CN101121971A - 一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法 - Google Patents

一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101121971A
CN101121971A CNA2007101128356A CN200710112835A CN101121971A CN 101121971 A CN101121971 A CN 101121971A CN A2007101128356 A CNA2007101128356 A CN A2007101128356A CN 200710112835 A CN200710112835 A CN 200710112835A CN 101121971 A CN101121971 A CN 101121971A
Authority
CN
China
Prior art keywords
micron
suspension
tac
minutes
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2007101128356A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101121971B (zh
Inventor
艾兴
赵军
杨发展
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN2007101128356A priority Critical patent/CN101121971B/zh
Publication of CN101121971A publication Critical patent/CN101121971A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101121971B publication Critical patent/CN101121971B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明属材料科学技术领域，涉及一种碳化钨－氧化锆－氧化铝复合刀具材料的制备方法。本发明在亚微米级WC基体中加入亚微米级ZrO2颗粒和纳米级Al2O3粉末，以微米级VC和TaC颗粒为抑制剂，通过分段升温、均匀加压的热压烧结工艺，制备出以WC为基体、以ZrO2和Al2O3为增强相的新型复合刀具材料。通过添加亚微米级ZrO2颗粒和纳米Al2O3，改善了WC基体的高温稳定性和抗氧化性，该复合刀具材料具有较高的综合力学性能，其硬度、抗弯强度、断裂韧性分别可达到：18GPa、880MPa和13MPa.m1/2。

