CN111943702A - 一种原位自生β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种原位自生β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料制备领域，具体公开了一种β‑SIALON晶须增韧碳化钨复合材料及其制备方法与应用。本发明通过Si源粉与Al源粉在烧结过程中原位反应生成β‑SIALON晶须，解决了向WC基体中直接添加晶须可能引发的分散问题。同时利用β‑SIALON晶须原位自生反应的过程，降低无粘结相晶须增韧WC材料的烧结温度，同时提高复合材料的断裂韧性。在较低温度得到致密的β‑SIALON晶须增韧WC复合材料，降低了无粘结相晶须增韧WC材料商业应用的门槛。所制备的β‑SIALON晶须增韧WC复合材料，具有较好的力学性能，适合用作刀具或者模具等材料。

Description

一种原位自生β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料及其制备方 法与应用
技术领域
本发明属于新材料制备领域，具体涉及一种β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料及其制备方法。
背景技术
WC-Co硬质合金具有高硬度以及较好的韧性，已被广泛应用于各种工程领域，例如机械加工，模具制造，建筑工程等。但是，作为金属粘接相的Co会降低硬质合金的高温力学性能、耐腐蚀性和耐氧化性等。这就限制了WC-Co硬质合金在高速加工、工业密封阀、磨料喷嘴等更严苛的服役环境中的应用。另一方面，我国是一个贫钴国家，对钴金属的需求几乎完全依赖进口。而由于电池行业的发展以及局势变化，国际钴价自2008年以来已经三起三落。因此，寻找非粘结相代Co材料，摆脱对Co的依赖，同时提高WC类硬质合金的高温性能、耐酸碱性能就显得非常重要。
目前对无粘结相WC基复合材料的研究集中于提高其断裂韧性上，通常借鉴陶瓷材料増韧手段，通过引入第二相颗粒増韧、晶须増韧等手段同时控制晶粒大小等工艺参数提高其断裂韧性。与金属粘接WC硬质合金相比，采用第二相陶瓷粘接的无钴(无金属)WC硬质合金具有更好的室温/高温硬度、耐磨性、耐腐蚀性和抗氧化性等性能。已有诸多关于此类硬质合金的报道，如WC-氧化铝(Al2O3)颗粒/晶须、WC-氧化锆(ZrO2)颗粒/晶须、WC-氧化镁(MgO)颗粒/晶须、WC-碳纳米管(CNT)、WC-β氮化硅(β-Si3N4)和WC-碳化硅(SiC)晶须等。一般而言，同种材料的晶须形态比颗粒形态的增韧效果好。但是直接添加晶须会引发晶须易团聚的问题降低材料致密度。同时，直接添加晶须还会增加晶须被人体吸入的健康风险。目前利用原位自生β-SIALON晶须增韧硬质合金、降低烧结温度并得到较高力学性能的无粘结相WC复合材料的研究尚未有报道。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料；
本发明另一目的在于提供一种制备上述原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料的方法。有效地解决β-SIALON晶须在WC基体内的分布均匀性较差的问题，提高材料致密性，并实现两相良好的界面结合。
本发明再一目的在于提供上述原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料在机械加工，模具制造和建筑工程中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，所述复合材料以β-SIALON晶须为增韧相、以WC为基体相，β-SIALON晶须均匀分布在WC基体中；其组成为：80～99wt.％的WC，其余为1～20wt.％的β-SIALON晶须，及不可避免的杂质。
优选的，所述β-SIALON晶须所占的质量百分比为5～15％，所述WC所占的质量百分比为85～95％，所述β-SIALON晶须的直径为0.1～1μm，长度为1～5μm，晶须长径比为1～50。
优选的，所述β-SIALON晶须由Si源与Al源在烧结过程中原位反应生成；
更优选的，所述原位反应发生在N2气氛下，Si源粉末与Al源粉末充分混合后在反应温度≥1500℃时，形成原位自生β-SIALON晶须。
所述Si源为α-Si3N4、β-Si3N4和Si中的至少一种；所述Al源为AlN和Al2O3中的至少一种。所述Si源与Al源中Si:Al的摩尔分数比值范围为5～1。
所述Si:Al的摩尔分数比不同，所产生的样品组织不同：Si:Al的摩尔分数比值为5，组织中会形成β-Si5AlON7晶须；Si:Al的摩尔分数比值为2，组织中会形成β-Si2AlON3晶须；Si:Al的摩尔分数比值为1，组织中会形成β-Si3Al3O3N5晶须。
