JP2001181776A - 超硬合金焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ＷＣからなるＷＣ系硬質相と、鉄族金属結合
相とを主体とする焼結体にアルミナ等のセラミックス硬
質分散粒子を分散させた超硬合金焼結体において、強
度、破壊靭性、耐摩耗性に優れる超硬合金焼結体を得る
こと。 【構成】 ＷＣ系硬質相と、鉄族金属結合相とからなる
焼結体中に、セラミックス硬質分散粒子を分散させた超
硬合金焼結体において、該セラミックス硬質分散粒子の
主たる形状を略樹枝状に成長させる。該セラミックス硬
質分散粒子には、副たる形状として略粒状、略針状及び
略棒状のうちから選ばれる少なくとも１種が混在してい
てもよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、耐衝撃性、耐欠損性、
耐塑性変形抵抗、耐酸化性、化学安定性、特には、機械
的強度、破壊靭性値、耐摩耗性に優れる超硬合金焼結体
に関する。更に詳しくは、高速切削、高送り切削、重切
削等に用いる切削工具や、熱間圧延ロール、ガイドロー
ル、線引きロール、ダイス、パンチ等の熱間、温間、冷
間における塑性加工及び延性加工に用いる治工具や、軸
受け、ベアリングボール、すべり軸受け、すべりガイド
等の高い機械的強度、破壊靭性値、耐摩耗性を必要とさ
れる部材に用いる材料として好適なものである。

【０００２】

【従来の技術】ＷＣ（タングステンカーバイト）を主体
とする超硬複合材料は、靭性、機械的強度に優れる一
方、耐酸化性、化学的安定性、耐摩耗性の面で十分な特
性が得難い問題がある。そのため、一般にＷＣ系超硬複
合材料の表面には、アルミナ等からなる硬質相を被覆形
成することが行われている。

【０００３】例えば、特開昭６３−２１６９４２号公報
には、ＷＣからなる硬質相と、Ｎｉ、Ｃｏからなる結合
金属相とを主体とする焼結体の表面に、ＣＶＤ、ＰＶＤ
等を用いてアルミナ等の硬質相を被覆形成した超硬工具
が開示されている。また、特開平２−２２１３７３号公
報には、ＷＣと鉄族金属結合相からなる超硬合金に予め
遊離炭素を含有させ、係る超硬合金に特定の熱処理を施
して遊離炭素を消失させた後アルミナ等を被覆する方法
が開示されている。

【０００４】しかし、硬質相を焼結体の表面に被覆する
方法では、製造コストの増加、被覆硬質相が摩耗・剥離
した場合に再研磨による再生が利かない、といった問題
がある。

【０００５】製造コストや再研磨による再生を加味すれ
ば、アルミナ等を硬質粒子として添加・分散させる方が
合理的である。例えば、特開昭６１−２３５５３３号公
報や特開昭６２−１４６２３７号公報には、ＷＣからな
る硬質相と、鉄族等からなる結合金属相とを主体とする
焼結体にアルミナ等の硬質粒子或いは硬質ウイスカを均
一微細分散させる方法が開示されている。係る超硬合金
は、例えば温間・熱間鋳造用工具等に持ちいることがで
きると記載されている。

【０００６】また、特表平４−０２３４７号公報には、
ＷＣ等からなる硬質相と、鉄族等からなる結合金属相と
を主体とする焼結体にアルミナ等の単結晶補強材料等を
分散させる方法が開示されている。また、特許第２８６
３８２９号公報には、アルミナにコバルト粉末とＷＣを
添加したＡｌ₂Ｏ₃−ＷＣ−Ｃｏ系複合材料が開示されて
いる。また、特開昭６３−８９５４３号公報には、鉄族
等の金属基材に所定の体積率でアルミナ、ＷＣ等のセラ
ミックスを含有させた耐エロージョン性複合材料が開示
されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のアルミ
ナ等の硬質粒子等は結合金属相との濡れ性が良くないた
め、ＨＰ法（ホットプレス法）を用いなければ焼結体の
緻密化が困難であるといった問題がある。量産性を加味
すれば、常圧焼成法又はガス圧焼成法によって焼結体の
緻密化が可能であることが好ましい。

