CN106116590A - 一种氮化硅‑碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法 - Google Patents

一种氮化硅‑碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硅‑碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其制备方法，所述材料包括ɑ‑Si3N4，ɑ‑SiC和MgO；所述方法包括以下步骤：配料，混料，造粒，成型；之后将过筛后的粉末分成若干份，每份1.5~5g，之后分别对每份粉末干压成型，成型后缓慢卸压；接着烧结，将干压成型后的块体包上石墨纸，放入保温装置并放入微波炉内，对微波炉抽真空并通入氮气，然后开启微波电源进行加热，加热后保温一定时间，最后随炉冷却至室温，完成陶瓷刀具材料的制备。本发明制备的陶瓷刀具材料致密度高于95%、维氏硬度高于13.5GPa、断裂韧性高于6.0MPa·m1/2，满足刀具材料的性能要求。

Description

一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制 备方法
技术领域
本发明属于微波烧结材料科学领域，特别是一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法。
背景技术
Si3N4陶瓷具有高硬度(HRA91-93)、耐磨性、耐高温性(1300-1400℃)、抗热震性、抗疲劳强度和断裂韧性(相对于Al2O3)。因此在工业领域有着广泛应用。由于优秀的性能和刀具的要求不谋而合，其在机械加工领域，作为高速切削刀具材料有着不可预估的发展前景。但相比硬质合金刀具，Si3N4材料的韧性偏低，这也限制了其作为切削材料的应用。
从现有的文章(Zou B,Huang C Z,Liu H L,Chen M.Preparation andcharacterization of Si3N4/TiN nanocomposites ceramic tool materials.MaterialsProcessing Technology,2009.209(9):4595-4600)可知，现阶段的Si3N4陶瓷刀具材料采用气压烧结、放电等离子烧结、热压烧结和无压烧结等。主要采用热压烧结工艺，热压烧结在烧结过程中同时加热加压，能极大的促进烧结进程，容易得到高致密度，高力学性能的材料。
但是，热压烧结也有诸多弊端：单向加压会导致材料内部压力不均，使得内部致密性和力学性能不均(采用热等静压烧结可以解决这个问题，但同时热等静压装置和维护成本更加高昂)；由外而内的热辐射、热传导的加热方式会引起材料由外而内的较大温度梯度，产生残余应力，对材料的力学性能是很大的隐患；整个烧结过程的能量损耗，时间成本都很大，不利于批量生产。
由现有的资料(Hanpeng Hu,Yu Cheng.Mechanical properties andmicrostructure of Ti(C,N)based cermet cutting tool materials fabricated bymicrowave sintering.Ceramics International.41(2015)15017–15023)可知，微波烧结的出现很好的解决了传统烧结方式的弊端。材料通过吸收微波能来自身发热，从而达到烧结的效果。这一特殊的烧结工艺具有诸多优势：烧结速度快，能有效抑制晶粒的异常长大，改善力学性能，同时提高了效率，有利于批量生产；由内而外的自身加热也大大改善了材料内部温度分布不均的情况，对材料性能的稳定有了更好的保障；特殊的微波效应还能降低材料烧结温度，使得这一工艺更加节能，省时，绿色，安全。
出于对Si3N4材料与微波耦合问题的考虑，并且由于微波烧结工艺本身的不成熟，目前尚无利用微波烧结工艺制备Si3N4刀具材料的相关报道。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料，按质量百分比计材料组成为：ɑ-Si3N4 70％-85％，ɑ-SiC 5％-20％，MgO 5％-10％。
一种制备上述氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、配料，称取ɑ-Si3N4、ɑ-SiC和MgO粉末，进行配料；
步骤2、混料，将步骤1所配粉末进行混料，混料介质为无水乙醇；
步骤3、造粒，在混料完成后的物料中加入PVA胶体，继续球磨；
步骤4、成型，将步骤3中混合好的浆料进行真空干燥，之后研磨直至过100目筛为止；
步骤5、将过筛后的粉末分成若干份，每份1.5～5g，之后分别对每份粉末干压成型，成型后以100MPa/min的速率卸压；
步骤6、烧结，将干压成型后的块体包上石墨纸，放入保温装置并放入微波炉内，对微波炉抽真空并通入氮气，然后开启微波电源进行加热，加热后保温一定时间，最后随炉冷却至室温，完成陶瓷刀具材料的制备。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1)本发明的微波烧结工艺的烧结温度低，保温时间短，可大大提高生产效率、降低生产成本；2)本发明在Si3N4基体中加入微波耦合性良好的SiC，实现了Si3N4刀具材料的微波烧结，充分展示了微波烧结的优势；3)本发明提供的Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料通过向Si3N4基体中添加SiC的方法，提高了材料的硬度、韧性和烧结性能；4)本发明的一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法易于实现规模生产。
下面结合附图对本发明作进一步详细的描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的SEM图。
图2为本发明实施例1的XRD图。
具体实施方式
本发明的一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料，按质量百分比计材料组成为：ɑ-Si3N4 70％-85％，ɑ-SiC 5％-20％，MgO 5％-10％。
一种制备上述氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、配料，称取ɑ-Si3N4、ɑ-SiC和MgO粉末，进行配料；所述ɑ-Si3N4粉末为亚微米ɑ-Si3N4粉末，其粒径0.7μm，纯度99.9％；ɑ-SiC粉末为亚微米ɑ-SiC粉末，其粒径0.8μm，纯度99.6％；MgO粉末为微米MgO粉末，其粒径1.0μm，纯度99.9％。
步骤2、混料，将步骤1所配粉末进行混料，混料介质为无水乙醇；混料时，所用磨球为氧化铝磨球，球料比为8:1，球磨时间为12～48h。
步骤3、造粒，在混料完成后的物料中加入PVA胶体，继续球磨；加入的PVA胶体浓度为3％～5％，继续球磨的时间为2h。
步骤4、将步骤3中混合好的浆料进行真空干燥，之后研磨直至过100目筛为止；
步骤5、成型，将过筛后的粉末分成若干份，每份1.5～5g，之后分别对每份粉末干压成型，成型后缓慢卸压；干压成型时的压力为100～250MPa，保压时间是2min，卸压速率为100MPa/min。
步骤6、烧结，将干压成型后的块体包上石墨纸，放入保温装置并放入微波炉内，对微波炉抽真空并通入氮气，然后开启微波电源进行加热，加热后保温一定时间，最后随炉冷却至室温，完成陶瓷刀具材料的制备。
微波炉内氮气气压为0.04MPa；进行加热时，以30～40℃/min的速度加热至800℃后，再以20～30℃/min的速度加热至1500～1700℃；保温时间为10～25min，所述氮气纯度为99.99％。
本发明的微波烧结工艺的烧结温度低，保温时间短，可大大提高生产效率、降低生产成本。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80％，亚微米ɑ-SiC为15％，微米MgO为5％。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm，亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm，微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h，球料比8:1。加入浓度5％的PVA胶体，再球磨2h。球磨后进行真空干燥，再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型，压力200MPa，保压2min，以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中，抽真空至0.005MPa，再冲入99.99％纯度的氮气，至0.04MPa。然后开启微波电源进行加热，以30℃/min的速度加热至800℃后，再以20℃/min的速度加热至1600℃，在此温度下保温10min后随炉冷却，最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