另一方面，本发明还提供一种上述原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将WC粉体、Si源，Al源与有机溶剂先进行超声分散后，置于球磨机中进行湿式球磨，制得球磨浆料；
(2)将球磨浆料干燥除去溶剂后过筛，获得颗粒尺寸≤75μm的复合粉末；
(3)将步骤(2)中复合粉末置于模具中烧结固化成形，得到无粘结相的β-SIALON晶须增韧WC复合材料。
优选地，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇；所述超声分散的时间≥2h，更优选为2～10h。所述湿式球磨的时间≥20h，优选为20～30h。
优选地，步骤(2)中所述的干燥是指干燥至溶剂残余质量≤1％。
优选地，步骤(3)中所述的烧结是指采用放电等离子烧结技术或热压烧结进行烧结；
其中放电等离子烧结技术具体烧结条件如下：烧结电流类型为直流脉冲电流；烧结压力：30～50MPa；烧结气氛：N2气氛保护；升温速率：50～300℃/min烧结温度：1500℃～1700℃；保温时间：0～30min；
所述热压烧结的条件如下：烧结压力30～50MPa；烧结气氛：N2气氛保护；升温速率10～50℃/min；烧结温度1550～1700℃；保温时间100～150min。
所述原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料在机械加工，模具制造和建筑工程中的应用。
本发明的复合材料及制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明在纯WC中引入原位自生β-SIALON晶须，通过α-Si3N4/β-Si3N4/Si粉和AlN/Al2O3粉体在较低温下原位反应生成β-SIALON晶须，有助于在制备过程中更好的与WC基体和β-SIALON晶须实现结合，解决了向WC基体中直接加入晶须的的分散问题，进一步拓展了无粘接相WC硬质合金的范围；
(2)本发明在无粘结相硬质合金中引入β-SIALON晶须后，有助于提高基体材料韧性，取得和部分YG类硬质合金极接近的断裂韧性的同时，保持基体材料本身的高硬度；同时降低了烧结温度，提高了基体在较低烧结温度下的致密度，并在较低温度下得到了较好的综合力学性能。
附图说明
图1为实施例1所得原位自生β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料的显微组织(a和b)和试样中β-Si5AlO7晶须的透射电镜图像和选区电子衍射图(c)。
图2为实施例2中所得原位自生β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料的显微组织。
图3为实施例3中所得原位自生β-SIALON晶须增韧碳化钨复合材料的显微组织(a和b)。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，通过如下方法制备：
(1)将85.5g WC(0.8μm，纯度>99.9％，厦门金鹭有限公司)，2.42g Al2O3(<100nm,北京蒙泰有研技术开发中心)，12.08gα-Si3N4(徐州捷创新材料科技有限公司)，倒入250ml硬质合金罐中，再加入乙醇作为溶剂(所得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于超声清洗机中50℃超声分散2h，然后置于行星式球磨机上进行湿式球磨(转速350r/min，球磨时间为30h)，得到球磨浆料；
(2)将球磨浆料置于真空干燥箱中干燥至溶剂残余量≤1％，取出烘干后的粉末碾碎、过筛，获得颗粒尺寸≤75μm的复合粉末；
(3)取24g复合粉末装进内径
Figure BDA0002605818910000041
和外径
Figure BDA0002605818910000042
的圆筒形石墨模具中，粉料、凹模与冲头两两之间均以石墨纸隔开以便脱模，凹模外还包覆一层10mm厚的石墨毡以减少热辐射损耗；将装有复合粉末的石墨模具置于N2气氛下放电等离子烧结炉中进行烧结，得到原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料。所述烧结参数为：烧结电流类型为直流脉冲电流，烧结气氛为N2气氛，烧结压力为30MPa，升温速率为100℃/min，测温方式为红外测温(≥570℃)，烧结温度为1600℃，保温时间15min。
本实施例所得原位自生β-Si5AlON7晶须增韧WC材料经测量其阿基米德法测试后计算得到密度为97.3％；采用维氏硬度计并设定载荷10kg力测试硬度，硬度为HV10 17.71GPa；根据维氏硬度压痕，采用压痕法计算得到断裂韧性9.17Mpa·m1/2。
本实施例所得原位自生β-Si5AlON7晶须增韧WC材料的扫描电镜图和透射电镜图像和选区电子衍射图如图1所示。