【０００８】本発明は、ＷＣからなる硬質相と、鉄族等
からなる結合金属相とを主体とする焼結体にアルミナ等
のセラミックス硬質分散粒子を分散させた超硬合金焼結
体において、機械的強度、破壊靭性値、耐摩耗性に優れ
る超硬合金焼結体を提供することを目的とする。更に詳
しくは、高速切削、高送り切削、重切削等に用いる切削
工具や、熱間圧延ロール、ガイドロール、線引きロー
ル、ダイス、パンチ等の熱間、温間、冷間における塑性
加工及び延性加工に用いる治工具や、軸受け、ベアリン
グボール、すべり軸受け、すべりガイド等の高い機械的
強度や高い摺動特性を必要とされる部材に用いる材料と
して好適な、機械的強度、破壊靭性値、耐摩耗性に優れ
る超硬合金焼結体を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、以下
の（ａ）の要件を満たす超硬合金焼結体を要旨とする。
本発明によれば、高い機械的強度、破壊靭性値、耐摩耗
性とを兼備した超硬合金焼結体が得られる。

【００１０】（ａ）．セラミックス硬質分散粒子の形状
が略樹枝状であること。 本発明の超硬合金焼結体は、含まれるセラミックス硬質
分散粒子の主たる形状を略樹枝状に成長させることが重
要である。この理由は、機械的応力が負荷されてクラッ
クが発生した場合においても、略樹枝状に成長したセラ
ミックス硬質分散粒子によってクラックの進展が抑制さ
れるため、破損しにくくなるからである。また、セラミ
ックス硬質分散粒子の略樹枝状部が鉄族金属結合相への
アンカーの役割をも果たすため、セラミックス硬質分散
粒子の耐欠損性を向上する効果も得られる。

【００１１】ここにいう「略樹枝状」とは、セラミック
ス硬質分散粒子が枝状に連結することにより、一方向の
みならず、二以上の方向に枝別れして成長した構造をい
う（図１を参照。）。このセラミックス硬質分散粒子
は、放射状に成長するよりはむしろ長径を有するように
成長させるのがよい。略樹枝状が連続的につながっても
良い。超硬合金焼結体の機械的強度、破壊靭性値、耐摩
耗性をバランスよく効果的に向上できるからである。

【００１２】セラミックス硬質分散粒子が略樹枝状か否
かの確認は、超硬合金焼結体のラップ断面（いわゆる鏡
面研磨面）の組織観察するのがよい。例えば、倍率２０
００倍のＳＥＭ像を撮影した写真を用いて確認するのが
簡便でよい。略樹枝状のセラミックス硬質分散粒子の長
径を求める必要がある場合は、一のセラミックス硬質分
散粒子の最も離れた２点間を直線で結び、その長さ（図
１のｄ_i、ｄ_i+1を参照。）を採るのがよい。

【００１３】超硬合金焼結体全体としての長径を求める
必要がある場合は、上記のＳＥＭ像の写真１枚あたりか
ら任意に１０のセラミックス硬質分散粒子を抽出し、そ
の平均値を採る。一つの試料については、少なくとも３
個所以上の場所について同様の作業を行い、その総合平
均値を超硬合金焼結体全体の長径として採る。

【００１４】セラミックス硬質分散粒子としては、Ａｌ
₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、Ｙ₂Ｏ₃、ＳｉＣ、Ｓｉ₃Ｎ₄、
ＴｉＮ、ＺｒＣ、ＶＣ、ＴｉＣ、ＺｒＮ、ＶＮ、ＷＢ、
ＭｏＢ、ＴｉＢ₂、ＺｒＢ₂、ＴａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂等を用い
ることができる。特には酸化物セラミックスを用いるの
が耐摩耗性の向上と製造コストの低減を図る上でよい。
更には、Ａｌ₂Ｏ₃を用いるのがよい。耐摩耗性に優れる
超硬合金焼結体を安価に提供することができる。