Description

一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法
技术领域
本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法。
背景技术
在目前的刀具材料中，WC-Co(YG类)硬质合金由于其较好的可加工性、较高的强度和断裂韧性和较好的导热性而应用非常广泛，但是由于第二相成分特点如粘结剂金属Co的熔点低，导致在较高温度(850℃)下出现软化现象，同时Co的化学活性较高，在高温下易与其它元素反应扩散等，寻找替代Co作为粘结剂的课题变得很有意义。而Al2O3基、ZrO2基陶瓷具有良好的化学稳定性，与铁系金属亲和力很小，因此不易发生粘结扩散。Al2O3在铁中的溶解度只有WC在铁中溶解度的1/5，因此，Al2O3基陶瓷扩散小，同时它的抗氧化能力强。然而，Al2O3基陶瓷的强度、断裂韧度、导热系数和抗热震性较低，限制了其应用范围。
通过向WC基体中添加第二相颗粒TiC和VC是提高YG类硬质合金高温稳定性的一种方法。如N.G.Hashe等人(A comparison of the microstructures of WC-VC-TiC-Co andWC-VC-Co cemented carbides.International Journal of Refractory Metals & Hard Materials，2007，25(3)：207-213)用TiC和VC部分替代Co作为第二相来改善其性能，但是Ti元素的引入使该材料不适合加工含有Ti元素的合金，而大量VC的引入将使材料的脆性增加，抗冲击性能下降。J.M.Yan等人(High-pressure sintering study of a novel hard material(W0.5Al0.5)C0.5 without binder metal.International Journal of Refractory Metals & HardMaterials，2007，25(1)：62-66)在WC中加入Al元素取代Co来实现材料的小密度和低成本，但是由于Al的熔点低，不适合高温作业，同时由于粘结剂Co的消失，抗弯强度下降，其应用范围受到很大限制。B.Basu等人(Pressureless sintering and tribological properties ofWC-ZrO2 composites.Journal ofthe European Ceramic Society，2005，25(9)：1603-1610)用ZrO2来替代Co作为粘结剂来实现其高温稳定性的提高，但其断裂韧性较低，只有4～5MPa·m1/2。专利号为ZL200510086630.6的中国专利，通过向WC-Co中添加ZrO2制造了一种非稳定态钇氧化锆增韧增强碳化钨复合材料；专利号为ZL89108324的中国专利，制造了氧化铝-氧化锆-碳化硅-氧化镁陶瓷制品。二者强度都较高，但均存在硬度偏低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种具有高强度、高硬度、高韧性及良好高温稳定性的碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比为8～15wt％微米ZrO2、1～5wt％纳米Al2O3、79～90wt％微米WC、0.2～5wt％微米VC和0.1～0.3wt％微米TaC进行配料；
(2)纳米颗粒的分散及混料：首先以Na5P3O10为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含Na5P3O10质量分数为0.25wt％的水溶液；将VC粉末加入到该溶液中配成悬浮液，并进行超声分散；按照同样的方法，将TaC粉末放入该溶液，配制悬浮液，并进行超声分散，同时调整悬浮液的PH值，使悬浮液呈碱性；将纳米Al2O3放入配制好的悬浮液中进行超声搅拌分散；将微米WC和ZrO2与配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中球磨混料，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料；
(3)烧结：采用高纯度氮气保护，分段升温、均匀加压的热压烧结工艺；在室温～1450℃时，升温速度为75～80℃/分钟，压力均匀加至30MPa，保温10分钟；在1450～1650℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力恒定为30MPa；保温阶段温度为1650℃，压力30MPa，保温时间30分钟。
上述碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法，其特征是步骤(2)中配制出的Na5P3O10溶液与VC、TaC混合均匀后立即与纳米Al2O3粉末相混合，再与步骤(1)中的WC和ZrO2相混合，并超声分散30分钟，采用行星式球磨机混料48～72小时。
上述碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法，其特征是VC的粒度为2微米，配制后悬浮液浓度为0.2wt％，TaC粒度为1微米，配制后其悬浮液质量分数为0.15wt％，并进行超声搅拌分散5～10分钟；悬浮液的PH值调整为8.9～9.5；Al2O3超声搅拌分散15～30分钟。
该制备方法通过向微米级WC中添加微米级ZrO2颗粒和纳米级Al2O3颗粒，并控制微米级ZrO2颗粒和纳米Al2O3颗粒的重量比，以VC和TaC作为晶粒生长抑制剂，采用分段温升、均匀加压的热压烧结技术。微米ZrO2颗粒均匀分布在WC颗粒周围，在相变发生时提高了WC-WC颗粒及WC-ZrO2之间的韧性，纳米Al2O3颗粒的加入细化了晶粒，强化了晶界强度。本发明制得的碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料具有组份及粒度分布均匀，硬度大、抗弯强度高、断裂韧性大及高温稳定的特点。
具体实施方式
下面给出本发明的最佳实施例。
实施例1：
微米WC(0.4μm)+微米ZrO2(0.5μm)+纳米Al2O3(80nm)，复合材料中各组分的含量为：10wt％ZrO2，wt2％Al2O3，0.4wt％VC，0.3wt％TaC，其余为WC。以聚磷酸钠为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含聚磷酸钠为0.25wt％的水溶液；将晶粒度为2微米的碳化矾粉末加入到该溶液中配成0.2wt％的悬浮液，放在超声分散搅拌机上分散5～10分钟，将溶液从超声分散机上取下；按照同样的方法，将颗粒为1微米的碳化钽放入该溶液，配成含碳化钽质量分数为0.15wt％的悬浮液，放在超声搅拌机上分散5～10分钟，将悬浮液从超声机上取下；将悬浮液的PH值调整为8.9～9.5，使悬浮液呈碱性，将纳米氧化铝放入配制好的悬浮液中超声搅拌分散15～30分钟。将微米WC和ZrO2与配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中按照行星式球磨机混合48～72小时，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料。采用分段升温、均匀加压热压烧结工艺，高纯度氮气保护。在室温～1450℃时，升温速度为75～80℃/分钟，压力均匀加至30MPa，保温10分钟；在1450～1650℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力恒定为30MPa；保温阶段温度为1650℃，压力为30MPa，保温30分钟。
材料的力学性能为：硬度HV16～18GPa，抗弯强度830～880MPa，断裂韧性为10～13MPa·m1/2。
实施例2：
微米WC(0.4μm)+微米ZrO2(0.5μm)+纳米Al2O3(80nm)，复合材料中各组分的含量为：12wt％ZrO2，1wt％Al2O3，0.4wt％VC，0.3wt％TaC，其余为WC。分散工艺及参数同实施例1。将微米WC和ZrO2及纳米Al2O3与配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中行星式球磨混合60～72小时，再经真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料。采用分段升温、均匀加压热压烧结工艺，高纯度氮气保护。在室温～1500℃时，升温速度为75～80℃/分钟，压力均匀加至30MPa，保温10分钟；在1500～1650℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力恒定为30MPa；保温阶段温度为1650℃，压力30MPa，保温30分钟。
材料的力学性能为：硬度HV16～17GPa，抗弯强度830～860MPa，断裂韧性为10～12MPa·m1/2。
实施例3：
微米WC(0.8μm)+微米ZrO2(0.5μm)+纳米Al2O3(80nm)，复合材料中各组分的含量为：10wt％ZrO2，5wt％Al2O3，0.4wt％VC，0.3wt％TaC，其余为WC。分散工艺及参数同实施例1。将微米WC和ZrO2及纳米Al2O3与配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中行星式球磨混合60～72小时，再经真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料。采用分段升温、均匀加压热压烧结工艺，高纯度氮气保护。在室温～1600℃时，升温速度为75～80℃/分钟，压力均匀加至30MPa，保温10分钟；在1650～1700℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力恒定为30MPa；保温阶段温度为1700℃，压力30MPa，保温30分钟。
材料的力学性能为：硬度HV15～16GPa，抗弯强度810～840MPa，断裂韧性为9～11MPa·m1/2。

