JP4045239B2 - 金属含有単一相組成物の製造方法 - Google Patents

金属含有単一相組成物の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP4045239B2
JP4045239B2 JP2003506827A JP2003506827A JP4045239B2 JP 4045239 B2 JP4045239 B2 JP 4045239B2 JP 2003506827 A JP2003506827 A JP 2003506827A JP 2003506827 A JP2003506827 A JP 2003506827A JP 4045239 B2 JP4045239 B2 JP 4045239B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sub
temperature
metal
sic
compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2003506827A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2004532788A (ja
Inventor
スンドベルグ、マッツ
リンドグレン、キイェル
− ラギー、タマー エル
バーソウム、マイケル
Original Assignee
サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ
ドレクセル ユニバーシティ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ, ドレクセル ユニバーシティ filed Critical サンドビック インテレクチュアル プロパティー アクティエボラーグ
Publication of JP2004532788A publication Critical patent/JP2004532788A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4045239B2 publication Critical patent/JP4045239B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10W40/00—Arrangements for thermal protection or thermal control
    • H10W40/20—Arrangements for cooling
    • H10W40/25—Arrangements for cooling characterised by their materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/907—Oxycarbides; Sulfocarbides; Mixture of carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • C04B35/5615—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides based on titanium silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • C04B35/5618—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides based on titanium aluminium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
    • C04B35/651—Thermite type sintering, e.g. combustion sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C04B2235/3843—Titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/404—Refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C04B2235/425—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