【００１５】金属結合相を構成する成分は鉄族金属から
選ばれる。特には、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅのうちから選ばれ
る少なくとも１種を用いるのがよい。ＷＣ系硬質相とセ
ラミックス硬質分散粒子を良好に結着した超硬合金焼結
体が得られるからである。

【００１６】超硬合金焼結体に含まれるＷＣの長径は５
μｍ以下がよい。ＷＣの平均粒径をかかる範囲に規定す
ることで、加工性と機械的特性に優れた超硬合金焼結体
が得られる。超硬合金焼結体に含まれるＷＣの長径の求
め方は、主たる形状のセラミックス硬質分散粒子の長径
の求め方に準ずる（一のＷＣの最も離れた２点間を直線
で結び、その長さを採る。）。その他の説明は、請求項
１の発明のセラミックス硬質分散粒子の説明と同様のた
め、ここでは省略する。

【００１７】ＷＣの長径を５μｍ以下に規定した理由
は、ＷＣの長径が５μｍを越えると、ＷＣの周辺が破壊
起源となって焼結体の強度が低下するからである。ま
た、摺動の際に被加工物への攻撃が大きくなり、被加工
物の表面を大きく傷付けることになるからである。

【００１８】本発明の超硬合金焼結体の気孔率は５％以
下がよい。気孔率を５％以下に規定した理由は、気孔率
が５％を越えると比摩耗量が大幅に低下して、実用に耐
えなくなるからである。気孔率の好ましい範囲は３％以
下である。特には２％以下、更に好ましくは１％以下で
ある。気孔率をかかる範囲に規定することによって、耐
摩耗性が相乗効果により向上できるため、優れた耐摩耗
性と機械的特性とを兼備した超硬合金焼結体が得られ
る。

【００１９】請求項２の発明は、以下の（ｂ）の要件を
満たす超硬合金焼結体を要旨とする。本発明によれば、
請求項１の発明と同様に、高い機械的強度、破壊靭性
値、耐摩耗性とを兼備した超硬合金焼結体が得られる。

【００２０】（ｂ）．セラミックス硬質分散粒子の主た
る形状が略樹枝状であり、かつ、副たる形状として略粒
状、略針状及び略棒状のうちから選ばれる少なくとも１
種が混在していること。 本発明の超硬合金焼結体は、含まれるセラミックス硬質
分散粒子の主たる形状を略樹枝状に成長させるととも
に、副たる形状として略粒状、略針状及び略棒状のうち
から選ばれる少なくとも１種が混在することが重要であ
る。この理由は、形状の異なる硬質分散粒子を含むこと
で、略樹枝状セラミックス硬質分散粒子間の空隙を、略
粒状、略針状または略棒状セラミックス硬質分散粒子に
より補うことが可能となり、より緻密で高強度な超硬合
金焼結体が得られるからである。

【００２１】セラミックス硬質分散粒子の副たる形状と
しては、略粒状が特によい。この理由としては、略粒状
は略樹枝状セラミックス硬質分散粒子間の空隙を埋める
のに形状的に最も適しており、より緻密で高靱性かつ高
強度な超硬合金焼結体が得られるからである。

【００２２】副たる形状のセラミックス硬質分散粒子の
長径としては、０．０５〜５０μｍが好ましい。長径が
０．０５μｍ以下では、セラミックス硬質分散粒子の超
硬合金焼結体への食い込み量が少ないため容易に脱離し
てしまい、耐摩耗性を上げることができないからであ
る。また、長径が５０μｍを越えると、セラミックス硬
質分散粒子の超硬合金焼結体への分散状態が不均一にな
り、やはり耐摩耗性を上げることができない。

【００２３】副たる形状のセラミックス硬質分散粒子の
長径の求め方は、主たる形状のセラミックス硬質分散粒
子の長径の求め方に準ずる（一のセラミックス硬質分散
粒子の最も離れた２点間を直線で結び、その長さを採
る。）。その他の説明は、請求項１の発明と同様のた
め、ここでは省略する。

