CN1884636A - β′－Sialon晶须的气相反应制备方法 - Google Patents

β′－Sialon晶须的气相反应制备方法 Download PDF

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Abstract

β′－Sialon晶须的气相反应制备方法，以硅灰、高铝矾土和碳黑为原料，球磨、过筛、配料、湿混、干燥、干混后进行高温气相合成：炉内连续通入流动氮气，反应温度1400～1450℃，反应时间4～10小时，升温和降温速度为3～5℃/min，通过还原过程中产生的SiO气体、Al2O气体、CO气体与氮气之间的气相反应制备β′－Sialon晶须。本发明的产品β′－Sialon晶须长度为1～10mm，直径为20～50μm，其长径比在20～500之间，晶体结构完整，而且具有高强度、高模量、耐高温及良好的化学稳定性，是一种优良的陶瓷材料的补强增韧剂，可对Sialon陶瓷及其它陶瓷材料起到良好的补强增韧作用。

Description

β′-Sialon晶须的气相反应制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及β′-Sialon晶须的气相反应制备方法。
背景技术
Sialon陶瓷以其出色的机械性能、热物理性能和化学稳定性被认为是最有希望的高温结构陶瓷之一，在冶金、宇航、交通运输、化工机械、建材、医学等领域具有广阔的应用前景。Sialon陶瓷多以纯氮化物和氧化物通过反应烧结法制备或以天然硅铝酸盐矿物为原料，采用碳热还原氮化法制备，但采用上述方法制备的材料均为块体Sialon陶瓷或Sialon粉末。Sialon陶瓷与其它陶瓷材料一样，脆性是其一个致命弱点，一旦产生裂纹就很容易扩展，导致灾难性断裂。为了提高陶瓷材料的韧性，国内外学者们在这方面做了大量的研究工作，如采用颗粒弥散增韧、相变增韧、纤维或晶须补强增韧。其中，晶须补强增韧的效果最佳。β′-Sialon晶须的性能与β-Si3N4晶须类似，具有高强度、高模量、耐高温及良好的化学稳定性，是一种优良的陶瓷材料的补强增韧剂，可对Sialon陶瓷及其它陶瓷材料起到良好的补强增韧作用。迄今为止，国内外还鲜有关于Sialon晶须制备方面的报道，更未见采用气相反应法制备β′-Sialon晶须的任何报道。
发明内容
针对现有β′-Sialon陶瓷生产技术的不足之处，本发明提供一种β′-Sialon晶须的气相反应制备方法。
本发明以硅灰、高铝矾土和碳黑为原料，通过球磨、过筛、配料、湿混、干燥、干混、高温气相合成工艺合成β′-Sialon晶须，具体工艺步骤如下：
(1)球磨：对原料进行细磨，直至原料粒度达到74μm以下；
(2)过筛：为保证粉末的平均粒度和粒度分布，用74μm的标准筛对粒度较分散的原料粉进行筛分；
(3)配料：按所要制备材料的组成和配比进行配料；三种原料的质量百分比分别为：硅灰26.85～52.64％，高铝矾土21.07～51.85％，碳黑18.76～31.15％。其中硅灰中SiO2含量按质量百分比为82～90％、高铝矾土中Al2O3含量按质量百分比为79～85％，碳黑中固定碳含量按质量百分比为95％以上。
(4)湿混：将配制好的混合料以无水乙醇为介质进行球磨混合，湿混时间18～24小时；
(5)干燥：将湿混后的料浆放入烘箱中于60～80℃下烘干；
(6)干混：混合料充分烘干后再球磨干混4～6小时，以确保混合料充分均匀；
(7)高温气相合成：将混合料装入多孔石墨坩埚中，置于立式MoSi2高温电阻炉。制备过程中炉内始终连续通入流动氮气(常压)，氮气流量600～1200ml/min，反应温度1400～1450℃，反应时间4～10小时，升温和降温速度为3～5℃/min。通过还原过程中产生的SiO气体、Al2O气体、CO气体与氮气之间的气相反应制备β′-Sialon晶须，其反应过程如下：
                                                             (1)
                                                      (2)
   (3)
本发明的产品β′-Sialon晶须长度为1～10mm，直径为20～50μm，其长径比在20～500之间，晶体结构完整，而且具有高强度、高模量、耐高温及良好的化学稳定性，是一种优良的陶瓷材料的补强增韧剂，可对Sialon陶瓷及其它陶瓷材料起到良好的补强增韧作用。
本发明的特点是利用来源广泛，价格便宜的工业副产品硅灰、天然高铝矾土矿物和碳黑为初始原料，通过气相反应法制备β′-Sialon晶须。本发明的方法不仅简便易行，而且成本低廉，为β′-Sialon晶须的大量制备提供了一条新途径，也为Sialon晶须的制备及生长机理奠定了理论和工艺基础。
附图说明
图1为气相反应法制备的β′-Sialon晶须的SEM照片。
图2为气相反应法制备的β′-Sialon晶须的XRD图谱。
图3为气相反应法制备的β′-Sialon晶须的EDS图谱。
具体实施方式
