JPS63100099A - β−サイアロンウイスカ−の製造方法 - Google Patents
β−サイアロンウイスカ−の製造方法Info
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- JPS63100099A JPS63100099A JP24404286A JP24404286A JPS63100099A JP S63100099 A JPS63100099 A JP S63100099A JP 24404286 A JP24404286 A JP 24404286A JP 24404286 A JP24404286 A JP 24404286A JP S63100099 A JPS63100099 A JP S63100099A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、β−サイアロンウイスカーの製造方法に関
する。
する。
（従来の技術および問題点）
β−サイアロンウイスカーは、α−５ｉ３Ｎ４ ウィス
カーのように熱による相転移を起こさないため、高温強
度が高いという特徴を有する。また、同形であるβ−５
ｉｓＮａウイスカーとくらべても、よりすぐれた耐酸化
特性を有している。このため、高温での複合材料の強化
材として広い用途が期待されている。β−サイアロンウ
イスカーの製造方法としては、窯業協会誌第９４巻１月
号（１９８６年）第１９頁〜２５頁に５ｉＯ１−Ｃ−Ｎ
ａ５Ａ Ｉ Ｐｈ系の窒化反応により低圧でβ−サイア
ロンウイスカーを製造する方法が提案されているが、こ
の方法では少量のα−５ｉ３Ｎ、ウィスカーが混入する
ため、その品質に問題が残されており、いまだ製造方法
が確立されていないのが現状である。
カーのように熱による相転移を起こさないため、高温強
度が高いという特徴を有する。また、同形であるβ−５
ｉｓＮａウイスカーとくらべても、よりすぐれた耐酸化
特性を有している。このため、高温での複合材料の強化
材として広い用途が期待されている。β−サイアロンウ
イスカーの製造方法としては、窯業協会誌第９４巻１月
号（１９８６年）第１９頁〜２５頁に５ｉＯ１−Ｃ−Ｎ
ａ５Ａ Ｉ Ｐｈ系の窒化反応により低圧でβ−サイア
ロンウイスカーを製造する方法が提案されているが、こ
の方法では少量のα−５ｉ３Ｎ、ウィスカーが混入する
ため、その品質に問題が残されており、いまだ製造方法
が確立されていないのが現状である。
（問題点を解決するための手段）
この発明は、このような従来の問題点を解決するために
なされたもので、元素として少なくとも珪素（Ｓｔ）
、アルミニウム（Ａｌ）、酸素（０）を含む化合物また
は混合物を窒素（Ｎ２）または窒素と他の不活性ガスの
雰囲気内で窒素圧力もしくは分圧がＩ ＭＰａ以上、温
度が１０００℃以上の条件下で窒化反応を生ぜしめβ−
サイアロンウイスカーを生成することを特徴とする。
なされたもので、元素として少なくとも珪素（Ｓｔ）
、アルミニウム（Ａｌ）、酸素（０）を含む化合物また
は混合物を窒素（Ｎ２）または窒素と他の不活性ガスの
雰囲気内で窒素圧力もしくは分圧がＩ ＭＰａ以上、温
度が１０００℃以上の条件下で窒化反応を生ぜしめβ−
サイアロンウイスカーを生成することを特徴とする。
この発明においてβ−サイアロンを生成する原料として
は、元素として少なくともＳｉ、 ＡＡ’、 ０を含む
固体の化合物または混合物が用いられる。
は、元素として少なくともＳｉ、 ＡＡ’、 ０を含む
固体の化合物または混合物が用いられる。
この例としては、前述したようなＳｉ、Ｎｎ、 Ａ ｌ
２０３の混合物、又は金属シリコン、ＡＩ！２０．の
混合物等が考えられるが、β−サイアロンウイスカーに
不純物として混入し、その特性を劣化しないものであれ
ば、それ以外の元素を含有してもさしつかえない。例え
ば、ＳｉＯ□、Ａｌ２Ｏ３の混合物に還元剤として炭素
を含んでいる場合でもβ−サイアロンウイスカーの原料
として用いることができる。
２０３の混合物、又は金属シリコン、ＡＩ！２０．の
混合物等が考えられるが、β−サイアロンウイスカーに
不純物として混入し、その特性を劣化しないものであれ
ば、それ以外の元素を含有してもさしつかえない。例え
ば、ＳｉＯ□、Ａｌ２Ｏ３の混合物に還元剤として炭素
を含んでいる場合でもβ−サイアロンウイスカーの原料
として用いることができる。
これらの原料は圧粉体としてまたは低温でか焼して用い
るのが好ましい。
るのが好ましい。
この発明においては、上記原料を窒素または窒素とアル
ゴンの如き他の不活性ガス雰囲気内で窒素圧力もしくは
分圧がＩ ＭＰａ以上、温度が１０００℃以上の条件下
で窒化反応を行わせるが、Ｉ ＭＰａ以上（望ましくは
５０ ＭＰａ以上）の高圧窒素ガス雰囲気中としたのは
、結果として系内の窒素ガス分圧が高（なり、β−サイ
アロンの生成には必要な窒化反応を効率よく促進させる
ためであり、また、α−３ｉ３Ｎ４のような不純物の生
成を抑制するためである。即ち、０．１ ＭＰａ以下の