【００２４】請求項３の発明は、以下の（ｃ）を満たす
ことを特徴とする請求項１又は請求項４に記載の超硬合
金焼結体を要旨とする。本発明によれば、より高い機械
的強度、破壊靭性値、耐摩耗性とを兼備した超硬合金焼
結体が得られる。

【００２５】（ｃ）．略樹枝状のセラミックス硬質分散
粒子の長径が５μｍ以上であること。 主たる形状たる略樹枝状のセラミックス硬質分散粒子の
長径の下限値としては、５μｍ以上がよい。５μｍ以下
では、セラミックス硬質分散粒子の超硬合金焼結体への
食い込み量が少ないため脱離しやすくなり、耐摩耗性を
上げることができないからである。略樹枝状が連続的に
つながっても良い。

【００２６】請求項４の発明は、超硬合金焼結体１００
体積％に対する、前記ＷＣ系硬質相、前記鉄族金属結合
相及び前記セラミックス硬質分散粒子の好ましい体積％
を規定したものである。

【００２７】超硬合金焼結体１００体積％に対するセラ
ミックス硬質分散粒子の好ましい範囲は２０〜７０体積
％である。かかる範囲内に規定した理由は、２０体積％
未満では略樹枝状への成長が困難になり、機械的特性の
向上が図れず、一方、７０体積％を越えると逆に耐摩耗
性が低下するとともに、略樹枝状への成長もが困難にな
るからである。

【００２８】上記の範囲内であれば、超硬合金焼結体の
機械的特性を効果的に向上できる。特に好ましくは３０
〜５０体積％である。超硬合金焼結体の焼結性を低下さ
せることなく耐摩耗性を効果的に向上できる。

【００２９】ここで、体積％（いわゆる体積率）の値の
求め方としては、前記ＳＥＭ写真から、全体面積に対す
るセラミックス硬質分散粒子の面積割合から求める方法
がよい。この際、セラミックス硬質分散粒子の色がポア
（いわゆる気孔）の色と類似していてＳＥＭ写真から判
別できないときは、原料粉末の調合添加量から体積％を
算出して、体積％として代用することもできる。これ
は、ＷＣ系硬質相は焼結時に殆ど揮発することが無いの
で、調合組成と焼成後の組成のズレが極めて少ないから
である。

【００３０】超硬合金焼結体１００体積％に対する鉄族
金属結合相の好ましい範囲は３〜２０体積％である。か
かる範囲内であれば、ＷＣ系硬質相とセラミックス硬質
分散粒子を良好に結着した超硬合金焼結体が得られる。
特に好ましくは５〜１７体積％である。耐摩耗性に優れ
る超硬合金焼結体を提供することができる。

【００３１】以上の残部がＷＣ系硬質相の範囲となる。
軽量化と耐摩耗性とを両立した良好な超硬合金焼結体を
提供することができる。

【００３２】請求項５の発明は、好ましいセラミックス
硬質分散粒子の材質を具体的に規定したものであり、Ａ
ｌ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、Ｙ₂Ｏ₃、ＳｉＣ、Ｓｉ
₃Ｎ₄、ＴｉＮ、ＺｒＣ、ＶＣ、ＴｉＣ、ＺｒＮ、ＶＮ、
ＷＢ、ＭｏＢ、ＴｉＢ₂、ＺｒＢ₂、ＴａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂の
うちから選ばれる少なくとも１種であることを要旨とす
る。

【００３３】特には酸化物セラミックスを用いるのが耐
摩耗性の向上と製造コストの低減を図る上でよい。更に
は、Ａｌ₂Ｏ₃を用いるのがよい。耐摩耗性に優れる超硬
合金焼結体を安価に提供することができる。

【００３４】請求項６の発明は、以下の（ｄ）〜（ｇ）
を満たすことを特徴とする超硬合金焼結体の製造方法を
要旨とする。本発明によれば、セラミックス硬質分散粒
子の主たる形状を効果的に略樹枝状に形成した超硬合金
焼結体が容易に得られる。