以下实施例采用的的工业副产品，硅灰来自内蒙古铁合金厂、天然高铝矾土矿物来自山西阳泉地区，碳黑来自抚顺石油化工公司。根据对β′-Sialon(Si6-zAlzOzN8-z，0＜z＜4.2)的固溶度及其性能的研究结果，根据产品z＝2、z＝3和z＝4的三种构成，进行配料。各实施例原料配比分别按质量百分比选自以下四种配比之一：
(1)硅灰为26.85wt％，高铝矾土为47.39wt％，碳黑为25.76wt％；
(2)硅灰为52.64wt％，高铝矾土为23.21wt％，碳黑为24.15wt％；
(3)硅灰为47.78wt％，高铝矾土为21.07wt％，碳黑为31.15wt％；
(4)硅灰为29.39wt％，高铝矾土为51.85wt％，碳黑为18.76wt％。
实施例1
工艺步骤如下：
(1)球磨：对原料进行细磨，直至原料粒度达到74μm以下；
(2)过筛：为保证粉末的平均粒度和粒度分布，用74μm的标准筛对粒度较分散的原料粉进行筛分；
(3)配料：按硅灰为26.85wt％，高铝矾土为47.39wt％，碳黑为25.76wt％的配比进行配料；
(4)湿混：将配制好的混合料以无水乙醇为介质进行球磨混合，湿混时间18小时；
(5)干燥：将湿混后的料浆放入烘箱中于80℃下烘干；
(6)干混：混合料充分烘干后再球磨干混6小时，以确保混合料充分均匀；
(7)高温气相合成：将混合料装入多孔石墨坩埚中，置于立式MoSi2高温电阻炉。制备过程中炉内始终连续通入流动氮气，氮气流量1200ml/min，反应温度1450℃，反应时间10小时，升温和降温速度均为3℃/min。通过还原过程中产生的SiO气体、Al2O气体、CO气体与氮气之间的气相反应制备β′-Sialon晶须。
本发明的产品β′-Sialon晶须长度为3～10mm，直径为30～50μm，其长径比在60～400之间，晶体结构完整。
实施例2
工艺步骤如下：
(1)球磨：对原料进行细磨，直至原料粒度达到74μm以下；
(2)过筛：为保证粉末的平均粒度和粒度分布，用74μm的标准筛对粒度较分散的原料粉进行筛分；
(3)配料：按硅灰为52.64wt％，高铝矾土为23.21wt％，碳黑为24.15wt％配比进行配料；
(4)湿混：将配制好的混合料置于聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇为介质进行球磨混合，湿混时间24小时；
(5)干燥：将湿混后的料浆放入烘箱中于60℃下烘干；
(6)干混：混合料充分烘干后再球磨干混4小时，以确保混合料充分均匀；
(7)高温气相合成：将混合料装入多孔石墨坩埚中，置于立式MoSi2高温电阻炉。制备过程中炉内始终连续通入流动氮气，氮气流量600ml/min，反应温度1400℃，反应时间4小时，升温和降温速度均为5℃/min。通过还原过程中产生的SiO气体、Al2O气体、CO气体与氮气之间的气相反应制备β′-Sialon晶须。
X射线检测结果表明，产品β′-Sialon晶须长度为1～7mm，直径为20～30μm，其长径比在30～350之间，晶体结构完整。
实施例3
工艺步骤如下：
(1)球磨：对原料进行细磨，直至原料粒度达到74μm以下；
(2)过筛：为保证粉末的平均粒度和粒度分布，用74μm的标准筛对粒度较分散的原料粉进行筛分；
(3)配料：按硅灰为47.78wt％，高铝矾土为21.07wt％，碳黑为31.15wt％的配比进行配料；
(4)湿混：将配制好的混合料以无水乙醇为介质进行球磨混合，湿混时间20小时；
(5)干燥：将湿混后的料浆放入烘箱中于70℃下烘干；
(6)干混：混合料充分烘干后再球磨干混5小时，以确保混合料充分均匀；
(7)高温气相合成：将混合料装入多孔石墨坩埚中，置于立式MoSi2高温电阻炉。制备过程中炉内始终连续通入流动氮气，氮气流量800ml/min，反应温度1420℃，反应时间6小时，升温和降温速度均为4℃/min。通过还原过程中产生的SiO气体、Al2O气体、CO气体与氮气之间的气相反应制备β′-Sialon晶须。
本发明的产品β′-Sialon晶须长度为2～9mm，直径为30～50μm，其长径比在80～460之间，晶体结构完整。
实施例4
工艺步骤如下：
(1)球磨：对原料进行细磨，直至原料粒度达到74μm以下；
(2)过筛：为保证粉末的平均粒度和粒度分布，用74μm的标准筛对粒度较分散的原料粉进行筛分；
(3)配料：按硅灰为29.39wt％，高铝矾土为51.85wt％，碳黑为18.76wt％的配比进行配料；
(4)湿混：将配制好的混合料以无水乙醇为介质进行球磨混合，湿混时间24小时；
(5)干燥：将湿混后的料浆放入烘箱中于80℃下烘干；
(6)干混：混合料充分烘干后再球磨干混6小时，以确保混合料充分均匀；
(7)高温气相合成：将混合料装入多孔石墨坩埚中，置于立式MoSi2高温电阻炉。制备过程中炉内始终连续通入流动氮气，氮气流量900ml/min，反应温度1400℃，反应时间8小时，升温和降温速度均为5℃/min。通过还原过程中产生的SiO气体、Al2O气体、CO气体与氮气之间的气相反应制备β′-Sialon晶须。
本发明的产品β′-Sialon晶须长度为3～10mm，直径为20～40μm，其长径比在20～350之间，晶体结构完整。

