三
制备纤维嵌入弥散铜粉；
将步骤一制备的树脂包覆-碳化处理短碳纤维和步骤二制备的纳米氧化物弥散强化铜粉按一定配比进行高能球磨，得到均匀镶嵌短碳纤维的弥散铜粉；再将弥散铜粉进行退火处理，得到纤维嵌入弥散铜粉；所述高能球磨的转速为220～350转/min，球磨时间为8～14h；所述退火的温度为350～400℃，时间大于等于30min，退火气氛为氢气气氛；
步骤四
将步骤三制备纤维嵌入弥散铜粉和设计的其他组分混合均匀，得到混合粉末；
步骤五
将步骤四得到的混合粉压制成型得到压坯；
步骤六
将步骤五得到的压坯在保护气氛下加压烧结，得到短碳纤维改性高摩复合材料；所述加压烧结的温度为900～1000℃、压力为5～15MPa。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；所述短碳纤维为树脂包覆-碳化处理短碳纤维。由于铜基体使用的是纳米氧化物弥散强化铜粉，其硬度远高于普通电解铜粉，而市面上现有的碳纤维硬度较低，必须通过酚醛树脂浸渍包覆，并且结合一定温度的碳化处理提高硬度，才能实现嵌入，否则嵌入率很低。在本发明，严格控制原料短碳纤维的长度以及必须为树脂包覆-碳化处理后的产物，其目的在于；配合本发明的球磨转速，可以很好的实现碳纤维在纳米氧化物弥散强化铜颗粒内部的嵌入。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；制备纤维嵌入弥散铜粉时，控制退火时间为30～90min。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；步骤四中，按设计组分配取铁、铬、碳化硅、氧化锆、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、纤维嵌入弥散铜粉混合均匀，得到混合粉末；
按设计组分配取铁、铬、碳化硅、氧化锆、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、纤维嵌入弥散铜粉、电解铜粉，混合均匀，得到混合粉末。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；步骤四中，混料时，通过V型混料机搅拌至均匀；V型混料机的搅拌速度为80-150转/min，混合时间2～5h。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；步骤五中，所述压制成型的方式包括冷压成型；所述冷压成型的压力为300～500MPa，保压时间为20～30s。
本发明一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；步骤六中，将步骤五得到的压坯在保护气氛下加压烧结，之后卸压，冷却，得到高温耐磨复合材料；所述保护气氛为氢气气氛或氮气气氛；烧结时，控制温度为900～1000℃、时间为1.5～5h、压力为5～15MPa。
本发明所设计和制备的短碳纤维改性高摩复合材料，其纳米氧化物呈均匀密集分布，加之短碳纤维的改性，其室温和高温力学性能、耐磨性能等均优于现有铜基粉末冶金闸片，导电性高，耐温性达到900℃，强度仍维持室温强度的80％以上，且基体本身耐磨性优异，摩擦系数大幅降低，能够满足时速350～450km/h高速列车技术制动要求。
本发明首次尝试了，采用纳米氧化物弥散铜替代纯铜，结合树脂包覆-碳化处理工艺制备的短碳纤维，通过适当球磨参数的高能球磨和退火工艺制备出纤维嵌入弥散铜粉；然后再将按设计组分配取铁、铬、碳化硅、氧化锆、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、纤维嵌入弥散铜粉、电解铜粉，混合均匀，得到混合粉末；经压制、烧结即可得到高性能的成品。