【００３５】（ｄ）．セラミックス硬質分散粒子となる
原料粉末として、平均粒径が１μｍ以下の原料粉末を用
いること。 平均粒径の細かい原料粉末を用いることで、セラミック
ス硬質分散粒子の主たる形状を略樹枝状に形成しやすく
できる。例えば、アンモニウム・ドーソナイト熱分解法
を用いて製造した微粉末を用いるのがよい。セラミック
ス硬質分散粒子の主たる形状をより効果的に略樹枝状に
形成しやすくできる。

【００３６】ここで用いるセラミックス硬質分散粒子と
なる原料粉末は、金属結合相成分又は融点が１５００℃
以上の高融点金属成分で表面を実質的に被覆したものを
用いるのがよい。セラミックス硬質分散粒子の表面をあ
らかじめ金属結合相成分又は融点が１５００℃以上の高
融点金属成分で実質的に被覆しておくことで、セラミッ
クス硬質分散粒子の焼成時の濡れ性を向上できるため、
超硬合金焼結体の緻密化を促進するとともに、耐摩耗性
を効果的に向上できる。

【００３７】ここにいう「実質的に被覆」とは、必ずし
も完全な被覆状態を指すものではない。焼成時のセラミ
ックス硬質分散粒子の濡れ性が確保できる範囲の被覆状
態で足りる。セラミックス硬質分散粒子の被覆状態を示
すパラメータとして、得られた超硬合金焼結体の気孔率
を用いることができる。超硬合金焼結体の気孔率が１０
％を越えないような被覆状態を確保することが重要であ
る。好ましくは５％以下、更に好ましくは３％以下、特
には１％以下である。

【００３８】金属結合相成分又は融点が１５００℃以上
の高融点金属成分により被覆したセラミックス硬質分散
粒子の原料粉末は、炭素還元法、水素還元法、スパッタ
法のうちから選ばれるいずれかの方法を用いて作製する
のがよい。被覆成分としては、金属結合相成分以外に
も、融点が１５００℃以上の高融点金属成分を用いるこ
とができる。特には金属結合相との濡れ性が良好なもの
が好ましい。例えば、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚｒ等が濡れ
性の面で特に好ましい。

【００３９】ここにいう「炭素還元法」とは、セラミッ
クス硬質分散粒子に金属結合相となる金属又は融点が１
５００℃以上の高融点金属を含む溶液を添加、乾燥した
後、還元のために炭素を添加して不活性雰囲気中又は真
空中で熱処理して、金属成分をセラミックス硬質分散粒
子の表面に析出させる方法をいう。上記溶液としては、
Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ等の硝酸塩等の金
属塩のアルコール溶液等を用いることができる。

【００４０】ここにいう「水素還元法」とは、セラミッ
クス硬質分散粒子に金属結合相又は融点が１５００℃以
上の高融点金属となる金属を含む溶液を添加、乾燥した
後、水素雰囲気下で加熱、還元処理を行い、金属成分を
セラミックス硬質分散粒子の表面に析出させる方法をい
う。

【００４１】ここにいう「スパッタ法」とは、公知のス
パッタ装置を用いて硬質分散粒子の表面に金属成分をコ
ートする方法をいう。

【００４２】被覆層の安定性及び再現性、工程の安全性
及び簡便性、被覆層へのＣの添加のし易さ等を考慮し
て、「炭素還元法」を用いることが最も好ましい。

【００４３】（ｅ）．焼成により超硬合金焼結体となる
成形体を、略真空下において１３００℃以下で処理して
第１焼結体を得る略真空下焼成工程を含むこと。 焼成工程の初期段階においては、成形体を略真空下にお
いて１３００℃以下で処理（略真空下焼成工程）するの
がよい。好ましくは１２００℃以下、より好ましくは１
１００℃以下である。かかる略真空下焼成工程を用いる
ことによって、第１焼結体中の気孔を効果的に低減して
緻密化を促進することができる。本工程の処理温度を１
３００℃以下に規定した理由は、１３００℃を越えると
本焼成時に緻密化が進みにくくなるからである。

