CN102584246A

CN102584246A - 一种氮化硅基陶瓷刀具材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102584246A
Application number: CN201210061142XA
Authority: CN
Inventors: 孙旭东; 修稚萌; 霍地; 李继光; 李晓东; 苏利红; 朱福生; 何殿宁
Original assignee: Northeastern University China
Current assignee: Northeastern University China
Priority date: 2012-03-09
Filing date: 2012-03-09
Publication date: 2012-07-18
Anticipated expiration: 2032-03-09
Also published as: CN102584246B

Abstract

本发明涉及陶瓷刀具材料技术领域，具体涉及一种氮化硅基陶瓷刀具材料及其制备方法。首先将分散剂加入去离子水中，制成分散剂溶液，然后将氮化硅基陶瓷刀具材料原料和分散剂溶液混合，其各组分按重量百分比为：Si₃N₄80～95%，Ti（C_1-XN_X）1～8%，其中x的范围是0.3～0.9，Y₂O₃2~8%，Al₂O₃1～4%，然后球磨，烘干，再过40目筛，制成混合粉料，最后混合粉料进行热压，热压温度1650~1750℃，热压压力为20~40MPa，制成氮化硅基陶瓷刀具材料。该材料具有较高的力学性能，其维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性分别达到90~92GPa、950~1219MPa和10~16MPa·m^1/2。

Description

一种氮化硅基陶瓷刀具材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷刀具材料技术领域，具体涉及一种氮化硅基陶瓷刀具材料及其制备方法。

背景技术

随着高、新技术的发展，机械加工业对刀具材料提出了更为严格而苛刻的要求。例如加工硬度更高的材料、更高的切削效率、精加工和实现无人操作等，这就要求提高刀具材料的强度、韧性、耐磨和耐热冲击性等。氮化硅基陶瓷刀具材料以高纯度的Si₃N₄粉末为原料，添加Y₂O₃、MgO、ZrO₂和HfO₂等烧结剂或耐磨相Al₂O₃或强化相SiCw等烧结而成。氮化硅基陶瓷刀具适合切削铸铁、高温合金和镍基合金等材料，尤其适用于较大进给量或断续切削。与一般Al₂O₃基陶瓷比较，其主要特点是具有较高的抗弯强度和断裂韧性，但由于烧结困难、硬度及耐磨性偏低，限制了这类刀具的广泛应用。所以新一代Si₃N₄陶瓷刀具均为复合Si₃N₄陶瓷刀具。

中国专利CN101492306涉及以原位生长碳氮化钛系晶须增韧氮化硅基陶瓷刀具材料粉末及其制备工艺。该专利的材料组成与本发明不同，并无产品性能描述，且该专利采用原位生长方式制备陶瓷材料粉末。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种以氮化硅为基体，添加少量的纳米Ti（C，N）颗粒，并通过添加合适的分散剂使纳米颗粒均匀地分散在氮化硅中，提高刀具材料的强度和断裂韧性。

本发明的氮化硅基陶瓷刀具材料，其各组分按重量百分比为：Si₃N₄80～95%，Ti（C_1-XN_X）1～8%，其中x的范围是0.3～0.9，Y₂O₃2~8%，Al₂O₃1～4%；

所述的Si₃N₄中α- Si₃N₄含量＞92.5wt%，余量为β- Si₃N₄及不可避免的杂质。

本发明的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，按如下步骤进行：

（1）首先将分散剂聚丙烯酸和聚乙二醇加入去离子水中，使聚丙烯酸的质量浓度为0.6%~1.2%，聚乙二醇的质量浓度为0.6%~1.6%，然后进行搅拌制成分散剂溶液，并调整分散剂溶液的pH值为9～12；

（2）将氮化硅基陶瓷刀具材料原料和调整pH值后的分散剂溶液混合，其中固相的体积百分比为35～45%，然后球磨，并在60～120℃条件下烘干，再过40目筛，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各组分按重量百分比Si₃N₄粉末80～95%，Ti（C_1-XN_X）粉末1～8%，其中x的范围是0.3～0.9，Y₂O₃粉末2~8%，Al₂O₃粉末1～4%；

（3）将步骤（2）制备的混合粉料在真空度＜10^-2MPa的真空条件或N₂气氛氛围下进行热压，热压温度1650~1750℃，热压压力为20~40MPa，热压时间60~80min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；