本发明所得短碳纤维改性高摩复合材料的硬度为15～50HBW、摩擦系数稳定在0.3～0.4之间，磨损量不高于4um·side-1·cycle-1，对偶磨损量低于2um·side-1·cycle-1，已完全满足现有300～350km/h及以上动车组粉末冶金闸片技术要求。
本发明所设计和制备的短碳纤维改性高摩复合材料的应用，包括将其用于高速运载设备的制动设备上。所述高速运载设备包括高铁。
原理和优势：
(1)原料选择而言，以纳米氧化物弥散铜替代部分纯铜或全部纯铜，显著提高了基体高制动速度下对耐磨相的“夹持”，且弥散的纳米氧化物显著提高了基体的强度，使得不论是室温或是高温条件下，基体本身更耐磨，一定程度减少了微米级耐磨硬质相，如铬、铁、碳化硅等的加入量，从而在保证摩擦系数稳定且耐磨性优异的同时，显著降低了高速制动时硬质相脱落对材料的制动性能以及制动盘外观带来的影响。同时还能减少外加的颗粒对铜基体导电性的降低。
氧化物弥散铜的制备方法而言。目前，绝大多数铜基粉末冶金闸片的制备均添加了氧化铝或其他氧化物，但尺度均较粗(微米级)，且加入方式均以混料或是球磨加入，其在材料中的分布存在一定程度的不均匀性，而且由于添加量有限，无法起到有效的提高强度和耐磨性的作用。
本发明采用内氧化法制备的氧化物弥散铜粉中，大量纳米级细小弥散氧化物粒子均匀分布在基体中，故能最大程度提高材料的强度；而且由于氧化物粒子为原位生成的，因此其与铜基体的界面优异，解决了这类氧化物粒子与铜之间湿润性差而导致的问题，使纳米氧化物弥散铜基体具有良好的热力学稳定性。
氧化铝的加入和工艺的优化，使铜基体的耐温和耐磨性均提高，为高制动条件下，铜基粉末冶金闸片的使用提供了前提条件。
(2)短碳纤维的加入和处理方法而言。由于铜基体采用纳米氧化物进行弥散强化，材料强度大幅提高的同时，为保证整体的韧性，解决铜基粉末冶金闸片在制动过程中的掉边、掉块问题。除此之外，短碳纤维替代部分石墨，可以作为润滑组元减少石墨的用量，在提高铜基合金强韧性的同时，起到一定的润滑作用，降低材料磨损率，防止磨损对偶。
但碳纤维与铜的界面问题，以及分散的均匀性，是实现这一目的的关键。虽然在本人专利CN201711192609.3中发现，高能球磨能实现脱胶的短碳纤维在电解铜粉中的分散和嵌入问题，但纳米氧化物弥散铜的强度远高于电解铜粉，高能球磨过程中，脱胶或不脱胶的短碳纤维由于硬度不够，无法实现嵌入，因此必须对短碳纤维进行特殊的硬化处理。
本发明采用酚醛树脂浸渍结合碳化处理，实现对短碳纤维的表面修饰和硬化处理。酚醛树脂是一种多功能、与各种各样的有机和无机填料都能相容的物质，润湿速度特别快，包覆的树脂碳层修饰了石墨表面，使其表面变得光滑，有利于与铜的界面结合。结合800℃～1200℃的真空碳化处理，使短碳纤维的硬度一定程度提高，过高的碳化处理得到的碳纤维硬度过高，也无法实现嵌入。
直接将纳米氧化物弥散铜粉和市售短碳纤维通过高能球磨得到的粉末形貌如图2所示。将纳米氧化物弥散铜粉和酚醛树脂浸渍结合1600℃碳化处理的碳纤维通过高能球磨得到的粉末形貌如图3所示。将纳米氧化物弥散铜粉和酚醛树脂浸渍结合1000℃碳化处理的碳纤维通过过高(150转/min)或过低(600转/min)转速球磨得到的粉末形貌如图4所示。将纳米氧化物弥散铜粉和酚醛树脂浸渍结合1000℃碳化处理的碳纤维250转/min高能球磨法制备的纤维嵌入弥散铜粉如图5所示。由图2～4可知，短碳纤维不经过特殊碳化处理，或是碳化处理温度过高，或是高能球磨转速过快或过慢，都无法实现短碳纤维在纳米氧化物弥散铜粉中的嵌入。采用酚醛树脂浸渍-碳化处理结合合适的高能球磨工艺不仅实现了短碳纤维的嵌入，这为后期碳纤维在基体中的分散起了决定性作用，而且通过该工艺，明显将碳纤维长度打短至几百个微米，从而使短碳纤维充分发挥其优势。进一步结合后续的热处理退火工艺来提高镶嵌碳纤维嵌入弥散铜粉的塑性，改善粉末的压制性能。
短碳纤维以嵌入形式加入纳米氧化物弥散铜粉后，再根据原料配比与其他原料混合，就能解决常规短碳纤维以原料形式直接混料导致的易团聚问题，实现短碳纤维在基体中的均匀分布，获得高韧性，且性能均匀的短碳纤维增强铜基复合材料，且制备工艺简单，在冷压条件下即可实现粉末的成形。
