CN108411137B - 超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法。所述方法先通过超声震荡制备纳米级WC‑Co混合粉，混合粉料干燥，研磨，过筛后倒入模具中再进行预压，最后在真空环境中，采用放电等离子烧结工艺，以100±20℃/min的升温速率持续升温到1300±20℃，控制压力30±2Mpa，制得超细晶碳化钨基硬质合金。本发明采用超声震荡方法结合放电等离子烧结技术，制备出的超细晶碳化钨基硬质合金不但具备较高的硬度，还具有良好的韧性，同时生产过程大大简化，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于放电等离子烧结材料技术领域，涉及一种超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法。
背景技术
碳化钨(WC)基硬质合金材料是一种高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性材料。超细WC-Co硬质合金具有比普通WC-Co硬质合金更高的硬度、更好的耐磨性、更高横向断裂强度以及更良好的断裂韧性等优越性能，更适用于高温、摩擦、重载等环境恶劣的工况，如矿山开采、石油钻井等，也可用于航空航天用部件、模具制造、高速切削刀具等领域。目前，硬质合金的传统烧结工艺主要有以下几种：反应烧结、无压烧结、气压烧结、热压烧结、热等静压烧结和微波烧结。但传统烧结存在许多弊端，例如设备和维护成本高昂；采用热辐射、热传导的加热方式会引起材料内的温度梯度较大，材料内部容易产生残余应力；制备周期长，效率低，不利于材料的批量生产。而微波烧结则对材料的吸波性能有很大的依赖，大大限制了其使用范围。
放电等离子烧结(SPS)是一种新型烧结方法，其利用脉冲能、脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场，具有升温速率快，保温时间短，致密度程度高的特点，是一种经济、节能、高效、环保的烧结方式，除此之外具有降低烧结温度、改善微观组织、提高材料性能的特点。由于其特殊的烧结机理，越来越多的人把这种技术应用到超细晶的制备上。就WC基硬质合金材料的SPS烧结而言，很多学者都进行了研究。文献1(Shen T T,et al.Effects of LaB6addition on the microstructure and mechanical properties of ultrafinegrained WC–10Co alloys[J].J.Alloys Compd.,2011,509(4):1236-1243.)通过行星球磨机制备WC-10Co硬质合金复合粉，球磨时间可达48h，最终制得硬质合金的致密度为97.46％，断裂韧性为8.76MPa·m1/2，但制备周期较长且韧性也不高。文献(Bonache V,etal.Fabrication of full density near-nanostructured cemented carbides bycombination of VC/Cr3C2,addition and consolidation by SPS and HIP technologies[J].Int.J.Refract.Hard Met,2011,29(2):202-208.)制备WC-12Co-VC硬质合金，其晶粒尺寸可达到120nm，硬度达到大约2100HV30和韧性10MPa·m1/2，VC的加入虽然提高了硬度，但是也降低了韧性。文献3(S.Chockalingam,D.A.Earl,Microwave sintering of Si3N4withLiYO2and ZrO2as sintering additives,Mater.Design.31(2010)1559-1562.)利用SPS烧结WC-Ni-VC-TaC-cBN硬质合金，发现加入当50wt％cBN时，烧结出样品的硬度可以达到3400HV，致密度可以达到98％，但是其抗弯强度降低至1250MPa，且弯曲强度降低，且所用增强相成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法。该方法采用纳米级WC和Co粉制备复合粉，优化配粉工艺和烧结工艺，在降低原料成本、提高生产效率的同时，提高材料的综合力学性能。
实现上述目的的技术方案如下：
超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按比例称取粒径60±10nmWC和600±100nmCo粉末，混合，室温下以无水乙醇作为震荡介质，进行超声震荡、搅拌、混粉；
步骤2，将混合粉料干燥，研磨，过筛；
步骤3，将过筛的粉料直接倒入模具中，进行预压；
步骤4，在真空环境中，采用放电等离子烧结工艺，以100±20℃/min的升温速率持续升温到1300±20℃，控制压力30±2Mpa，保温，随后随炉冷却，制得超细晶碳化钨基硬质合金。
优选地，步骤1中，所述的震荡混合时间为2～3小时。
优选地，步骤2中，所述的干燥温度为120℃，筛网的目数为100目。
优选地，步骤3中，所述的预压压强为10Mpa，保压时间为3min。
优选地，步骤4中，抽真空至5～8pa形成真空环境，保温时间为4～6min。
优选地，所述的超细晶碳化钨基硬质合金按质量百分比由WC 94％和Co 6％组成。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)超声震荡的制粉工艺大大缩短了制粉周期简化配粉过程，由传统的球磨时间48-72h，缩短为3h；
(2)采用超声震荡方法配制的混合粉末，经过放电等离子烧结，致密度可达98％，其力学综合性能良好，硬度达22.62±0.86GPa，断裂韧性达12.22±0.65MPa.m1/2。
附图说明
图1为实施例1制得的超细晶WC基硬质合金的未腐蚀表面SEM图。
图2为实施例1制得的超细晶WC基硬质合金的腐蚀表面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
按质量百分数60nmWC-94％、600nmCo-6％进行配料，以无水乙醇为介质，放入硼化锥形瓶中震荡加搅拌2小时，在震荡的过程中适时的加入清水以保证水温一直在室温；震荡混合后烘干研磨，并过100目筛，将制备好的混合粉末直接加入到石墨模具中，在10Mpa压力下保压3分钟；将预压过的压坯放入保温装置并置于放电等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，压强至6pa，施加压力为30Mpa；以100℃/min的升温速率将试样加热至1300℃，保温5min，然后随炉冷却。