【００４４】（ｆ）．第１焼結体を、不活性ガス（窒素
ガスを除く。）導入下にて１０００℃以上で処理して、
第２焼結体を得るガス導入下焼成工程を含むこと。 前記の略真空下焼成工程を経て緻密化がある程度進んだ
第１焼結体をより緻密化した第２焼結体を得るには、不
活性ガス（窒素ガスを除く。）を導入するガス導入下焼
成工程が必要である。不活性ガス導入温度としては、１
０００℃以上がよい。好ましくは１１００℃以上、より
好ましくは１２００℃以上である。１０００℃以下で不
活性ガスを導入すると、残留気孔が発生して機械的強度
が向上できないからである。

【００４５】ここで用いる不活性ガスとしては、Ａｒ、
Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒがよい。特には、Ａｒを用いるのがよ
い。第２焼結体の緻密化を効果的に促進することができ
るからである。不活性ガスの導入圧力としては、６７０
Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）以上がよい。６７０Ｐａ（５Ｔｏｒ
ｒ）以下では、焼結体の表面状態が粗くなって機械的強
度が低下するからである。また、焼結体に反り等の変形
を生じ易くなるため好ましくない。

【００４６】略真空下焼成工程とガス導入下焼成工程と
は同一の焼成炉内で切り替えを行って連続的に行うのが
よいが、必要に応じて別々の焼成炉を用いて行ってもよ
い。不活性ガスの導入の時期は焼結体の組成によって適
宜調整するが、特にはセラミックス硬質分散粒子の主た
る形状を略樹枝状に成長させる過程に導入するのがよ
い。セラミックス硬質分散粒子をより効果的に略樹枝状
に成長させることができるからである。

【００４７】（ｇ）．第２焼結体を、常圧下及び／又は
加圧下にて１３００〜１８００℃の温度範囲で保持し
て、超硬合金焼結体を得る保持焼成工程を含むこと。 保持焼成工程の保持温度の下限値を１３００℃以上に規
定した理由は、１３００℃未満ではセラミックス硬質分
散粒子の主たる形状を樹枝状に成長させることが困難に
なるからである。セラミックス硬質分散粒子を効果的に
略樹枝状にできないため、機械的特性を高めることが困
難になる。好ましくは１４００℃以上、より好ましくは
１５００℃以上である。

【００４８】一方、保持焼成工程の保持温度の上限値を
１８００℃以下に規定した理由は、１８００℃を越える
と、金属結合層の金属成分が析出してくるため、焼結体
組織の均一性が低下していくからである。好ましくは１
７００℃以下、より好ましくは１６００℃以下である。

【００４９】保持焼成工程は、常圧下で行うのが製造コ
ストを低減する上で好ましい。常圧下で緻密化が困難な
場合は、常圧下から開始して途中から加圧下に切り替え
る併用式を採るのが効果的である。それでも緻密化に支
障がある場合は、加圧下で行うのがよい。

【００５０】加圧の工程は、ガス圧焼成法やＨＩＰ法
（ホットアイソスタチックプレス法）を用いることがで
きる。これらの方法は、ＨＰ法（ホットプレス法）とは
異なり、製品の形状が一軸加圧に適さない複雑形状でも
容易に緻密化できる利点がある。

【００５１】

【実施例】（１）超硬合金焼結体の作製 原料粉末としては、平均粒径１．５μmのＷＣ粉末、平
均粒径１．５μmのＣｏ粉末、平均粒径２．８μmのＮｉ
粉末、平均粒径０．６μmのＡｌ₂Ｏ₃粉末（アンモニウ
ム・ドーソナイト熱分解法により製造）を用いる。

【００５２】Ａｌ₂Ｏ₃粉末の一部のものは、炭素還元法
を用いてＮｉ、Ｃｏの各成分で被覆処理する（表１を参
照。）。具体的には、Ａｌ₂Ｏ₃粉末１００ｇに対して、
Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏの硝酸塩３０ｇをエタノール１２０ｍ
ｌに溶解したものを添加し、２４時間混合後乾燥し、乾
燥粉末とする。この乾燥粉末に還元用の炭素粉末を５ｇ
添加し、不活性ガス雰囲気又は真空下にて熱処理し、金
属成分をＡｌ₂Ｏ₃粉末上に還元析出させる。この方法で
処理したＡｌ₂Ｏ₃粉末をＸ線回折にて確認すると、金属
成分が析出していることがわかる。