短碳纤维的加入和嵌入工艺的优化，使铜基复合材料的韧性提高，解决了铜基粉末冶金闸片在制动过程中的掉边、掉块问题。
总之，本发明具有制备工艺简单(仅冷压成形、加压烧结即可)、成本低廉、所得复合材料性能优良且均匀，具有良好的市场前景。
附图说明
附图1为本发明提供的短碳纤维改性高摩复合材料中短碳纤维嵌入弥散铜粉的制备流程图；
附图2为直接将纳米氧化物弥散铜粉和市售短碳纤维通过高能球磨得到的粉末SEM形貌；
附图3为将纳米氧化物弥散铜粉和酚醛树脂浸渍结合1600℃碳化处理的碳纤维通过高能球磨得到的粉末SEM形貌；
附图4为将纳米氧化物弥散铜粉和酚醛树脂浸渍结合1000℃碳化处理的碳纤维通过过高(150转/min)或过低(600转/min)转速球磨得到的粉末SEM形貌；
附图5为本发明所制备的将纳米氧化物弥散铜粉和酚醛树脂浸渍结合1000℃碳化处理的碳纤维250转/min高能球磨法制备的纤维嵌入弥散铜粉SEM形貌；
附图6为对比例4压制的铜基复合材料；
从图1中可以看出本发明设计的短碳纤维改性高摩复合材料中短碳纤维嵌入弥散铜粉的制备流程，具体为：首先，树脂包覆-碳化处理短碳纤维与纳米氧化物弥散强化铜粉按一定比例进行高能球磨，再将高能球磨得到的混合粉在气氛保护下进行退火处理，以消除粉末内应力和晶体缺陷，提高粉末塑性和成形性，得到嵌入短碳纤维的弥散铜粉。
由图2至图4可知，短碳纤维不经过特殊碳化处理，或是碳化处理温度过高，或是高能球磨转速过快或过慢，都无法实现短碳纤维在纳米氧化物弥散铜粉中的嵌入。
由图5可知，高能球磨处理后，铜粉发生了明显变形，原始短碳纤维束被打断，并明显大量嵌入铜粉颗粒内部。
由图6可知，纳米氧化物弥散强化铜粉与树脂包覆-碳化处理短碳纤维不经过高能球磨和后续退火处理，由于纳米氧化物弥散强化铜粉硬度过高，而树脂包覆-碳化处理短碳纤维易团聚，因此无法通过与其他原料V混直接冷压成形。
具体实施方式
下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明所记载技术方案中的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
对比例1
以中国专利107142392A公开的一种高速列车制动用摩擦材料，该高速列车制动用摩擦材料包括如下述重量份的各组分：铜40-60份、锡1-5份、铁10-20份、摩擦组元16-35份和润滑组元8-18份。其发明的铜基粉末冶金摩擦材料的硬度为20～30HBW、摩擦系数稳定在0.30～0.38之间，磨损量不高于9um·side-1·cycle-1，对偶磨损量低于3um·side-1·cycle-1。
对比例2
本对比例2中所制备的铜基复合材料，以质量百分比计包括下述组分：
短碳纤维2.0％、铁10％、铬5％、碳化硅3％、氧化锆3％、颗粒状石墨2％、鳞片状石墨10％、铁铬合金8％，电解铜粉57％。铁、铬、碳化硅、氧化锆、铁铬合金的粒径为100微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为120微米，电解铜粉的粒径为200微米。短碳纤维的直径为8μm，长度2mm。
鉴于直接采用V型混料器进行原料的混合，无法对碳纤维进行分散，因此先用高能球磨工艺得到嵌入碳纤维的铜粉，再与其他原料进行压制、烧结。具体制备过程：
首先制备短碳纤维与铜粉的复合预合金粉，以质量百分比计包括下述组分：电解铜粉96％、短碳纤维4.0％。将电解铜粉和短碳纤维进行高能球磨处理，球磨转速为250转/min，球磨时间8h；最后进行氢气气氛保护下的退火热处理，退火温度为300℃，保温时间为80min，得到均匀镶嵌短碳纤维的复合预合金粉。