所述的分散剂聚丙烯酸的分子量为4000～20000，聚乙二醇的分子量为400；

所述的Si₃N₄粉末中Si₃N₄的质量纯度>98.5%；

所述的Si₃N₄粉末粒度分为0.35~0.5μm和0.8~1μm两种，其中粒度为0.35~0.5μm的Si₃N₄粉末占5wt%，余量为粒度为0.8~1μm的Si₃N₄粉末；

所述的Si₃N₄粉末中α- Si₃N₄含量＞92.5wt%，余量为β- Si₃N₄及不可避免的杂质；

所述的Y₂O₃粉末中Y₂O₃的质量纯度>99.95％，Y₂O₃粉末的粒度为0.08～0.1μm；

所述的Al₂O₃粉末中Al₂O₃的质量纯度>99.95％，Al₂O₃粉末的粒度为0.08～0.2μm。

与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：

1.通过选择合适的分散剂、最佳的分散剂用量和分散剂溶液的pH值，解决了混料过程中氮化硅粉体尤其是纳米尺寸的添加剂的容易团聚的问题，制备出纳米颗粒均匀分布的氮化硅基混合料；经过热压烧结制备出氮化硅基复合刀具材料；

2.添加少量的纳米Ti（C_，N）纳米颗粒，阻止了部分Si₃N₄晶粒的长大，使不同直径和不同长径比的β-Si₃N₄晶粒相互交错、紧密结合，从而达到了增强补韧的效果；

3.该材料具有较高的力学性能，其维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性分别达到90~92GPa、950~1219MPa和10~16MPa·m^1/2。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：

实施例1：

（1）首先将分子量为4000的聚丙烯酸和分子量为400的聚乙二醇加入去离子水中，使聚丙烯酸的质量浓度为0.6%，聚乙二醇的质量浓度为1.6%，然后进行搅拌制成分散剂溶液，并采用氨水调整分散剂溶液的pH值为9；

（2）将氮化硅基陶瓷刀具材料原料和pH值为9的分散剂溶液混合后加入到球磨桶中，其中固相的体积百分比为35%，采用氧化锆磨球进行球磨24小时，然后在60℃条件下烘干48小时，再过40目筛，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各组分按重量百分比Si₃N₄粉末80%，Ti（C_0.7N_0.3）粉末8%，粒度为0.08μm的Y₂O₃粉末8%，粒度为0.08μm的Al₂O₃粉末4%；所述的Si₃N₄粉末中Si₃N₄的质量纯度为98.6%，α- Si₃N₄含量为92.8wt%，余量为β- Si₃N₄及不可避免的杂质；Si₃N₄粉末粒度分为0.35~0.5μm和0.8~1μm两种，其中粒度为0.35~0.5μm的Si₃N₄粉末占5wt%，余量为粒度为0.8~1μm的Si₃N₄粉末；所述的Y₂O₃粉末中Y₂O₃的质量纯度为99.96％；所述的Al₂O₃粉末中Al₂O₃的质量纯度为99.96％；

（3）将步骤（2）制备的混合粉料在真空度为0.9×10^-2MPa的真空条件进行热压，热压温度1650℃，热压压力为30MPa，热压时间60min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；

经检测其维氏硬度为90GPa、抗弯强度为950MPa和断裂韧性为10MPa·m^1/2。

实施例2：

（1）首先将分子量为20000的聚丙烯酸和分子量为400的聚乙二醇加入去离子水中，使聚丙烯酸的质量浓度为1.2%，聚乙二醇的质量浓度为0.6%，然后进行搅拌制成分散剂溶液，并采用氨水调整分散剂溶液的pH值为12；

（2）将氮化硅基陶瓷刀具材料原料和pH值为12的分散剂溶液混合后加入到球磨桶中，其中固相的体积百分比为45%，采用氧化锆磨球进行球磨24小时，然后在120℃条件下烘干12小时，再过40目筛，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各组分按重量百分比Si₃N₄粉末95%，Ti（C_0.1N_0.9）粉末2%，粒度为0.1μm的Y₂O₃粉末2%，粒度为0.2μm的Al₂O₃粉末1%；所述的Si₃N₄粉末中Si₃N₄的质量纯度为98.7%，α- Si₃N₄含量为92.7wt%，余量为β- Si₃N₄及不可避免的杂质；Si₃N₄粉末粒度分为0.35~0.5μm和0.8~1μm两种，其中粒度为0.35~0.5μm的Si₃N₄粉末占5wt%，余量为粒度为0.8~1μm的Si₃N₄粉末；所述的Y₂O₃粉末中Y₂O₃的质量纯度为99.97％；所述的Al₂O₃粉末中Al₂O₃的质量纯度为99.97％；