实施例2
本实施例的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，通过如下方法制备：
(1)将85g WC(0.8μm，纯度>99.9％，厦门金鹭有限公司)，5.27g Al2O3(<100nm,北京蒙泰有研技术开发中心)，9.73gα-Si3N4(徐州捷创新材料科技有限公司)，倒入250ml硬质合金罐中，再加入乙醇作为溶剂(所得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于超声清洗机中50℃超声分散2h，然后置于行星式球磨机上进行湿式球磨(转速350r/min，球磨时间为30h)，得到球磨浆料；
步骤(2)、(3)与实施例1相同。
本实施例所得原位自生β-Si2AlON3晶须增韧WC材料经测量其阿基米德法测试后计算得到密度为97.5％；采用维氏硬度计并设定载荷10kg力测试硬度，硬度为HV10 17.63GPa；根据维氏硬度压痕，采用压痕法计算得到断裂韧性8.04Mpa·m1/2。
本实施例所得原位自生β-Si2AlON3晶须增韧WC的扫描电镜图如图2所示。
实施例3
本实施例的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，通过如下方法制备：
(1)将90g WC(0.8μm，纯度>99.9％，厦门金鹭有限公司)，5.20g Al2O3(<100nm,北京蒙泰有研技术开发中心)，4.80gα-Si3N4(徐州捷创新材料科技有限公司)，倒入250ml硬质合金罐中，再加入乙醇作为溶剂(所得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于超声清洗机中50℃超声分散2h，然后置于行星式球磨机上进行湿式球磨(转速350r/min，球磨时间为30h)，得到球磨浆料；
步骤(2)、(3)与实施例1相同。
本实施例所得原位自生β-Si3Al3O3N5晶须增韧WC材料经测量其阿基米德法测试后计算得到密度为97.0％；采用维氏硬度计并设定载荷10kg力测试硬度，硬度为HV1018.51GPa；根据维氏硬度压痕，采用压痕法计算得到断裂韧性6.72Mpa·m1/2。
实施例4
本实施例的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，通过如下方法制备：
(1)将90g WC(0.8μm，纯度>99.9％，厦门金鹭有限公司)，3.70g Al2O3(<100nm,北京蒙泰有研技术开发中心)，1.50g AlN(<100nm,北京中诺新材科技有限公司)，4.80gα-Si3N4(徐州捷创新材料科技有限公司)，倒入250ml硬质合金罐中，再加入乙醇作为溶剂(所得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于超声清洗机中50℃超声分散2h，然后置于行星式球磨机上进行湿式球磨(转速350r/min，球磨时间为30h)，得到球磨浆料；
步骤(2)、(3)与实施例1相同。
本实施例所得原位自生β-Si3Al3O3N5晶须增韧WC材料经测量其阿基米德法测试后计算得到密度为98.5％；采用维氏硬度计并设定载荷10kg力测试硬度，硬度为HV1017.97GPa；根据维氏硬度压痕，采用压痕法计算得到断裂韧性6.88Mpa·m1/2。
实施例5
本实施例的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，通过如下方法制备：
(1)将85.5g WC(0.8μm，纯度>99.9％，厦门金鹭有限公司)，2.42g Al2O3(<100nm,北京蒙泰有研技术开发中心)，12.08gβ-Si3N4(徐州捷创新材料科技有限公司)，倒入250ml硬质合金罐中，再加入乙醇作为溶剂(所得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于超声清洗机中50℃超声分散2h，然后置于行星式球磨机上进行湿式球磨(转速350r/min，球磨时间为30h)，得到球磨浆料；
步骤(2)、(3)与实施例1相同。
本实施例所得原位自生β-Si5AlON7晶须增韧WC材料经测量其阿基米德法测试后计算得到密度为95.18％；采用维氏硬度计并设定载荷10kg力测试硬度，硬度为HV1017.01GPa；根据维氏硬度压痕，采用压痕法计算得到断裂韧性9.03Mpa·m1/2。
实施例6
本实施例的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，通过如下方法制备：