将一定比例配制的铁、铬、碳化硅、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、电解铜粉、复合预合金粉等在V型混料机中，加入总质量的1wt％的煤油混合3h，干燥，得到混合粉料。之后将混合粉料在室温下进行冷压，压制压力为450MPa，保压时间为20s，制备的铜基复合材料压坯在氢气气氛保护下加压烧结，在950℃烧结2h，炉子的升温速率与降温速率均为10～15℃/min，得到对比例2样件的的物理、力学性能和MM-3000摩擦磨损试验机制动测试的摩擦性能为如表1所示。
对比例3
本对比例3中所制备的铜基复合材料，以质量百分比计包括下述组分：
短碳纤维2.0％、铁10％、铬5％、碳化硅3％、氧化锆3％、颗粒状石墨2％、鳞片状石墨10％、铁铬合金8％，纳米氧化铝弥散强化铜粉30％，电解铜粉27％。铁、铬、碳化硅、氧化锆、铁铬合金的粒径为100微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为120微米，纳米氧化物弥散铜粉的粒径为120微米，电解铜粉的粒径为200微米。短碳纤维的直径为8μm，长度2mm。短碳纤维为市售碳纤维，不经过任何预处理。与对比例2的区别是铜粉为纳米氧化铝弥散强化铜粉，而非电解铜粉。
首先制备纳米氧化铝弥散强化铜粉(Cu-Al2O3)。按质量百分比取98％的铜和2％的铝，在熔炼炉中熔炼成铜-铝合金铸锭，雾化喷粉得到铜-铝合金原始粉末；然后将粉末过筛、分级，选择120μm的粉末，以N2和O2的混合气体作为氧源，在350℃进行内氧化处理，处理时间2h；最后将内氧化得到的粉末在900℃的氢气中加热，还原粉末中过量的氧得到Cu-Al2O3粉末。
接着制备镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。将纳米氧化铝质量百分比为2％的弥散铜粉和短碳纤维进行高能球磨处理，球磨转速为250转/min，球磨时间8h；最后进行氢气气氛保护下的退火热处理，退火温度为350℃，保温时间为80min，得到均匀镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。
将一定比例配制的铁、铬、碳化硅、氧化锆、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、镶嵌短碳纤维的弥散铜粉、电解铜粉等在V型混料机中，加入总质量的1wt％的煤油混合3h，干燥，得到混合粉料。之后将混合粉料在室温下进行冷压，压制压力为450MPa，保压时间为20s，制备的铜基复合材料压坯在氢气气氛保护下加压烧结，在950℃烧结2h，炉子的升温速率与降温速率均为10～15℃/min，得到对比例3样件的的物理、力学性能和MM-3000摩擦磨损试验机制动测试的摩擦性能为如表1所示。
对比例4
短碳纤维2.0％、铁10％、铬5％、碳化硅3％、氧化锆3％、颗粒状石墨2％、鳞片状石墨10％、铁铬合金8％，纳米氧化铝弥散强化铜粉30％，电解铜粉27％。铁、铬、碳化硅、氧化锆、铁铬合金的粒径为100微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为120微米，纳米氧化铝弥散铜粉的粒径为120微米，电解铜粉的粒径为200微米。短碳纤维的直径为8μm，长度2mm。与对比例2和对比例3的区别是铜粉选用纳米氧化铝弥散强化铜粉，且短碳纤维进行了树脂包覆-碳化处理。
之后，直接将将一定比例配制的铁、铬、碳化硅、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、电解铜粉、纳米氧化铝弥散强化铜粉和树脂包覆-碳化处理短碳纤维等在V型混料机中，加入总质量的1wt％的煤油混合3h，干燥，得到混合粉料。再将混合粉料在室温下进行冷压，压制压力为450MPa，保压时间为20s。由于将纳米氧化铝弥散强化铜粉硬度过高，且树脂包覆-碳化处理短碳纤维发生团聚，导致混合粉无法成形。
实施例1