（3）将步骤（2）制备的混合粉料在N₂气氛氛围下进行热压，热压温度1750℃，热压压力为25MPa，热压时间80min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；

经检测其维氏硬度为92GPa、抗弯强度为1219MPa和断裂韧性为16MPa·m^1/2。

实施例3：

（1）首先将分子量为10000的聚丙烯酸和分子量为400的聚乙二醇加入去离子水中，使聚丙烯酸的质量浓度为1.0%，聚乙二醇的质量浓度为1.2%，然后进行搅拌制成分散剂溶液，并采用氨水调整分散剂溶液的pH值为10；

（2）将氮化硅基陶瓷刀具材料原料和pH值为10的分散剂溶液混合后加入到球磨桶中，其中固相的体积百分比为40%，采用氧化锆磨球进行球磨16小时，然后在100℃条件下烘干30小时，再过40目筛，制成混合粉料，其中氮化硅基陶瓷刀具材料原料各组分按重量百分比Si₃N₄粉末90%，Ti（C_0.5N_0.5）粉末1%，粒度为0.09μm的Y₂O₃粉末7%，粒度为0.1μm的Al₂O₃粉末2%；所述的Si₃N₄粉末中Si₃N₄的质量纯度为98.7%，α- Si₃N₄含量为92.8wt%，余量为β- Si₃N₄及不可避免的杂质；Si₃N₄粉末粒度分为0.35~0.5μm和0.8~1μm两种，其中粒度为0.35~0.5μm的Si₃N₄粉末占5wt%，余量为粒度为0.8~1μm的Si₃N₄粉末；所述的Y₂O₃粉末中Y₂O₃的质量纯度为99.96％；所述的Al₂O₃粉末中Al₂O₃的质量纯度为99.97％；

（3）将步骤（2）制备的混合粉料在N₂气氛氛围下进行热压，热压温度1700℃，热压压力为30MPa，热压时间70min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料；

经检测其维氏硬度为91GPa、抗弯强度为1000MPa和断裂韧性为13MPa·m^1/2。

Claims

1.一种氮化硅基陶瓷刀具材料，其特征在于各组分按重量百分比为：Si₃N₄80～95%，Ti（C_1-XN_X）1～8%，其中x的范围是0.3～0.9，Y₂O₃2~8%，Al₂O₃1～4%。

2.根据权利要求1所述的一种氮化硅基陶瓷刀具材料，其特征在于所述的Si₃N₄中α- Si₃N₄含量＞92.5wt%，余量为β- Si₃N₄及不可避免的杂质。

3.权利要求1所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

（1）首先将分散剂聚丙烯酸和聚乙二醇加入去离子水中，使聚丙烯酸的质量浓度为0.6~1.2%，聚乙二醇的质量浓度为0.6~1.6%，然后进行搅拌制成分散剂溶液，并调整分散剂溶液的pH值为9～12；

（3）将步骤（2）制备的混合粉料在1650~1750℃条件下热压，热压压力为20~30MPa，热压时间60~80min，制成氮化硅基陶瓷刀具材料。

4.根据权利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于所述的分散剂聚丙烯酸的分子量为4000～20000，聚乙二醇的分子量为400。

5.根据权利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于所述的Si₃N₄粉末中Si₃N₄的质量纯度>98.5%。

6.根据权利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于所述的Si₃N₄粉末粒度分为0.35~0.5μm和0.8~1μm两种，其中粒度为0.35~0.5μm的Si₃N₄粉末占5wt%，余量为粒度为0.8~1μm的Si₃N₄粉末。

7.根据权利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于所述的Si₃N₄粉末中α- Si₃N₄含量＞92.5wt%，余量为β- Si₃N₄及不可避免的杂质。

8.根据权利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于所述的Y₂O₃粉末中Y₂O₃的质量纯度>99.95％，Y₂O₃粉末的粒度为0.08～0.1μm。

9.根据权利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于所述的Al₂O₃粉末中Al₂O₃的质量纯度>99.95％，Al₂O₃粉末的粒度为0.08～0.2μm。

10.根据权利要求3所述的氮化硅基陶瓷刀具材料的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中的热压是在真空度＜10^-2MPa的真空条件或N₂气氛氛围下进行。