【００５３】得られた各種原料粉末を表１に示す組成に
て配合する。尚、Ａｌ₂Ｏ₃の体積％は、最終的に得られ
た超硬合金焼結体の切断面の５０００倍のＳＥＭ写真か
らＡｌ₂Ｏ₃の面積割合を求め、その値を３次元の体積％
とする。配合粉末をボールミル又は遊星ボールミルを用
いて湿式混合する。溶媒を抜気、乾燥して得られた混合
粉末を２００ＭＰａ（２０ｋｇ／ｍｍ²）の圧力にてプ
レス成形する。成形体を表２に示す所定の条件で焼成し
て、目的とする超硬合金焼結体を得る。

【００５４】得られた焼結体の切断面を鏡面研磨して、
Ａｌ₂Ｏ₃の樹枝状層の有無の確認及びＡｌ₂Ｏ₃の長径の
測定を行う。結果を表３に示す。

【００５５】（２）超硬合金焼結体の気孔率の測定 得られた超硬合金焼結体の気孔率は、断面（研磨面）の
４００倍の光学顕微鏡写真を用いて、気孔の占有面積を
全面積で除した値より求める。この際、ポアは黒い点と
して確認される。その黒い部分の面積を求める。セラミ
ックス硬質粒子とポアが同じ色で区別ができないとき
は、カーボンなどの蒸着を施す事によって区別できる。
結果を表３に示す。

【００５６】（３）超硬合金焼結体の強度の測定 得られた超硬合金焼結体の強度を、ＪＩＳ Ｒ １６０
１に準拠した３点曲げ試験により求める。結果を表３に
示す。

【００５７】（４）超硬合金焼結体の破壊靭性の測定 得られた超硬合金焼結体の破壊靭性を、ＪＩＳ Ｒ １
６１０に準拠した方法で測定する。結果を表３に示す。

【００５８】（５）超硬合金焼結体の比摩耗量の測定 得られた超硬合金焼結体の比摩耗量を、リングオンプレ
ート法で測定する。炭素鋼製のリング（外径φ２０ｍ
ｍ，内径１５ｍｍ）を超硬合金焼結体製のプレート（３
０ｍｍ角，厚み５ｍｍ）上に５００〜２０００Ｎ（５０
〜２００ｋｇｆ）の荷重を負荷した状態で３００〜６０
０ｐｐｍの回転数にて回転させながら、水を潤滑剤とし
て２〜５時間摺動する。その後プレートの摩耗量を重量
変化から求め、その値を摺動距離と荷重で除して比摩耗
量（単位：×１０⁻¹⁶ｍ²／Ｎ）を得る。結果を表３に
示す。

【００５９】

【表１】

【００６０】

【表２】

【００６１】

【表３】

【００６２】表３の結果より、本発明によれば、低気孔
率、高強度、高破壊靭性、かつ、比摩耗量の少ない耐摩
耗性に優れた超硬合金焼結体が得られることがわかる。
特には、ＨＩＰ法を併用した実施例である試料番号１
０、試料番号１３、試料番号１４及び試料番号１６で
は、全ての特性において良好な特性を有する超硬合金焼
結体が得られることが分かる。

【００６３】略樹枝状の硬質分散粒子の長径が５〜１５
μｍの場合は、特に、強度、破壊靭性、比摩耗量の全て
にわたって良好な結果が得られている。長径の大きさ
は、特には強度に影響を及ぼすことがわかる。

【００６４】一方、セラミックス硬質分散粒子が略樹枝
状でない比較例である試料番号１及び試料番号２１で
は、本発明のような優れた機械的特性が得られていない
ことがわかる。