本实施例1中所制备的短碳纤维改性高摩复合材料，以质量百分比计包括下述组分：
短碳纤维2.0％、铁10％、铬5％、碳化硅3％、氧化锆3％、颗粒状石墨2％、鳞片状石墨10％、铁铬合金8％，纳米氧化铝弥散强化铜粉30％，电解铜粉27％。铁、铬、碳化硅、氧化锆、铁铬合金的粒径为100微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为120微米，纳米氧化铝弥散铜粉的粒径为120微米，电解铜粉的粒径为200微米。短碳纤维的直径为8μm，长度2mm。与对比例2和对比例3的区别是铜粉部分选用纳米氧化铝弥散强化铜粉，且短碳纤维进行了树脂包覆-碳化处理。
首先制备树脂包覆-碳化处理的短碳纤维。将配取的酚醛树脂溶于有机溶剂中，得到酚醛树脂酒精饱和溶液；然后将短碳纤维经80℃酚醛树脂酒精饱和溶液浸渍2h；再在120℃下烘干2h；最后在真空下进行碳化处理，处理温度为1000℃，碳化时间2h。
纳米氧化铝弥散强化铜粉的制备工艺与对比例3相同。
接着制备镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。将纳米氧化铝质量百分比为2％的弥散铜粉和树脂包覆-碳化处理短碳纤维进行高能球磨处理，球磨转速为250转/min，球磨时间8h；最后进行氢气气氛保护下的退火热处理，退火温度为350℃，保温时间为80min，得到均匀镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。
将一定比例配制的铁、铬、碳化硅、氧化锆、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、镶嵌短碳纤维的弥散铜粉、电解铜粉等在V型混料机中，加入总质量的1wt％的煤油混合3h，干燥，得到混合粉料。之后将混合粉料在室温下进行冷压，压制压力为450MPa，保压时间为20s，制备的铜基复合材料压坯在氢气气氛保护下加压烧结，在950℃烧结2h，炉子的升温速率与降温速率均为10～15℃/min，得到实施例1样件的的物理、力学性能和MM-3000摩擦磨损试验机制动测试的摩擦性能为如表1所示。其强度优于现有产品。
实施例2
本实施例2中所制备的短碳纤维改性高摩复合材料，以质量百分比计包括下述组分：
短碳纤维2.0％、铁10％、铬3％、碳化硅2％、颗粒状石墨2％、鳞片状石墨10％、铁铬合金9％，纳米氧化钇弥散铜粉62％。铁、铬、碳化硅、铁铬合金的粒径为100微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为120微米，纳米氧化钇弥散铜粉的粒径为100微米。短碳纤维的直径为8μm，长度2mm。
首先制备树脂包覆-碳化处理的短碳纤维。将配取的酚醛树脂溶于有机溶剂中，得到酚醛树脂酒精饱和溶液；然后将短碳纤维经80℃酚醛树脂酒精饱和溶液浸渍2h；再在120℃下烘干2h；最后在真空下进行碳化处理，处理温度为1200℃，碳化时间1h。
接着制备纳米氧化钇弥散强化铜粉(Cu-Y2O3)。按质量百分比取97.5％的铜和2.5％的钇，在熔炼炉中熔炼成铜-钇合金铸锭，雾化喷粉得到铜-钇合金原始粉末；然后将粉末过筛、分级，选择100μm的粉末，以N2和O2的混合气体作为氧源，在350℃进行内氧化处理，处理时间2h；最后将内氧化得到的粉末在900℃的氢气中加热，还原粉末中过量的氧得到Cu-Y2O3粉末。
再制备镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。将纳米氧化钇质量百分比为2.5％的弥散铜粉和树脂包覆-碳化处理短碳纤维进行高能球磨处理，球磨转速为320转/min，球磨时间10h；最后进行氢气气氛保护下的退火热处理，退火温度为400℃，保温时间为60min，得到均匀镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。