测得材料致密度97.6％，维氏硬度：14.6GPa韧性：9.0MPa·m1/2，可以满足刀具的使用要求。
由图1可知，材料的微观结构致密，气孔较少，可看出互相交错的长柱状β-Si3N4晶粒。辅以材料的XRD相图(图2)可以看出，Si3N4已经完成了从ɑ相到β相的完全转变。
实施例2
一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为70％，亚微米ɑ-SiC为20％，微米MgO为10％。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm，亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm，微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h，球料比8:1。加入浓度5％的PVA胶体，再球磨2h。球磨后进行真空干燥，再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型，压力200MPa，保压2min，以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中，抽真空至0.005MPa，再冲入99.99％纯度的氮气，至0.04MPa。然后开启微波电源进行加热，以30℃/min的速度加热至800℃后，再以20℃/min的速度加热至1700℃，在此温度下保温15min后随炉冷却，最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
测得材料致密度96.6％，维氏硬度：14.5GPa韧性：7.4MPa·m1/2，可以满足刀具的使用要求。
实施例3
一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为82％，亚微米ɑ-SiC为10％，微米MgO为8％。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm，亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm，微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h，球料比8:1。加入浓度5％的PVA胶体，再球磨2h。球磨后进行真空干燥，再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型，压力200MPa，保压2min，以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中，抽真空至0.005MPa，再冲入99.99％纯度的氮气，至0.04MPa。然后开启微波电源进行加热，以40℃/min的速度加热至800℃后，再以20℃/min的速度加热至1600℃，在此温度下保温10min后随炉冷却，最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
测得材料致密度97.5％，维氏硬度：15.0GPa韧性：7.1MPa·m1/2，可以满足刀具的使用要求。
实施例4
一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为85％，亚微米ɑ-SiC为5％，微米MgO为10％。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm，亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm，微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h，球料比8:1。加入浓度5％的PVA胶体，再球磨2h。球磨后进行真空干燥，再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型，压力200MPa，保压2min，以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中，抽真空至0.005MPa，再冲入99.99％纯度的氮气，至0.04MPa。然后开启微波电源进行加热，以40℃/min的速度加热至800℃后，再以30℃/min的速度加热至1500℃，在此温度下保温10min后随炉冷却，最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
测得材料致密度96.4％，维氏硬度：14.4GPa韧性：6.5MPa·m1/2。
实施例5
一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80％，亚微米ɑ-SiC为15％，微米MgO为5％。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm，亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm，微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h，球料比8:1。加入浓度5％的PVA胶体，再球磨2h。球磨后进行真空干燥，再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型，压力150MPa，保压2min，以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中，抽真空至0.005MPa，再冲入99.99％纯度的氮气，至0.04MPa。然后开启微波电源进行加热，以40℃/min的速度加热至800℃后，再以20℃/min的速度加热至1700℃，在此温度下保温10min后随炉冷却，最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
测得材料致密度95.4％，维氏硬度：14.3GPa韧性：6.2MPa·m1/2。
实施例6
一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80％，亚微米ɑ-SiC为15％，微米MgO为5％。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm，亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm，微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h，球料比8:1。加入浓度3％的PVA胶体，再球磨2h。球磨后进行真空干燥，再研磨过100目筛。取2.5g粉末干压成型，压力250MPa，保压2min，以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中，抽真空至0.005MPa，再冲入99.99％纯度的氮气，至0.04MPa。然后开启微波电源进行加热，以40℃/min的速度加热至800℃后，再以20℃/min的速度加热至1750℃，在此温度下保温10min后随炉冷却，最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
测得材料致密度97.1％，维氏硬度：14.4GPa韧性：7.5MPa·m1/2。
实施例7
一种Si3N4-SiC微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Si3N4为80％，亚微米ɑ-SiC为15％，微米MgO为5％。所述亚微米ɑ-Si3N4粉末粒径0.7μm，亚微米ɑ-SiC粉末粒径0.8μm，微米MgO粉末粒径1.0μm。将配制的混合粉末以无水乙醇为介质进行球磨48h，球料比8:1。加入浓度3％的PVA胶体，再球磨2h。球磨后进行真空干燥，再研磨过100目筛。取2g粉末干压成型，压力150MPa，保压2min，以100MPa/min的速率卸压。将成型试样加入微波炉中，抽真空至0.005MPa，再冲入99.99％纯度的氮气，至0.04MPa。然后开启微波电源进行加热，以40℃/min的速度加热至800℃后，再以20℃/min的速度加热至1700℃，在此温度下保温10min后随炉冷却，最后取出烧制成的陶瓷刀具材料。
测得材料致密度96.6％，维氏硬度：13.8GPa韧性：7.7MPa·m1/2。
由上可知，本发明的微波烧结工艺的烧结温度低，保温时间短，可大大提高生产效率、降低生产成本；本发明在Si3N4基体中加入微波耦合性良好的SiC，实现了Si3N4刀具材料的微波烧结，充分展示了微波烧结的优势。