低窒素雰囲気下では、原料として反応性の高いものを使
用するというような工夫をしない限り、加熱された原料
は、窒化反応までには至りにくい。また、前記窯業協会
誌に記載されているように、原料として反応性の高いも
のを使用した場合でも、窒化反応は起りβ−サイアロン
ウイスカーは生成するもののα−３ｉ３Ｎ、ウィスカー
という不純物も同時に生成して純度が最大８５％程度で
あるという重大な問題がある。
ゴンの如き他の不活性ガス雰囲気内で窒素圧力もしくは
分圧がＩ ＭＰａ以上、温度が１０００℃以上の条件下
で窒化反応を行わせるが、Ｉ ＭＰａ以上（望ましくは
５０ ＭＰａ以上）の高圧窒素ガス雰囲気中としたのは
、結果として系内の窒素ガス分圧が高（なり、β−サイ
アロンの生成には必要な窒化反応を効率よく促進させる
ためであり、また、α−３ｉ３Ｎ４のような不純物の生
成を抑制するためである。即ち、０．１ ＭＰａ以下の
低窒素雰囲気下では、原料として反応性の高いものを使
用するというような工夫をしない限り、加熱された原料
は、窒化反応までには至りにくい。また、前記窯業協会
誌に記載されているように、原料として反応性の高いも
のを使用した場合でも、窒化反応は起りβ−サイアロン
ウイスカーは生成するもののα−３ｉ３Ｎ、ウィスカー
という不純物も同時に生成して純度が最大８５％程度で
あるという重大な問題がある。
また、加熱温度については、出発原料により大きく異な
るが、通常１０００°Ｃ以上の温度が用いられる。例え
ば、５ｉＪ４とＡ Ｎ ｚｏ：＋の混合物を用いた場合
、両者の分解温度は高＜、１５００℃、好ましくは１７
００℃以上に加熱する必要がある。一方、金属シリコン
とＡ Ｎ ｚｏ：＋の混合物を用いる場合は、１０００
℃、好ましくは１２００℃以上に加熱すれば良い。加熱
温度が１０００℃未満の場合は、窒化反応は起こりにく
く、したがってβ−サイアロンウイスカーはほとんど生
成しなかった。
るが、通常１０００°Ｃ以上の温度が用いられる。例え
ば、５ｉＪ４とＡ Ｎ ｚｏ：＋の混合物を用いた場合
、両者の分解温度は高＜、１５００℃、好ましくは１７
００℃以上に加熱する必要がある。一方、金属シリコン
とＡ Ｎ ｚｏ：＋の混合物を用いる場合は、１０００
℃、好ましくは１２００℃以上に加熱すれば良い。加熱
温度が１０００℃未満の場合は、窒化反応は起こりにく
く、したがってβ−サイアロンウイスカーはほとんど生
成しなかった。
次に、この発明を図面に基づいて説明する。
第１図に示すように、上面及び下方に穴１をあけた窒化
珪素ルツボ２の中に、第２図に示すように原料３を置く
、この原料の入った窒化珪素ルツボを第３図に示すよう
に高圧容器５内のヒーター４の内側にセットする。ヒー
ター４によりルツボ２ごと加熱すると、原料３は熱分解
もくしは蒸発し始め、対流等によって生じた窒素ガス流
により攪はんされ、その成分がルツボ２内に充満する。
珪素ルツボ２の中に、第２図に示すように原料３を置く
、この原料の入った窒化珪素ルツボを第３図に示すよう
に高圧容器５内のヒーター４の内側にセットする。ヒー
ター４によりルツボ２ごと加熱すると、原料３は熱分解
もくしは蒸発し始め、対流等によって生じた窒素ガス流
により攪はんされ、その成分がルツボ２内に充満する。
そして、気相中もしくは界面（例えばルツボの表面）で
この熱分解もしくは蒸発した成分と雰囲気中の窒素が反
応し、β−サイアロンのいわゆるたねとなる。このβ−
サイアロンのたねが周囲の壁や上面の穴のふちのような
表面に付き、それより結晶成長し、第４図に示すような
β−サイアロンウイスカー６を生成する。β−サイアロ
ンウイスカーを生成する反応機構については、まだ明ら
かとなっていないこともあるが、おおむね上記過程をへ
て、高純度のβ−サイアロンウイスカーを生成すること
ができる。
この熱分解もしくは蒸発した成分と雰囲気中の窒素が反
応し、β−サイアロンのいわゆるたねとなる。このβ−
サイアロンのたねが周囲の壁や上面の穴のふちのような
表面に付き、それより結晶成長し、第４図に示すような
β−サイアロンウイスカー６を生成する。β−サイアロ
ンウイスカーを生成する反応機構については、まだ明ら
かとなっていないこともあるが、おおむね上記過程をへ
て、高純度のβ−サイアロンウイスカーを生成すること
ができる。
（実施例）
次にこの発明を図面に基づいて実施例および比較例によ
り説明する。
り説明する。
１１〜４． ′１１
平均粒径が約１μｍのＳｉ、Ｎ、粉末と平均粒径が約０
．５μｍのＡ Ｉ 、０．粉末を第１表に示す割合で夫
々ボールミルによりエタノール中で９４時間混合した。
．５μｍのＡ Ｉ 、０．粉末を第１表に示す割合で夫
々ボールミルによりエタノール中で９４時間混合した。
次いで自然乾燥し、粉砕、分級して金型を用いて２０
ＭＰａで形成し、更に２００ ＭＰａの静水圧プレスで
ラバーブレスし、５ ＸＸ１０Ｘ５（ｈの５種類の圧粉
体を成形した。これを第２図に示すように窒化珪素ルツ
ボ（外径１００ＴＩＩＸ高さ１５０ ｓ■）内に置き、