将一定比例配制的铁、铬、碳化硅、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、镶嵌短碳纤维的弥散铜粉等在V型混料机中，加入总质量的1wt％的煤油混合3h，干燥，得到混合粉料。之后将混合粉料在室温下进行冷压，压制压力为500MPa，保压时间为20s，制备的铜基复合材料压坯在氢气气氛保护下加压烧结，在920℃烧结2h，炉子的升温速率与降温速率均为10～15℃/min，得到实施例2样件的的物理、力学性能和MM-3000摩擦磨损试验机制动测试的摩擦性能为如表1所示。其强度优于现有产品。
实施例3
本实施例3中所制备的短碳纤维改性高摩复合材料，以质量百分比计包括下述组分：
短碳纤维1.5％、铁10％、铬4％、碳化硅2％、氧化锆3.5％、颗粒状石墨2％、鳞片状石墨12％、铁铬合金6％，纳米氧化铝弥散铜粉25％、电解铜粉34％。铁、铬、碳化硅、氧化锆、铁铬合金的粒径为90微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为120微米，纳米氧化钇弥散铜粉的粒径为100微米，电解铜粉的粒径为150微米。短碳纤维的直径为8μm，长度2mm。
首先制备树脂包覆-碳化处理的短碳纤维。将配取的酚醛树脂溶于有机溶剂中，得到酚醛树脂酒精饱和溶液；然后将短碳纤维经80℃酚醛树脂酒精饱和溶液浸渍2h；再在120℃下烘干2h；最后在真空下进行碳化处理，处理温度为800℃，碳化时间2h。
接着制备纳米氧化铝弥散强化铜粉(Cu-Al2O3)。按质量百分比取98％的铜和2％的铝，在熔炼炉中熔炼成铜-铝合金铸锭，雾化喷粉得到铜-铝合金原始粉末；然后将粉末过筛、分级，选择100μm的粉末，以N2和O2的混合气体作为氧源，在400℃进行内氧化处理，处理时间2h；最后将内氧化得到的粉末在900℃的氢气中加热，还原粉末中过量的氧得到Cu-Al2O3粉末。
再制备镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。将纳米氧化铝质量百分比为2％的弥散铜粉和树脂包覆-碳化处理短碳纤维进行高能球磨处理，球磨转速为300转/min，球磨时间10h；最后进行氢气气氛保护下的退火热处理，退火温度为400℃，保温时间为60min，得到均匀镶嵌短碳纤维的弥散铜粉。
将一定比例配制的铁、铬、碳化硅、氧化锆、颗粒状石墨、鳞片状石墨、铁铬合金、镶嵌短碳纤维的弥散铜粉、电解铜粉等在V型混料机中，加入总质量的1wt％的煤油混合3h，干燥，得到混合粉料。之后将混合粉料在室温下进行冷压，压制压力为500MPa，保压时间为20s，制备的铜基复合材料压坯在氢气气氛保护下加压烧结，在950℃烧结1.5h，炉子的升温速率与降温速率均为10～15℃/min，得到实施例3样件的的物理、力学性能和MM-3000摩擦磨损试验机制动测试的摩擦性能为如表1所示。其强度优于现有产品。
表1对比例和实施例的物理、力学性能和制动试验数据
由以上数据可知，本发明材料制备的短碳纤维改性高摩复合材料的力学性能和耐磨性能优异，摩擦系数低，本身和对对偶的磨损量低。
Claims (10)
1.一种短碳纤维改性高摩复合材料，其特征在于：所述短碳纤维改性高摩复合材料其所用原料包括下述组分：
树脂包覆-碳化处理短碳纤维1～3wt.％；
纳米氧化物弥散强化铜粉大于等于15wt％；
所述纳米氧化物弥散强化铜粉中，纳米氧化物通过原位生成。
2.如权利要求1所述的一种短碳纤维改性高摩复合材料，其特征在于：所述短碳纤维改性高摩复合材料其所用原料以质量百分比计包括下述组分：
树脂包覆-碳化处理短碳纤维1～2％；
铁7～15％；
铬3～5％；
碳化硅2～3％；
氧化锆2～5％；
颗粒状石墨2～4％；
鳞片状石墨8～12％；
铁铬合金5～10％；
纳米氧化物弥散强化铜粉20～40％；
余量为电解铜粉；所述纳米氧化物弥散强化铜粉中，纳米氧化物通过原位生成；