(1)将90g WC(0.8μm，纯度>99.9％，厦门金鹭有限公司)，5.20g Al2O3(<100nm,北京蒙泰有研技术开发中心)，1.77g Si粉(<325目，北京中诺新材科技有限公司)，倒入250ml硬质合金罐中，再加入乙醇作为溶剂(所得混合浆料的体积不超过球磨罐容积的2/3)，得到混合浆料；将装有混合浆料的球磨罐置于超声清洗机中50℃超声分散2h，然后置于行星式球磨机上进行湿式球磨(转速350r/min，球磨时间为30h)，得到球磨浆料；
(3)取25g复合粉末装进内径
Figure BDA0002605818910000071
和外径
Figure BDA0002605818910000072
的圆筒形石墨模具中，粉料、凹模与冲头两两之间均以石墨纸隔开以便脱模，凹模外还包覆一层10mm厚的石墨毡以减少热辐射损耗；将装有复合粉末的石墨模具置于热压烧结炉(12x12x12,Vacuumindustrial USA)中进行烧结，得到掺杂氧化硼与氧化铝氧化锆材料复合增韧WC复合材料。所述烧结参数为：烧结气氛为N2气氛，烧结压力为30MPa，升温速率为20℃/min，测温方式为红外测温(≥1000℃)，烧结温度为1550℃，保温时间120min。
本实施例所得原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料经测量计算其相对密度为94.％，硬度为HV10 18GPa，断裂韧性7.98Mpa·m1/2。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，其特征在于：所述复合材料以β-SIALON晶须为增韧相、以WC为基体相，β-SIALON晶须均匀分布在WC基体中；其组成为：80～99wt.％的WC，其余为1～20wt.％的β-SIALON晶须，及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，其特征在于：所述β-SIALON晶须所占的质量百分比为5～15％，所述WC所占的质量百分比为85～95％，所述β-SIALON晶须的直径为0.1～1μm，长度为1～5μm，晶须长径比为1～50。
3.根据权利要求1或2所述的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，其特征在于：所述β-SIALON晶须Si源与Al源在烧结过程中原位反应生成。
4.根据权利要求3所述的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，其特征在于：所述Si源为α-Si3N4、β-Si3N4和Si中的至少一种；所述Al源为AlN和Al2O3中的至少一种，所述Si源与Al源中Si:Al的摩尔分数比值范围为5～1。
5.根据权利要求3所述的原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料，其特征在于：
所述Si:Al的摩尔分数比不同，所产生的样品组织不同：Si:Al的摩尔分数比值为5，组织中会形成β-Si5AlON7晶须；Si:Al的摩尔分数比值为2，组织中会形成β-Si2AlON3晶须；Si:Al的摩尔分数比值为1，组织中会形成β-Si3Al3O3N5晶须。
6.一种制备权利要求1～5任一项所述原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将WC粉体、Si源、Al源与有机溶剂先进行超声分散后，置于球磨机中进行湿式球磨，制得球磨浆料；
(2)将球磨浆料干燥除去溶剂后过筛，获得颗粒尺寸≤75μm的复合粉末；
(3)将步骤(2)中复合粉末置于模具中烧结固化成形，得到无粘结相的β-SIALON晶须增韧WC复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的烧结是指采用放电等离子烧结技术进行烧结。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述放电等离子烧结技术具体烧结条件如下：烧结电流类型为直流脉冲电流；烧结压力：30～50MPa；烧结气氛：N2气氛保护；升温速率：50～300℃/min；烧结温度：1500℃～1700℃；保温时间：0～30min；
所述热压烧结的条件如下：烧结压力30～50MPa；烧结气氛：N2气氛保护；升温速率10～50℃/min；烧结温度1550～1700℃；保温时间100～150min。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇；所述超声分散的时间≥2h；所述湿式球磨的时间≥20h；
步骤(2)中所述的干燥是指干燥至溶剂残余质量≤1％。
10.根据权利要求1～5任一项所述原位自生β-SIALON晶须增韧WC复合材料在机械加工，模具制造和建筑工程中的应用。
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