本発明は、金属含有単一相組成物の製造方法に関する。本発明は、主として、炭化チタン・ケイ素(titanium silicon carbide)および同一族の複合化合物の製造に関する。
酸素が存在しない状態での燃焼合成（SHS:Self-propagating High Temperature Synthesis;自己生長高温合成:としても知られている）は、金属間生成物およびセラミック組成物を製造する際に一般的に用いられる方法である。
SHS技術においては、２種類以上の物質からなる混合物が、強力な熱源である媒体を通じて部分的に着火される。この熱源は、例えば加熱用コイルその他の加熱体、レーザー線あるいは電子線により構成されている。部分的な燃焼の結果、反応は強力な発熱反応により部分的に進行する。これにより過剰なエネルギーが放出され、これが隣接部の反応物質を着火させ、最終的には全面的に反応物質を着火させる。この連鎖反応は極めて急速に進行し、これが制御されていれば、金属間化合物およびセラミックスを大量生産するための極めて効果的な方法を提供する。本システムにより到達可能な最高温度は断熱温度である。
1980年代半ば以降、Ti3SiC2を生成するために多くの試みがなされている。例えば、Pampuch他（R. Pampuch他、“Solid Combustion Synthesis of Ti3SiC2, J. EURCERAM. SOC., 5,283-87 (1989)）および他は、Ti、SiおよびCの粉体混合物を不活性ガス雰囲気下で着火させた。この結果、Ti3SiC2＋10〜30%のその他の相（例えば、TiC、TiS2およびSiC）が生成された。
Goesmann他（F. Goesmann他、“Preparation of Ti3SiC2 by Electron-Beam-Ignited Solid-State Reaction”、J. Amer. Ceram. Soc., 81, 11, 3025-28 (1998)）は、SHS技術では反応が2000℃超という極めて高温で進行する結果、金属ケイ素のガスが放出されるのでTi3SiC2で構成される単一相が支配的な生成物は得られないであろうと考えた。そこで、Goesmannは、Ti3SiC2＋12.5重量％の過剰ケイ素という化学組成を有するTiとSiCから成る混合物を出発原料として反応を開始した。すなわち、彼は、電子線を用いて同混合物を着火させた。過剰ケイ素のガスを放出するために、800℃での熱処理、900℃での着火および1600℃での熱処理という３段階で同混合物の処理を実施した。この方法により、試料中の第二相が8％未満の生成物を得た。
本発明者等は、Ti3SiC2の製造プロセスおよび後続の焼結プロセスにおいて、高温下でのケイ素の蒸発とは基本的に異なる気体状のSiO2の発生により、大気中の酸素がTi3SiC2の熱的安定性に影響を及ぼすとの知見を得た（米国特許出願番号09/469,893、1999年12月出願）。
こうして、上述のやり方では、他の反応生成物を生成することなく、炭化チタン・ケイ素を生成することは困難であることがわかった。
上述したように、本発明は同一族の組成物にも関する。同一族組成物とは、M3SiZ2の単一相組成物と表され得る（ここでMは少なくとも１種の金属、ZはC（炭素）およびN（窒素）から成る群より選択された少なくとも１種の化学元素である）。
本発明は、炭化チタン・ケイ素の製造に係わる高コストの問題に関する。
従って、本発明は、Mn+1AzXn（ここでnは0.8〜3.2の範囲内の数値、zは0.8〜1.2の範囲内の数値、MはTi（チタン）、Sc（スカンジウム）、V（バナジウム）、Cr（クロム）、Zr（ジルコニウム）、Nb（ニオビウム）およびTa（タンタル）から成る群より選択された少なくとも１種の金属、XはC（炭素）およびN（窒素）から成る群より選択された少なくとも１種の非金属、そしてAは最終的な所望の化合物がMn+1AzXnで表される複数の成分を得るための化学元素Si（ケイ素）、Al（アルミニウム）およびSn（錫）から成る群より選択された少なくとも１種の化学元素あるいは該化学元素による化合物である）で表される単一相組成物の製造法に関し、同方法は更に該金属および非金属ならびに最後に言及された該化学元素あるいは該化学元素による該化合物から粉体混合物を形成する工程と;解離の促進を防止するために不活性雰囲気内で該混合物を着火する（それにより該燃焼成分は反応する）工程:を包含し、反応物温度を、該成分が反応する温度以上ではあるが該単一相組成物が解離する温度未満に維持することを特徴とする方法に関する。
本発明を、部分的には３実施例を参照しつつ、より詳細に説明する。
本方法は、Mn+1AzXn（ここでnは0.8〜3.2の範囲内の数値、zは0.8〜1.2の範囲内の数値、MはTi（チタン）、Sc（スカンジウム）、V（バナジウム）、Cr（クロム）、Zr（ジルコニウム）、Nb（ニオビウム）およびTa（タンタル）から成る群より選択された少なくとも１種の金属、XはC（炭素）およびN（窒素）から成る群より選択された少なくとも１種の非金属、そしてAは最終的な所望の化合物がMn+1AzXnで表される複数の成分を含有するための化学元素Si（ケイ素）、Al（アルミニウム）およびSn（錫）から成る群より選択された少なくとも１種の化学元素あるいは該化学元素による化合物である）で表される単一相（または１つの相の）組成物の製造法に関する。同方法は、該金属および非金属ならびに最後に言及された該化学元素あるいは該化学元素による化合物により構成された粉体混合物を形成する工程および該粉体混合物を不活性雰囲気内で着火する工程を包含する。該不活性雰囲気には、解離の促進を防止するに十分な程の低分圧の酸素を含有する雰囲気も含まれる。
本発明によれば、反応温度は該成分が反応する温度以上ではあるが該単一相組成物が解離する温度未満に維持される。
従って、本発明の本質的な特徴は、温度は反応過程で低下させるが、それでも与えられたレベルを超える状態に維持することである。
上記は、Ti3SiC2から成る単一相組成物を得るための望ましい方法である。
極めて好適な実施態様によれば、予備反応した（pre-reacted:事前の反応によって得られた）Ti3SiC2の追加により温度の低下を維持する（ここで、Ti3SiC2はヒートシンクとして機能する）。
好ましくはヒートシンクとしてTi3SiC2を約25重量％まで使用する。
上記以外に、反応過程で温度を例えば反応物質を制御された方法で冷却するといった他の方法で低下してもよい。
以下に実施例により本発明を説明する。
Ti、SiCおよびグラファイトの粉体をTi3SiC2の化学量論混合比を与える比率で一緒に混合した。次いで、この混合物を12重量％の事前の反応によって得られた（:予備反応）Ti3SiC2と混合した。
同混合物を反応容器内に供給し、同容器にアルゴンを0.5 L/分の流量で流した。同粉体床の厚さは約20cmであった。
同粉体床を同反応容器底部に設置したケイ化モリブデン素子により着火した。これにより、同床内の混合物成分は互いに反応した。
その後、同粉体を冷却後、同反応容器から取り出した。同床成分は容易に粉砕できた。
同床から取り出された試料をX線回折により分析した。
その結果、同床はTiCを約２〜４重量％含有していることが分かった。
本実施例では、25重量％の事前の反応によって得られた（:予備反応）Ti3SiC2を該混合物に添加した以外は実施例１と同様な操作を実施した。
着火および冷却後の粉体床は15〜20重量％のTiCを含有していた。
実施例２は、なかんずく、予備反応性（pre-reactive:反応する以前の状態の）物質を過剰に希釈すると反応は完全には進行しない（これにより、単一層材料を得るために粉体床を1400℃、8時間の条件で熱処理を行うことが要求される）ことを示している。
本実施例では、25重量％の事前の反応によって得られた（:予備反応）Ti3SiC2と共にTi、Siおよびグラファイトを混合し、上記混合物に添加した以外は実施例２と同様な操作を実施した。
着火および冷却後の粉体床は25〜30重量％のTiCを含有していた。
1400℃で8時間熱処理を受けた後、同粉体床に存在するTiCは２重量％未満であった。
本実施例の結果は、SiCの代わりにSiを用いてもよいことを示している。
いくつかの好適な実施態様により本発明を説明したが、本発明の範囲内であれば、温度を上記以外の方法で上記範囲内に維持可能である点を理解されたい。
以下に示す特許請求の範囲に記載される範囲内で変更態様を実施できるのであるから、本発明はそれを説明する上述の実施態様によっては制限されないと考えるべきである。