经测试得，材料的维氏硬度为22.62±0.55GPa，断裂韧性为12.22±0.54MPa.m1/2，致密度达到98.2％。。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是WC粉末的粒径为50nm，Co粉的粒径为500nm。其烧结工艺与实例1相同，样品性能经测试得，材料的维氏硬度为22.77±0.45GPa，断裂韧性为12.43±0.36MPa.m1/2，致密度达到98.15％。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是WC粉末的粒径为70nm，Co粉的粒径为700nm。其烧结工艺与实例1相同，样品性能经测试得，材料的维氏硬度为22.35±0.50GPa，断裂韧性为12.22±0.40MPa.m1/2，致密度达到98.3％。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是烧结过程中的工艺参数，将炉腔内抽成真空状态，压强至5pa，施加压力为28Mpa；以80℃/min的升温速率将试样加热至1280℃，保温4min，然后随炉冷却。样品性能经测试得，材料的维氏硬度为22.15±0.60GPa，断裂韧性为12.28±0.43MPa.m1/2，致密度达到98.24％。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是烧结过程中的工艺参数，将炉腔内抽成真空状态，压强至8pa，施加压力为32Mpa；以120℃/min的升温速率将试样加热至1320℃，保温6min，然后随炉冷却。样品性能经测试得，材料的维氏硬度为22.45±0.45GPa，断裂韧性为12.35±0.45MPa.m1/2，致密度达到98.45％
对比例1
球磨方式制粉
按质量百分数60nmWC-94％、600nmCo-6％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质，硬质合金为磨球，放入刚玉球磨罐中球磨48小时，球料比为5:1；球磨后烘干研磨，并过100目筛，将制备好的混合粉末直接加入到石墨模具中，在10Mpa压力下保压3分钟；将预压过的压坯放入保温装置并置于放电等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，压强至6pa，施加压力为30Mpa；以100℃/min的升温速率将试样加热至1300℃，保温5min，然后随炉冷却。
经测试得，材料的维氏硬度为21.61±0.25GPa，断裂韧性为11.93±0.0.5MPa.m1 /2，致密度仅为92％。但是球磨时间较长，并不能解决致密化低得问题，且力学综合性能不如实施例1。
对比例2
球磨+分散剂
按质量百分数60nmWC-94％、600nmCo-6％进行配料，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质，硬质合金为磨球，放入刚玉球磨罐中球磨48小时，球料比为5:1，并在球磨结束1小时前加入浓度为2.5wt％的聚乙二醇水溶液作为分散剂；球磨后烘干研磨，并过100目筛，将制备好的混合粉末直接加入到石墨模具中，在10Mpa压力下保压3分钟；将预压过的压坯放入保温装置并置于放电等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，压强至6pa，施加压力为30Mpa；以100℃/min的升温速率将试样加热至1300℃，保温5min，然后随炉冷却。
经测试得，材料的维氏硬度为22.71±0.55GPa，断裂韧性为12.81±0.6MPa.m1/2，致密度为91％，虽然力学性能较高，但生产效率低，而且致密度较对比例1更差。
对比例3
超声震荡+分散剂
按质量百分数60nmWC-94％、600nmCo-6％进行配料，将配制的混合粉末以浓度为2.5wt％的聚乙二醇酒精溶液为介质，放入硼化锥形瓶中震荡加搅拌2小时，在震荡的过程中适时的加入清水以保证水温一直在室温；震荡混合后烘干研磨，并过100目筛，将制备好的混合粉末直接加入到石墨模具中，在10Mpa压力下保压3分钟；将预压过的压坯放入保温装置并置于放电等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，压强至6pa，施加压力为30Mpa；以100℃/min的升温速率将试样加热至1300℃，保温5min，然后随炉冷却。
经测试得，材料的维氏硬度为22.12±0.15GPa，断裂韧性为10.53±0.49MPa.m1/2，致密度为97.0％，对比实施例1，发现力学性能不如实施例1，虽然致密度达到97％，但仍不如实施例1，对比可知分散剂对超细晶硬质合金的生产，并不能产生有利的影响，由于分散剂在烧结过程中不能完全排除，甚至还会降低致密度。
从图1、图2可以看出该硬质合金在放电等离子烧结中实现了超细晶的获取，晶粒大小保持在250nm左右，WC和Co的分布较为均匀。液相能够均匀的分布在WC骨架中，无明显的孔洞出现，实现较高的致密度。
Claims (4)
1.超细晶碳化钨基硬质合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，按比例称取粒径60±10nm碳化钨和600±100nmCo粉末，混合，室温下以无水乙醇作为震荡介质，进行超声震荡加搅拌2~3小时，混粉；
步骤2，将混合粉料干燥，研磨，过筛；
步骤3，将过筛的粉料直接倒入模具中，进行预压；
步骤4，在真空环境中，采用放电等离子烧结工艺，以100±20℃/min的升温速率持续升温到1300±20℃，控制压力30±2Mpa，保温，随后随炉冷却，制得致密度98%、硬度22.62±0.86GPa、断裂韧性12.22±0.65MPa.m1/2的超细晶碳化钨基硬质合金，所述的超细晶碳化钨基硬质合金按质量百分比由碳化钨 94% 和Co 6% 组成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的干燥温度为120℃，筛网的目数为100目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的预压压强为10Mpa，保压时间为3min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，抽真空至5~8pa形成真空环境，保温时间为4~6min。
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