Claims (2)

1、β′-Sialon晶须的气相反应制备方法，其特征在于以硅灰、高铝矾土和碳黑为原料，工艺步骤如下：
(1)球磨：对原料进行细磨，直至原料粒度达到74μm以下；
(2)过筛：用74μm的标准筛对粒度较分散的原料粉进行筛分；
(3)配料：按所要制备材料的组成和配比进行配料；
(4)湿混：将配制好的混合料以无水乙醇为介质进行球磨混合，湿混时间18～24小时；
(5)干燥：将湿混后的料浆放入烘箱中于60～80℃下烘干；
(6)干混：混合料充分烘干后再球磨干混4～6小时；
(7)高温气相合成：将混合料装入多孔石墨坩埚中，置于立式MoSi2高温电阻炉中，制备过程中炉内始终连续通入流动氮气，氮气流量600～1200ml/min，反应温度1400～1450℃，反应时间4～10小时，升温和降温速度为3～5℃/min，通过还原过程中产生的SiO气体、Al2O气体、CO气体与氮气之间的气相反应制备β′-Sialon晶须。
2、按照权利要求1所述的β′-Sialon晶须的气相反应制备方法，其特征在于配料按质量百分比为：硅灰26.85～52.64％，高铝矾土21.07～51.85％，碳黑18.76～31.15％，其中硅灰SiO2含量按质量百分比为82～90％、高铝矾土Al2O3含量按质量百分比为79～85％，碳黑固定碳含量按质量百分比为95％以上。
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