Claims (5)

  1. Mn+1AzXn（ここでnは0.8〜3.2の範囲内の数値、zは0.8〜1.2の範囲内の数値、MはTi（チタン）、Sc（スカンジウム）、V（バナジウム）、Cr（クロム）、Zr（ジルコニウム）、Nb（ニオビウム）およびTa（タンタル）から成る群より選択された少なくとも１種の金属、XはC（炭素）およびN（窒素）から成る群より選択された少なくとも１種の非金属、そしてAは最終的な所望の化合物がMn+1AzXnで表される複数の成分を含有するための化学元素Si（ケイ素）、Al（アルミニウム）およびSn（錫）から成る群より選択された少なくとも１種の化学元素あるいは該化学元素による化合物である）で表される単一相組成物をSHS（Self-propagating High Temperature Synthesis：燃焼合成、自己生長高温合成）の手段による製造する方法において、該金属および非金属ならびに該化学元素あるいは該化学元素による該化合物から粉体混合物を形成する工程；ヒートシンクとして機能させる予備反応状態のMn+1AzXnで表される所望の前記化合物を追加する工程；およびそれにより該成分を反応させるために解離の促進を妨げるように該粉体混合物を不活性雰囲気内で着火する工程：を包含し、反応温度を、該成分が反応する温度以上ではあるが該単一相組成物が解離する温度未満に維持することを特徴とする、前記製造法。
  2. nが１、２あるいは３のいずれかであることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 前記単一相物質がTi3SiC2であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 前記単一相物質がTi2AlCあるいはTi2SnCであることを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 25重量％の予備反応状態の物質をヒートシンクとして使用することを特徴とする請求項１、２、３あるいは４記載の方法。
JP2003506827A 2001-06-21 2002-05-23 金属含有単一相組成物の製造方法 Expired - Fee Related JP4045239B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE0102214A SE521882C2 (sv) 2001-06-21 2001-06-21 Förfarande för framställning av en enfassammansättning innefattande metall
PCT/SE2002/000984 WO2003000618A1 (en) 2001-06-21 2002-05-23 A method of producing a metal-containing single-phase composition.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2004532788A JP2004532788A (ja) 2004-10-28
JP4045239B2 true JP4045239B2 (ja) 2008-02-13

Family

ID=20284568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003506827A Expired - Fee Related JP4045239B2 (ja) 2001-06-21 2002-05-23 金属含有単一相組成物の製造方法

Country Status (11)