第３図に示すように高圧容器内にセットし、窒素雰囲気
下で第１表に示す窒素圧力及び温度で約１時間保持した
ところ、第４図に示すように針状の結晶６（直径１０μ
ｌ×長さ５００〜５０００μｍ）を得た。元素分析及び
Ｘ線回折分析から、第１表に示すように、これはすべて
β−サイアロンウイスカーであり、その他の不純物は存
在しないことが判明した。但し比較例１においては圧力
が０．１ＭＰａと低いためウィスカーは生成しなかった
。
ＭＰａで形成し、更に２００ ＭＰａの静水圧プレスで
ラバーブレスし、５ ＸＸ１０Ｘ５（ｈの５種類の圧粉
体を成形した。これを第２図に示すように窒化珪素ルツ
ボ（外径１００ＴＩＩＸ高さ１５０ ｓ■）内に置き、
第３図に示すように高圧容器内にセットし、窒素雰囲気
下で第１表に示す窒素圧力及び温度で約１時間保持した
ところ、第４図に示すように針状の結晶６（直径１０μ
ｌ×長さ５００〜５０００μｍ）を得た。元素分析及び
Ｘ線回折分析から、第１表に示すように、これはすべて
β−サイアロンウイスカーであり、その他の不純物は存
在しないことが判明した。但し比較例１においては圧力
が０．１ＭＰａと低いためウィスカーは生成しなかった
。
第１表
（発明の効果）
以上説明してきたように、この発明の方法は、低圧窒素
雰囲気で合成する方法に比べ、特殊な原料を使用するこ
となく、高純度のβ−サイアロンウイスカーを製造でき
るという絶大な効果を奏し得る。
雰囲気で合成する方法に比べ、特殊な原料を使用するこ
となく、高純度のβ−サイアロンウイスカーを製造でき
るという絶大な効果を奏し得る。
第１図はこの発明で用いる一例の窒化珪素ルツボの斜視
図、 第２図は第１図に示す窒化珪素ルツボの断面図、第３図
はこの発明に用いる一例の高圧容器の路線図、 第４図は実施例で第３図の容器により製造したウィスカ
ーを示すため容器内より取出した窒化珪素ルツボの断面
図である。 １・・・穴 ２・・・窒化珪素ルツボ３
・・・原料 ４・・・ヒーター５・・・高
圧容器 ６・・・ウィスカー第１図 第２図 第３図 篇１ ：＾：
図、 第２図は第１図に示す窒化珪素ルツボの断面図、第３図
はこの発明に用いる一例の高圧容器の路線図、 第４図は実施例で第３図の容器により製造したウィスカ
ーを示すため容器内より取出した窒化珪素ルツボの断面
図である。 １・・・穴 ２・・・窒化珪素ルツボ３
・・・原料 ４・・・ヒーター５・・・高
圧容器 ６・・・ウィスカー第１図 第２図 第３図 篇１ ：＾：
Claims (1)
- １、元素として少なくとも珪素、アルミニウム、酸素を
含む化合物または混合物を窒素または窒素と他の不活性
ガスの雰囲気内で窒素圧力もしくは分圧が１ＭＰａ以上
、温度が１０００℃以上の条件下で窒化反応を生ぜしめ
β−サイアロンウイスカーを生成することを特徴とする
β−サイアロンウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24404286A JPS63100099A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | β−サイアロンウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24404286A JPS63100099A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | β−サイアロンウイスカ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100099A true JPS63100099A (ja) | 1988-05-02 |
Family
ID=17112850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24404286A Pending JPS63100099A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | β−サイアロンウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63100099A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100389233C (zh) * | 2006-05-22 | 2008-05-21 | 东北大学 | β＇-Sialon晶须的气相反应制备方法 |
-
1986
- 1986-10-16 JP JP24404286A patent/JPS63100099A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100389233C (zh) * | 2006-05-22 | 2008-05-21 | 东北大学 | β＇-Sialon晶须的气相反应制备方法 |
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