所述铁、铬、碳化硅、氧化锆铁铬合金的粒径为70～150微米，颗粒状石墨和鳞片状石墨的粒径为80～150微米，纳米氧化物弥散强化铜粉的粒径为70～120微米，电解铜粉的粒径为100～250微米。
3.如权利要求1所述的一种短碳纤维改性高摩复合材料，其特征在于：所述树脂包覆-碳化处理短碳纤维的直径为7～9直径，长度1～4mm；所述纳米氧化物弥散强化铜粉为纳米氧化铝和/或纳米氧化钇弥散强化铜粉。
4.如权利要求3所述的一种短碳纤维改性高摩复合材料，其特征在于：所述纳米氧化物弥散强化铜粉中(Al+Y)与Cu的质量比为1-3:99-97。
5.一种制备如权利要求1-4任意一项所述的短碳纤维改性高摩复合材料的方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
制备树脂包覆-碳化处理短碳纤维；
所述树脂包覆-碳化处理短碳纤维的制备为：
将配取的酚醛树脂溶于有机溶剂中，得到酚醛树脂酒精饱和溶液；然后将短碳纤维经60～80℃酚醛树脂酒精饱和溶液浸渍1～2h；再在80～150℃下烘干1～3h；最后在真空下进行碳化处理，处理温度为800℃～1200℃，碳化时间1～2h；
所述短碳纤维直径为7～9μm、长度1～4mm；
步骤二
制备纳米氧化物弥散强化铜粉；
按质量百分比取97～99％的铜和1～3％的铝和/或钇，在熔炼炉中熔炼成铜-铝和/或铜-钇和/或铜-铝-钇合金铸锭，雾化喷粉得到铜-铝和/或铜-钇合金原始粉末；然后将粉末过筛、分级，选择70～120μm的粉末，以N2和O2的混合气体作为氧源，在300～400℃进行内氧化处理，处理时间1～2h；最后将内氧化得到的粉末在850～920℃的氢气中加热，还原粉末中过量的氧得到Cu-Al2O3和/或Cu-Y2O3和/或Cu-Al2O3-Y2O3粉末；
步骤三
制备纤维嵌入弥散铜粉；
将步骤一制备的树脂包覆-碳化处理短碳纤维和步骤二制备的纳米氧化物弥散强化铜粉按设定配比加入到球磨设备中进行高能球磨，得到均匀镶嵌短碳纤维的弥散铜粉；再将弥散铜粉进行退火处理，得到纤维嵌入弥散铜粉；所述高能球磨的转速为220～350转/min，球磨时间为8～14h；所述退火的温度为350～400℃，时间大于等于30min，退火气氛为氢气气氛；
步骤四
将步骤三制备纤维嵌入弥散铜粉和设计的其他组分混合均匀，得到混合粉末；
步骤五
将步骤四得到的混合粉压制成型得到压坯；
步骤六
将步骤五得到的压坯在保护气氛下加压烧结，得到短碳纤维改性高摩复合材料；所述加压烧结的温度为900～1000℃、压力为5～15MPa。
6.根据权利要求4所述的一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；其特征在于：步骤三中，控制退火时间为30～90min。
7.根据权利要求4所述的一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；其特征在于：步骤四中，混料时，通过V型混料机搅拌至均匀；V型混料机的搅拌速度为80-120转/min，混合时间2～5h。
8.根据权利要求4所述的一种短碳纤维改性高摩复合材料的制备方法；其特征在于：步骤五中，所述压制成型的方式包括冷压；所述冷压的压力为300～500MPa，保压时间为20～30s。
9.根据权利要求4所述的一种高温耐磨复合材料的制备方法；其特征在于：步骤六中，将步骤五得到的压坯在保护气氛下加压烧结，之后卸压，冷却，得到短碳纤维改性高摩复合材料；所述保护气氛为氢气气氛或氮气气氛；烧结时，控制温度为900～1000℃、时间为1.5～5h、压力为5～15MPa。
10.如权利要求1-4任意一项所述的短碳纤维改性高摩复合材料的应用，其特征在于：包括将其用于高速运载设备的制动设备上。
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