Claims (3)

1.一种碳化钨-氧化锆-氧化锅复合刀具材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)配料：按质量百分比为8～15wt％微米ZrO2、1～5wt％纳米Al2O3、79～90wt％微米WC、0.2～5wt％微米VC和0.1～0.3wt％微米TaC进行配料；
(2)纳米颗粒的分散及混料：首先以Na5P3O10为分散剂，以去离子水为分散介质，配制含Na5P3O10质量分数为0.25wt％的水溶液；将VC粉末加入到该溶液中配成悬浮液，并进行超声分散；按照同样的方法，将TaC粉末放入该溶液，配制悬浮液，并进行超声分散，同时调整悬浮液的PH值，使悬浮液呈碱性；将纳米Al2O3放入配制好的悬浮液中进行超声搅拌分散；将微米WC和ZrO2与配制好的VC和TaC悬浮液进行混合，在混料桶中球磨混料，再经过真空干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末料；
(3)烧结：采用高纯度氮气保护，分段升温、均匀加压的热压烧结工艺；在室温～1450℃时，升温速度为75～80℃/分钟，压力均匀加至30MPa，保温10分钟；在1450～1650℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力恒定为30MPa；保温阶段温度为1650℃，压力30MPa，保温时间30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法，其特征是步骤(2)中配制出的Na5P3O10溶液与VC、TaC混合均匀后立即与纳米Al2O3粉末相混合，再与步骤(1)中的WC和ZrO2相混合，并超声分散30分钟，采用行星式球磨机混料48～72小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法，其特征是VC的粒度为2微米，配制后悬浮液浓度为0.2wt％，TaC粒度为1微米，配制后其悬浮液质量分数为0.15wt％，并进行超声搅拌分散5～10分钟；悬浮液的PH值调整为8.9～9.5；Al2O3超声搅拌分散15～30分钟。
CN2007101128356A 2007-09-10 2007-09-10 一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法 Expired - Fee Related CN101121971B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101128356A CN101121971B (zh) 2007-09-10 2007-09-10 一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007101128356A CN101121971B (zh) 2007-09-10 2007-09-10 一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101121971A true CN101121971A (zh) 2008-02-13
CN101121971B CN101121971B (zh) 2010-12-01

Family

ID=39084468

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007101128356A Expired - Fee Related CN101121971B (zh) 2007-09-10 2007-09-10 一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101121971B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391888B (zh) * 2008-10-23 2011-08-31 山东大学 一种梯度纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法
CN103691929A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 马鞍山市恒毅机械制造有限公司 一种工业用粉末冶金刀具及其制备方法
US20140242383A1 (en) * 2012-06-28 2014-08-28 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Ceramic sintered body
CN104370542A (zh) * 2014-10-27 2015-02-25 合肥市东庐机械制造有限公司 一种氧化锆基陶瓷刀具材料及其制备方法
CN104520252A (zh) * 2013-08-08 2015-04-15 日本特殊陶业株式会社 陶瓷组合物和切削工具
CN109852862A (zh) * 2019-01-11 2019-06-07 广东技术师范学院 一种高硬度复合硬质合金及其制备方法与应用
CN114051446A (zh) * 2019-07-03 2022-02-15 日本特殊陶业株式会社 菜刀以及刀身