Country Link
US (1) US6986873B2 (ja)
EP (1) EP1397325B1 (ja)
JP (1) JP4045239B2 (ja)
KR (1) KR100831244B1 (ja)
CN (1) CN1295190C (ja)
AT (1) ATE446944T1 (ja)
DE (1) DE60234177D1 (ja)
ES (1) ES2335088T3 (ja)
SE (1) SE521882C2 (ja)
TW (1) TW567168B (ja)
WO (1) WO2003000618A1 (ja)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10233222B4 (de) * 2001-07-23 2007-03-01 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.), Kobe Harte verschleissfeste Schicht, Verfahren zum Bilden derselben und Verwendung
DE60316133T2 (de) * 2002-04-05 2008-05-29 Sandvik Intellectual Property Ab Verfahren zur herstellung eines heizelements vom molybdänsilizid-typ
SE521796C2 (sv) * 2002-04-05 2003-12-09 Sandvik Ab Förfarande för tillverkning av ett värmeelement av molybdensilicidtyp jämte ett värmeelement
SE521794C2 (sv) * 2002-04-05 2003-12-09 Sandvik Ab Tillverkningsförfarande för ett värmeelement av molybdensilicidtyp, jämte ett värmeelement
SE527199C2 (sv) * 2003-02-07 2006-01-17 Sandvik Intellectual Property Användning av ett material i oxiderande miljö vid hög temperatur
US7553564B2 (en) * 2004-05-26 2009-06-30 Honeywell International Inc. Ternary carbide and nitride materials having tribological applications and methods of making same
SE0402904L (sv) * 2004-11-26 2006-05-27 Sandvik Intellectual Property Belagd produkt och produktionsmetod för denna
CN100429326C (zh) * 2005-09-29 2008-10-29 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铝碳二铬块体材料的制备方法
CN1331759C (zh) * 2006-03-21 2007-08-15 北京交通大学 一种低温合成碳化锡钛的方法
JP4836263B2 (ja) * 2007-01-04 2011-12-14 独立行政法人産業技術総合研究所 高強度チタンシリコンカーバイド基複合材料及びその製造方法
JP5220353B2 (ja) * 2007-04-12 2013-06-26 独立行政法人科学技術振興機構 自己伝播高温合成方法
KR100882923B1 (ko) 2007-12-07 2009-02-10 한국과학기술연구원 기계가공성을 갖는 Ｃｒ₂ＡｌＣ 소결체의 저가 제조방법
MX2012009067A (es) * 2010-02-04 2013-01-28 Third Millennium Metals Llc Composiciones de metal-carbon.
KR101542607B1 (ko) 2013-06-28 2015-08-06 (주) 빛과환경 자전연소반응을 이용한 티타늄 합금의 제조방법
US10913129B2 (en) * 2014-01-24 2021-02-09 Raytheon Technologies Corporation Additive manufacturing an object from material with a selective diffusion barrier
CN104557045B (zh) * 2015-02-05 2016-06-15 安徽工程大学 一种碳化锡钛材料常压低温制备方法
CN106119593A (zh) * 2016-08-05 2016-11-16 东南大学 一种Ti2SnC增强Ag基电触头材料的制备方法
CN110041075B (zh) * 2019-05-21 2021-05-28 哈尔滨师范大学 一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法
CN113044842B (zh) * 2021-01-12 2022-05-17 辽宁中色新材科技有限公司 一种高纯碳化铝钛的生产工艺
CN116657013A (zh) * 2023-04-25 2023-08-29 青岛大学 用于质子交换膜燃料电池双极板的金属陶瓷材料V, Zr, Cr掺杂改性的钛硅碳及其制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4961529A (en) * 1987-12-24 1990-10-09 Kernforschungsanlage Julich Gmbh Method and components for bonding a silicon carbide molded part to another such part or to a metallic part
US4909842A (en) * 1988-10-21 1990-03-20 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Grained composite materials prepared by combustion synthesis under mechanical pressure
US4946643A (en) * 1988-10-21 1990-08-07 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Dense, finely, grained composite materials
US5330701A (en) * 1992-02-28 1994-07-19 Xform, Inc. Process for making finely divided intermetallic
RU2135327C1 (ru) * 1995-09-27 1999-08-27 Дзе Исизука Рисерч Инститьют, Лтд. Композиционный материал, содержащий высокоабразивные частицы, и способ его изготовления
KR20010021722A (ko) * 1997-07-11 2001-03-15 존슨매테이일렉트로닉스, 인코퍼레이티드 내부 금속성인 알루미늄 화합물 및 규소 화합물 스퍼터링타겟과 그의 생성방법
US6231969B1 (en) * 1997-08-11 2001-05-15 Drexel University Corrosion, oxidation and/or wear-resistant coatings
CN1120816C (zh) * 1998-08-19 2003-09-10 中国科学院金属研究所 一种钛碳化硅粉末的制备方法
CN1120817C (zh) * 1998-10-07 2003-09-10 中国科学院金属研究所 一种原位热压固－液相反应制备钛碳化硅体材料的方法
US6461989B1 (en) 1999-12-22 2002-10-08 Drexel University Process for forming 312 phase materials and process for sintering the same
SE0004819L (sv) * 2000-12-21 2002-02-05 Sandvik Ab Motståndselement för extrema temperaturer