【００６５】

【発明の効果】本発明によれば、ＷＣ系硬質相と、鉄族
金属結合相とを主体とする焼結体にアルミナ等のセラミ
ックス硬質分散粒子を分散させた超硬合金焼結体におい
て、該セラミックス硬質分散粒子を略樹脂状に成長させ
ることで、強度、破壊靭性、耐摩耗性に極めて優れた超
硬合金焼結体が得られる。かかる超硬合金焼結体は、高
速切削、高送り切削、重切削等に用いる切削工具や、熱
間圧延ロール、ガイドロール、線引きロール、ダイス、
パンチ等の熱間、温間、冷間における塑性加工及び延性
加工に用いる治工具や、軸受け、ベアリングボール、す
べり軸受け、すべりガイド等の高い耐摩耗性を必要とさ
れる部材に用いる材料として好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】略樹枝状のセラミックス硬質分散粒子の長径の
求め方を示す説明図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯尾 聡 愛知県名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日 本特殊陶業株式会社内 Ｆターム(参考） 4K018 AB01 AB02 AB03 AB04 AC01 AD06 BA11 BB01 BB04 DA31 DA32 KA14

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＷＣ（タングステンカーバイド）を主体
   とするＷＣ系硬質相と、鉄族金属結合相とからなる焼結
   体中に、セラミックス硬質分散粒子を分散させた超硬合
   金焼結体であって、以下の（ａ）を満たすことを特徴と
   する超硬合金焼結体。 （ａ）．前記セラミックス硬質分散粒子の主たる形状が
   略樹枝状である。
2. 【請求項２】 ＷＣ（タングステンカーバイド）を主体
   とするＷＣ系硬質相と、鉄族金属結合相とからなる焼結
   体中に、セラミックス硬質分散粒子を分散させた超硬合
   金焼結体であって、以下の（ｂ）を満たすことを特徴と
   する超硬合金焼結体。 （ｂ）．前記セラミックス硬質分散粒子の主たる形状が
   略樹枝状であり、かつ、副たる形状として略粒状、略針
   状及び略棒状のうちから選ばれる少なくとも１種が混在
   している。
3. 【請求項３】 以下の（ｃ）を満たすことを特徴とする
   請求項１又は請求項２に記載の超硬合金焼結体。 （ｃ）．前記略樹枝状のセラミックス硬質分散粒子の長
   径が５μｍ以上である。
4. 【請求項４】 前記超硬合金焼結体１００体積％に対し
   て、前記鉄族金属結合相を３〜２０体積％、前記セラミ
   ックス硬質分散粒子を２０〜７０体積％含有（残部が前
   記ＷＣを主体とするＷＣ系硬質相）することを特徴とす
   る請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の超硬合金焼
   結体。
5. 【請求項５】 前記セラミックス硬質分散粒子が、Ａｌ
   ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＳｉＯ₂、Ｙ₂Ｏ₃、ＳｉＣ、Ｓｉ₃Ｎ₄、
   ＴｉＮ、ＺｒＣ、ＶＣ、ＴｉＣ、ＺｒＮ、ＶＮ、ＷＢ、
   ＭｏＢ、ＴｉＢ₂、ＺｒＢ₂、ＴａＣ、Ｃｒ₃Ｃ₂のうちか
   ら選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求
   項１乃至請求項４のいずれかに記載の超硬合金焼結体。
6. 【請求項６】 以下の（ｄ）〜（ｇ）を満たすことを特
   徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかの超硬合金焼
   結体の製造方法。 （ｄ）．前記セラミックス硬質分散粒子となる原料粉末
   として、平均粒径が１μｍ以下の原料粉末を用いる。 （ｅ）．焼成により超硬合金焼結体となる成形体を、略
   真空下において１３００℃以下で処理して第１焼結体を
   得る略真空下焼成工程を含む。 （ｆ）．該第１焼結体を、不活性ガス（窒素ガスを除
   く。）導入下にて１０００℃以上で処理して、第２焼結
   体を得るガス導入下焼成工程を含む。 （ｇ）．該第２焼結体を、常圧下及び／又は加圧下にて
   １３００〜１８００℃の温度範囲で保持して、超硬合金
   焼結体を得る保持焼成工程を含む。