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1082552C (zh) * 1998-07-09 2002-04-10 浙江大学 纳米碳化钨－钴－碳化钒硬质合金的制造方法及设备
JP2001181776A (ja) * 1999-12-21 2001-07-03 Ngk Spark Plug Co Ltd 超硬合金焼結体及びその製造方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101391888B (zh) * 2008-10-23 2011-08-31 山东大学 一种梯度纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法
US20140242383A1 (en) * 2012-06-28 2014-08-28 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Ceramic sintered body
EP2772472A1 (en) * 2012-06-28 2014-09-03 NGK Sparkplug Co., Ltd. Sintered ceramic body
US8927447B2 (en) * 2012-06-28 2015-01-06 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Ceramic sintered body
EP2772472A4 (en) * 2012-06-28 2015-04-22 Ngk Spark Plug Co SINTERED CERAMIC BODY
CN104520252A (zh) * 2013-08-08 2015-04-15 日本特殊陶业株式会社 陶瓷组合物和切削工具
CN104520252B (zh) * 2013-08-08 2016-06-01 日本特殊陶业株式会社 陶瓷组合物和切削工具
CN103691929A (zh) * 2013-11-29 2014-04-02 马鞍山市恒毅机械制造有限公司 一种工业用粉末冶金刀具及其制备方法
CN104370542A (zh) * 2014-10-27 2015-02-25 合肥市东庐机械制造有限公司 一种氧化锆基陶瓷刀具材料及其制备方法
CN109852862A (zh) * 2019-01-11 2019-06-07 广东技术师范学院 一种高硬度复合硬质合金及其制备方法与应用
CN114051446A (zh) * 2019-07-03 2022-02-15 日本特殊陶业株式会社 菜刀以及刀身

Also Published As

Publication number Publication date
CN101121971B (zh) 2010-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101121971B (zh) 一种碳化钨-氧化锆-氧化铝复合刀具材料的制备方法
Zhao et al. Microstructure and mechanical properties of TiB2–SiC ceramic composites by reactive hot pressing
CN101265079B (zh) 一种复合陶瓷刀具材料及其制备方法
CN101525235A (zh) 多功能梯度复合陶瓷刀具材料的制备方法
CN103924144B (zh) 一种无粘结相超细wc硬质合金制备方法
AU2009237260A1 (en) Super-hard enhanced hard-metals
Song et al. Microstructure and mechanical properties of TiB2–TiC–WC composite ceramic tool materials
CN103739292A (zh) 一种氮化硅-碳化钨钛纳米复合陶瓷刀具材料的制备方法
JP2012513361A (ja) 超硬質／硬質複合材料
CN102864357A (zh) 纳米碳化硼和氮化硼复合增强碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备工艺
CN100545127C (zh) SiC晶须增韧碳氮化钛基金属陶瓷切削刀片及其制备方法
CN107523710A (zh) 一种抗高温氧化的晶须改性Ti(C,N)基复合金属陶瓷制备方法
CN104446396A (zh) 一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法
CN110257681A (zh) 一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法
CN103641458B (zh) 一种高温纳米复合陶瓷材料及其制备方法
Nekouee et al. Sintering behavior and mechanical properties of spark plasma sintered β–SiAlON/TiN nanocomposites
CN109160816A (zh) 一种对称且连续变化的表硬心韧氮化硅梯度陶瓷及其制备方法和应用
CN111943702B (zh) 一种原位自生β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料及其制备方法与应用
CN108411137B (zh) 超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法
Tian et al. Preparation and characterization of Si3N4/(W, Ti) C nano-composite ceramic tool materials
Peng Fabrication and mechanical properties of microalloyed and ceramic particulate reinforced NiAl-based alloys
CN115138849B (zh) 一种无粘结相硬质合金刀具材料的制备方法
JP2010524840A (ja) 亜酸化ホウ素複合材料
RU2675875C1 (ru) Шихта для изготовления спечённого твёрдого сплава на основе карбида вольфрама
CN105734388A (zh) 一种pcbn专用硼化物基高熵合金陶瓷结合剂

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20101201

Termination date: 20140910

EXPY Termination of patent right or utility model