Claims (7)

1.一种氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料，其特征在于，按质量百分比计材料组成为：ɑ-Si3N4 70％-85％，ɑ-SiC 5％-20％，MgO 5％-10％。
2.一种制备权利要求1所述氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配料，称取ɑ-Si3N4、ɑ-SiC和MgO粉末，进行配料；
步骤2、混料，将步骤1所配粉末进行混料，混料介质为无水乙醇；
步骤3、造粒，在混料完成后的物料中加入PVA胶体，继续球磨；
步骤4、将步骤3中混合好的浆料进行真空干燥，之后研磨直至过100目筛为止；
步骤5、将过筛后的粉末分成若干份，每份1.5～5g，之后分别对每份粉末干压成型，成型后缓慢卸压；
步骤6、烧结，将干压成型后的块体包上石墨纸，放入保温装置并放入微波炉内，对微波炉抽真空并通入氮气，然后开启微波电源进行加热，加热后保温一定时间，最后随炉冷却至室温，完成陶瓷刀具材料的制备。
3.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料制备方法，其特征在于，步骤1中ɑ-Si3N4粉末为亚微米ɑ-Si3N4粉末，其粒径0.7μm，纯度99.9％；ɑ-SiC粉末为亚微米ɑ-SiC粉末，其粒径0.8μm，纯度99.6％；MgO粉末为微米MgO粉末，其粒径1.0μm，纯度99.9％。
4.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料制备方法，其特征在于，步骤2中混料时，所用磨球为氧化铝磨球，球料比为8:1，球磨时间为12～48h。
5.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料制备方法，其特征在于，步骤3中加入的PVA胶体浓度为3％～5％，继续球磨的时间为2h。
6.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料制备方法，其特征在于，步骤5干压成型时的压力为100～250MPa，保压时间是2min，卸压速率为100MPa/min。
7.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化硅微米复合陶瓷刀具材料制备方法，其特征在于，步骤6中，微波炉内氮气气压为0.04MPa；进行加热时，以30～40℃/min的速度加热至800℃后，再以20～30℃/min的速度加热至1500～1700℃；保温时间为10～25min，所述氮气纯度为99.99％。
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