Also Published As

Publication number Publication date
CN1538944A (zh) 2004-10-20
EP1397325B1 (en) 2009-10-28
DE60234177D1 (de) 2009-12-10
JP2004532788A (ja) 2004-10-28
ATE446944T1 (de) 2009-11-15
SE0102214D0 (sv) 2001-06-21
KR20040030683A (ko) 2004-04-09
WO2003000618A1 (en) 2003-01-03
KR100831244B1 (ko) 2008-05-22
SE0102214L (sv) 2002-12-22
US20040156772A1 (en) 2004-08-12
US6986873B2 (en) 2006-01-17
EP1397325A1 (en) 2004-03-17
CN1295190C (zh) 2007-01-17
ES2335088T3 (es) 2010-03-22
TW567168B (en) 2003-12-21
SE521882C2 (sv) 2003-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4045239B2 (ja) 金属含有単一相組成物の製造方法
US5942455A (en) Synthesis of 312 phases and composites thereof
JP3847331B2 (ja) 燃焼合成で調製した窒化アルミニウム、窒化アルミニウム含有固溶体および窒化アルミニウム複合体
US4145224A (en) Method for enhancing the crystallization rate of high purity amorphous Si3 N4 powder, powders produced thereby and products therefrom
Orthner et al. Reaction sintering of titanium carbide and titanium silicide prepared by high-energy milling
JPS63214342A (ja) 化合物の製造方法
RU1782229C (ru) Способ получени самонесущего керамического тела
JPS5913442B2 (ja) 高純度の型窒化珪素の製造法
US4208215A (en) Method for enhancing the crystallization rate of high purity amorphous Si3 N2 powder by intimate contact with a titanium containing material
US5693305A (en) Method for synthesizing aluminum nitride whiskers
KR102539671B1 (ko) 실리콘 분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 실리콘 분말
RU2490232C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4
JP2721678B2 (ja) β−炭化珪素成形体及びその製造法
TWI297672B (en) Method for synthesizing aluminum nitride and composite thereof
JPS5945915A (ja) β型炭化珪素粉末の製造方法
JP2874045B2 (ja) 窒化ケイ素基繊維組織セラミックス多孔体の製造方法
JPS61242905A (ja) α型窒化ケイ素粉末の製造方法
JP3472802B2 (ja) サイアロン焼結体の製造法
JP3452741B2 (ja) 窒化アルミニウム基複合材料の製造方法
JPS58176109A (ja) α型窒化けい素の製造方法
JPS63100099A (ja) β−サイアロンウイスカ−の製造方法
JPH0218310A (ja) ジルコニウム系セラミック粉末の製造方法
JPS6053101B2 (ja) ニツケルクロム合金複合材料およびその製造方法
Eslamloo-Grami et al. The synthesis of titanium nitride and titanium carbonitride by self-propagating combustion
KR20220014460A (ko) 실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20050606

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20050926

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20051028

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20051115

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20051115

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20070420

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20070601

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20070608

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20070829

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20070905

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071012

TRDD Decision of grant or rejection written
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20071012

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20071113

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20071119

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4045239

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101122

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121122

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121122

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131122

Year of fee payment: 6

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees